天然植物纤维增强聚丙烯复合材料研究进展

路 琴，杨 明

（南京农业大学工学院，江苏 南京210031）

0 前言

由于石化资源的日趋短缺，人们在不断寻找新能源、新材料以替代煤炭和石油化工产品，以缓解或解决能源与资源危机。玻璃纤维和碳纤维复合材料在给人类生活带来方便的同时，又给人类带来了资源短缺、回收利用及环境影响等新的问题。利用生物质可再生资源开发环境友好绿色复合材料成为当前世界各国关注和研究的热点之一［1－3］。NVF 增 强PP 复 合 材 料 是 利用天然可再生植物纤维与PP 基体复合而成的一种新型复合材料。NVF 是自然界最丰富的天然高分子材料，自然界中每年生长的纤维素（以NVF的形式存在）总量多达千亿吨，远远超过了地球上现有的石油总储量，在自然资源日见缺乏的今天，充分利用天然植物纤维的潜力，发挥其独特的功能和特性，开发新的应用领域，是引人注目的热点［4－5］。

PP是一种应用广泛的大品种通用塑料，传统PP复合材料通常以无机粉体、碳纤维和玻璃纤维等为增强体，而NVF增强PP复合材料以NVF 为增强体，这为PP复合材料的应用开辟了新的途径。NVF具有来源丰富、价格低廉、可再生、可降解等优点［6］，但存在性能不均一、易吸湿以及与基体树脂相容性差等缺点，在PP树脂复合材料中的应用受到制约。通过物理化学方法对NVF 表面改性，可降低植物纤维的表面自由能，增强纤维与基体树脂的界面相容性，从而提高复合材料的综合性能［7］。以NVF增强PP树脂复合材料替代木材或玻璃纤维材料是日前天然植物纤维综合利用的主要途径之一。随着全降解基体高分子材料的不断研究开发，用NVF与全降解基体复合制成生物降解复合材料，如以纤维素、淀粉衍生物等天然多聚糖为原料制备可生物降解树脂，再与NVF复合制备性能优良的全降解复合材料，可应用于各种环保材料。以NVF增强的高分子基复合材料将是21世纪环保时代的“绿色产品”，开发轻质、低少成本、高性能的PP／NVF复合材料具有广阔的发展前景。开发NVF增强复合材料，将对天然植物资源高效综合利用、促进可持续绿色高新技术产业及新材料科学的发展有着极其重要的意义。本文系统地评述了NVF组成及其改性方法，并综述了国内外关于天然植物纤维增强PP的性能，指出了该类复合材料存在问题及发展的趋势。

1 NVF组成及其改性方法

1.1 NVF组成

NVF的化学成分十分复杂，其组分大多是相对分子质量较大的聚合物，主要包括纤维素、半纤维素和木质素及树脂、脂肪、蜡、淀粉、果胶、色素、灰分等［8］。在植物纤维的众多成分中，纤维素是植物纤维的主要组成部分，如表1［9］所示。植物纤维根据其来源大致可分为韧皮纤维、茎秆纤维、叶纤维、种子纤维及其他纤维。韧皮纤维主要为麻类纤维，例如，亚麻、黄麻、竺麻和大麻等；茎秆纤维主要包括木纤维、竹纤维和秸秆纤维等；叶纤维主要以剑麻纤维为代表，还有香蕉纤维和棕榈纤维等；种子纤维最常见的为棉纤维［10］。

表1 麻和竹等NVF的化学组成Tab.1 Chemical composition of flax and bamboo fibers

NVF的主要成分为纤维素。因纤维素分子链中每个葡萄糖基环上含有3个羟基：1个伯羟基和2个仲羟基，使得纤维素大分子链之间及其内部具有很强的氢键作用；另外，木质素化学结构中也含有大量的羟基等活性基团，从而使得NVF表现出较强的极性和亲水性。从化学结构角度分析，NVF 增强PP 树脂复合材料中增强体与基体PP 之间存在着一层组成及结构与增强体及基体均不相同的界面层，界面层对复合材料的性能起着决定性的作用。NVF 具有较强的极性与吸湿性，与非极性PP 树脂基体缺乏良好的界面润湿性、相容性差，使得NVF 与基体树脂间界面层的界面张力增加，从而出现复合材料中纤维剥落、材料多孔和易降解等现象，导致复合材料的性能劣化。润湿性主要取决于PP树脂的黏度和2种材料的界面张力。PP树脂的界面张力要尽量低，至少要低于纤维的界面张力。通过物理或化学方法对NVF改性，可有效改善植物纤维与PP基体的界面相容性，提高复合材料的综合性能［11－12］。

1.2 物理改性

物理改性方法是通过改变NVF 的结构和表面性能，物理方法不能改变NVF 的化学组成，但可以有针对性的改变NVF 的一些主要参数，如表面张力、膨胀性、吸附性等，来达到改善纤维与塑料间相容性的目的。常见的方法有加热烘干、蒸气爆破处理和放电处理等。

1.2.1 热处理

加热是NVF纤维材料中含水率的传统方法，预干燥常用于NVF的改性和加工的前处理。NVF 材料中含有的游离水和结合水，在加工过程中会因温度升高而部分失去结合水或游离水，就不可避免在复合材料中产生空隙和内部应力缺陷。闫红芹等［13］对竹纤维进行热处理试验，得到断裂强度、断裂伸长率、模量、断裂功的保持率与热处理温度和热处理时间的关系。结果表明，在温度不超过120 ℃时温度对竹纤维力学性能的影响不大，但在高温下较长时间处理后各项力学性能显著下降，高温维持和时间对竹纤维的力学性能均有衰减作用，温度的影响要大于时间的影响。因此，适当温度下的热处理能有效去除天然植物纤维的游离水，降低结合水含量，可在一定程度上提高纤维的结晶度和纤维强度，能避免复合材料生产过程中因水分的存在而产生气泡等缺陷导致的复合材料性能下降。

1.2.2 蒸气爆破处理

蒸汽爆破主要是利用高温高压水蒸气作用于纤维原料，并借助瞬间爆破过程实现纤维原料的结构重排、热降解、氢键破坏、类酸性水解、机械断裂等综合作用。

Renneckar等［14］用蒸汽爆破法对木粉进行处理，再与PP复合制得复合材料，并用NMR 和动态力学热分析仪（DMA）对其进行表征。NMR 谱图显示，木粉表面发生化学变化。同时在复合材料中，纤维素的结晶度有所增加。通过脉冲实验可以得知，蒸汽爆破暂时可以改变木质素的排列结构，在受热的条件下，木质素可以恢复到原态。DMA 谱图显示蒸汽爆破法对PP的玻璃化转变温度没有影响。曹素娇等［15］以连续式蒸汽爆破预处理的棉杆作为增强纤维，通过模压成型制得PP／棉杆纤维复合材料。研究了蒸汽爆破条件中纤维含水量及爆破次数对复合材料力学性能的影响。结果表明，该预处理使复合材料力学性得以改善。当纤维含水量为40%、爆破次数2次时，获得的复合材料综合力学性能最佳。

1.2.3 放电处理

放电处理有低温等离子处理、电晕放电法等。低温等离子体处理纤维可以通过引入活性基团，甚至是在纤维表面形成一个有较强共价键作用的新的聚合物层，来提高纤维树脂的结合力。电晕处理可以大量激活纤维素表面的醛基，增强了纤维与树脂之间的作用力。

1.3 化学改性

化学方法是通过化学反应减少植物纤维表面的羟基数目，在植物纤维与塑料之间建立物理和化学键交联，从而提高复合材料的力学性能。

1.3.1 偶联剂法

偶联剂分子具有2 个或2 个以上的官能团，一个官能团与植物纤维的羟基作用，另一个官能团与聚合物的官能团作用，这样通过化学键将NVF与聚合物连接起来，改善纤维与聚合物之间的相容性。常见的偶联剂有硅烷、钛酸酯、异氰酸盐等化合物。

Ichazo等［16］研究了改性木粉及偶联剂对木塑复合材料热力学性能、微观结构的影响。研究表明，木粉经过NaOH 浸渍处理后，其在复合材料中的分散性能得到提高，而加入硅烷偶联剂和马来酸酐接枝聚丙烯（MAPP）后，不但分散性能得到提高，而且复合材料的界面相容性和拉伸强度也得到改善。

李奇等［17］以沙柳木粉、PP 为原料，加入硅烷偶联剂，采用热压法制备PP／沙柳复合材料，对其力学性能进行研究表明，硅烷偶联剂（KH550）的加入，使复合材料的整体力学性能明显提高，偶联剂加入量为5%，复合材料整体力学性能较好。

1.3.2 碱处理

碱处理是NVF 处理最古老的方法之一。该处理方法能使NVF中的部分果胶木质素和半纤维素等小分子杂质溶解以及微纤旋转角减小，分子取向度提高。一方面，纤维表面的杂质被去除，纤维表面变得粗糙，纤维与基体之间黏合能力增强；另一方面，导致纤维微原纤化，纤维的直径降低，长径比增加，纤维的强度和模量升高，纤维的氢键断裂，同时与基体的有效接触表面增加。

曹勇等［18］用1%碱液处理后材料的力学性能得到了提高。碱处理后纤维的分解细化和表面优化改善了基材／纤维的黏结性能，从而使材料力学性能得到提高。

刘婷等［19］采用不同碱处理浓度、处理时间对剑麻纤维（SF）进行表面改性，通过与PP混合、塑炼、模压成型制备PP／SF木塑复合材料。研究了SF 表面的碱处理方法、含量对PP／SF木塑复合材料力学性能的影响，借助光学显微镜和扫描电子显微镜对SF 纤维和复合材料的冲击断面进行微观结构分析。结果表明：碱处理能够提高PP／SF木塑复合材料的力学性能。在碱浓度为10%时，处理时间为4h，SF 含量为20%时，冲击强度为15.78kJ／m2达到最大值，弯曲强度和弯曲模量随着SF含量的增加出现增大的趋势。

1.3.3 界面相容剂

在PP基木塑复合材料中加入分子结构含活性官能团的共聚物或改性共聚物，主要有马来酸酐接枝PP（PP－g－MAH）和丙烯酸接枝PP等。对于PP基木塑复合体系，PP－g－MAH 是一种效果较佳的增容剂，其分子链一端的酸酐基团能够与木粉中纤维素的羟基发生酯化发应，减少纤维素中活性羟基，降低木质材料的极性；同时，另一端的大分子链，通过与树脂基体PP的缠结作用使木质材料与基体有很强的界面结合。

Danyadi等［20］采用2种不同相对分子质量和接枝率的MAPP 作为界面改性剂，制备了木粉填充量从0～70%（质量分数）变化的PP／木粉复合材料。通过对复合材料力学性能和扫描电子显微镜等测试表明，复合材料的刚性随着木粉含量的增加而提高，并且与MAPP 的加入量和接枝率无关。但MAPP 的种类对材料的拉伸强度影响很大，高相对分子质量和低接枝率的MAPP对于提高复合材料的拉伸性能和冲击性能更为有效。

宋永明等［21］研究了马来酸酐改性的三元乙丙橡胶（EPDM－g－MAH）对PP／木粉复合材料性能的影响。扫描电子显微镜研究结果表明：EPDM－g－MAH 的添加不仅提高了木粉和PP 的界面结合，并且以直径为0.1～1μm的球状粒子形态分散于PP 中，能够通过自身的塑性变形而提高复合材料的冲击性能。EPDM－g－MAH 的添加，有效降低了复合材料的吸水性。

徐焕翔等［22］合成多单体接枝共聚物（GPP），将其应用于废聚丙烯（RPP）／稻康（RC）复合体系。结果表明，接枝共聚物在RC 和RPP 复合体系之间起到很好的桥梁作用，增强了稻糠和树脂之间的黏结性，复合材料的力学性能和热性能大大提高。

陈国昌等［23］研究了PP－g－MAH 用量对PP／木粉复合材料的影响时发现，随PP－g－MAH 用量的增加，复合材料的弯曲强度、拉伸强度、断裂伸长率、硬度、维卡软化温度、加工流动性能和冲击强度均有不同程度的提高；当PP－g－MAH 用量超过10份后，对热变形温度、冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率影响不大；PP－g－MAH 用量在10份左右复合材料的综合性能最佳。

1.3.4 乙酰化法

植物纤维经乙酰化处理后，其表面的极性羟基基团可以全部或部分被消除，疏水性乙酰基取代了亲水性羟基，从而降低了NVF表面的极性，改善NVF和聚合物的界面相容性。秦特夫［24］用乙酸酐对不同树种木材及木材的主要成分进行酰化处理并用红外光谱研究表明，酰化度随树种的不同有差别：木质素、纤维素和半纤维素都有新的弱极性酯官能团生成，羟基数量减少；木质素酰化程度大于纤维素；半纤维素在酰化过程中结构会发生分解。

2 PP／NVF复合材料的性能

PP／NVF 复合材料的性能主要影响因素有：NVF的种类、加入量、粒度，NVF 的表面改性等；目前PP／NVF复合材料的性能研究主要围绕在拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、耐候性及阻燃性能等方面，PP／NVF复合材料冲击性能差，提高冲击性能为研究重点之一。NVF作为填充料，对工业化生产显然是填充得越多越好。但是由于树脂与植物纤维之间的相容性问题，植物纤维材料的填充量必然存在一个最优值，植物纤维材料的尺寸对复合材料的性能也有很大影响。

Akhalil等［25］研究了不同尺寸的填充物对PP／木粉复合材料吸水性和力学性能的影响。研究结果表明，添加木粉后复合材料的力学强度比纯PP的低。复合材料中木粉添加尺寸为100μm 时比212μm 和300μm时拉伸性能好。

谭寿再等［26］对再生PP／木粉复合材料的研究发现，PP－g－MAH 能增强木塑复合材料的相容性，适量木粉能提高复合材料的拉伸模量、弯曲性能和热变形温度，但是材料的冲击强度和断裂拉伸强度有所下降。

刘文鹏等［27］研究了偶联剂、相容剂、木粉用量和木质填料种类对以PP 为基体树脂制备木塑复合材料力学性能的影响。结果表明，以硅烷偶联剂处理木粉或直接加入相容剂均使复合材料力学性能得到提高；木粉用量的提高使复合材料冲击强度下降，弯曲强度、弯曲模量、拉伸强度则大幅提高；在分别以粒径为0.14mm木粉和0.22mm 木粉、竹粉、花生壳粉、稻壳粉制备复合材料，以粒径为0.14mm 木粉与PP 制备的复合材料力学性能最好。

杨玲玲等［28］采用2种不同的偶联剂对木粉进行表面处理，考察了混炼时间和木粉用量对复合材料力学性能的影响，并通过扫描电子显微镜对试样的断口形貌进行了观察。结果表明，在木粉用量相同的情况下，钛酸酯偶联剂对木粉的处理效果要优于铝酸酯偶联剂，偶联剂处理使木粉与PP 的界面相容性得到了改善，复合材料的性能得到提高；在偶联剂不变的情况下，随着木粉含量的增加，木塑复合材料的冲击强度和拉伸强度均下降；随着混炼时间的增加，木塑复合材料的冲击强度和拉伸强度呈先升后降的趋势。

崔靖等［29］采用花生壳粉末与PP制备应用于家居填充物的复合材料，对其最优工艺条件进行了研究，测试了所制备材料的拉伸、弯曲以及冲击特性。结果表明，随着花生壳粉末质量分数的增加，所制复合材料的拉伸、弯曲强度在花生壳粉末质量分数为40%时取得最大值，而冲击强度随着花生壳粉末质量分数的增加反而变小。所制备复合材料满足家居填充物要求的最优工艺为：当花生壳粉末质量分数为40%，热压温度175 ℃，热压压力12 MPa，热压时间5min时，其弯曲性能、拉伸性能和冲击性能均较好。

田普建等［3］研究了不同偶联剂对PP／秸秆复合材料力学性能的影响，通过对秸秆粉的质量分数、偶联剂的种类及其含量等因素的控制，研究上述因素变化对PP／秸秆粉基木塑复合材料的各项力学性能的影响。研究结果表明：4种不同偶联剂中PP－g－MAH 的效果最好；当秸秆粉质量分数达到30%时，木塑复合材料的弯曲强度、拉伸强度、冲击强度均为最佳；采用PP－g－MAH 作为偶联剂且含量为秸秆粉的4%时，材料的弯曲、拉伸强度、冲击强度均为最佳，当PP－g－MAH 含量超过4%时，材料的力学性能会有所下降。

3 结语

目前，制备PP的石油原料越来越缺乏，造成PP价格上涨，制品成本增加，再加上纯PP 制品对环境造成的污染也日益严重，用来源丰富的NVF 来填充的PP及其再生料，开发具有高附加值的NVF 复合材料产品，成为当前和今后发展的迫切需要。尽管PP／NVF复合材料的研究和应用已取得一定的进展，但仍没充分发挥NVF的潜在优势，实际应用在PP 中的NVF品种少，一些关键性的技术如纤维的表面改性、与基体相容性、共混困难、纤维的热降解等问题尚需解决，并且，从实用性和商品化的角度看，仍需进一步做工作。

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