一种油气田用耐高温凝胶调堵剂制备及性能研究

王猛 高其宇 郭田超

摘 要：为解决油气田开发中的油田水淹、低渗透区出油率低等问题，试验以稻壳灰为主要材料，结合表面活性剂，制备一种耐高温凝胶调堵剂，并对其性能和应用效果进行研究。结果表明，当A剂中含有8%稻壳灰粉末和8%表面活性剂，B剂（表面活性剂）浓度为1%时，配制的凝胶调堵剂耐盐性、耐高温性良好，呈碱性。其中，当凝胶调堵剂中的水溶液为10×104 mg/L矿化度盐水时，成胶率达到72%。该凝胶调堵剂在100 ℃温度下保温100 d时，凝胶黏度达到74.3 MPa·s。另外，该凝胶调堵剂在空气渗透率为1 000～8 000 mD时，人造岩心的封堵率达到91%以上，封堵性能良好。

关键词：油气田；稻壳灰；凝胶调堵剂；成胶率；封堵率

中图分类号：TQ427.2+6

文献标志码：A文章编号：1001-5922（2024）03-0053-04

Study on preparation and properties of high temperature resistant gel plugging control agent for oil and gas field development

WANG Meng，GAO Qiyu，GUO Tianchao

（Gas Production Plant 5，ShaanxiYanchang Petroleum （Group） Co.，Ltd.，

Yanan 717300，Shaanxi China

）

Abstract：In order to solve the problems of oilfield water flooding and low oil production rate in low-permeability areas in the development of oil and gas fields，combined with surfactant，a high-temperature resistant gel plugging agent was prepared in this test by using rice husk ash as the main material，and its performance and application effect were studied.The results showed that when agent A contained 8% rice husk ash powder and 8% activator，and agent B （activator） concentration was 1%，the prepared gel plugging agent had good salt resistance，high temperature resistance，and was alkaline.When the aqueous solution in the gel plugging agent was 10×104 mg/L salinity brine，the gel formation rate reached 72%.The viscosity of the gel reached 74.3 MPa·s when the gel was kept at 100 ℃ for 100 d.In addition，the air permeability of the gel plugging agent was in the range of 1 000～8 000 mD，and the plugging rate of the artificial core was more than 91%，and the plugging performance was good

Key words：oil and gas fields;rice husk ash;gel plugging agent;gel formation rate;sealing rate

在油氣田注水开发中，低渗透区的出油率低、水淹现象严重等问题，使油气田开发的经济效益降低。因此，关于调剖堵水技术的研究成为一个热点［1-2

］。对此，许多学者进行了研究。例如，以聚丙烯酰胺等为主要原料，制备了一种聚合物凝胶体系［3］。将部分支化硫化HPAM和酚醛树脂结合，研制了3种聚合物凝胶［4］。通过丙烯酰胺等3种原料，研制出一种三元共聚物调堵剂，并对其封堵能力和应用效果进行研究［5］。基于此，结合以上各学者的研究成果和思路，试验以稻壳燃烧后的稻壳灰为主要原料，结合表面活性剂，制备凝胶调堵剂A剂。然后以一定浓度表面活性剂作为凝胶调堵剂B剂。将A剂和B剂结合，共同构建一种绿色环保、低成本、耐高温的凝胶调堵体系。

1 试验部分

1.1 材料与设备

主要材料：稻壳灰（工业纯，石诚矿产）；十二烷基苯磺酸钠（工业纯，源宝来化工，SDBS）。

主要设备：JA5003B型电子天平（仪田仪器）；HTS-576型干燥箱（世测仪器）；XQM-2L型球磨机（浩鑫矿山机械）；NDJ-5S型黏度计（红奕电子）。

1.2 试验方法

1.2.1 稻壳灰预处理

试验以稻壳燃烧后的废弃物稻壳灰为主要材料，结合一定量表面活性剂，制备凝胶调堵剂。

（1）将稻壳灰用水清洗3次，放入恒温50 ℃的干燥箱中进行烘干处理5 h；

（2）将烘干后的稻壳灰添加到球磨机中，并放入玛瑙球。在高速球磨条件下，将稻壳灰粉碎并研磨，获得细微的稻壳灰粉末，备用。

1.2.2 调堵剂的制备

试验初步将稻壳灰粉末和表面活性剂（SDBS）含量均设定为8%，制备凝胶调堵剂的A剂。并以一定浓度的表面活性剂（SDBS）溶液为B剂，将A剂和B剂混合即为凝胶调堵剂。其中，A剂和B剂具体制备步骤：

（1）用电子天平称量4 g经过预处理的稻壳灰粉末，以及4 g表面活性剂。将这2种材料添加到同一个锥形瓶中，然后倒入适量水，使锥形瓶中的反应体系总质量为50 g。该反应总时间为15 h，期间注意多次攪拌；

（2）通过漏斗对锥形瓶中的物料进行过滤，获得滤液，作为凝胶调堵剂的A剂；

（3）用电子天平称量适量表面活性剂，与一定量水混合，获得凝胶调堵剂的B剂。

1.3 性能测试

1.3.1 成胶率

用量筒量取50 mL A剂和50 mL不同表面活性剂浓度的B剂，添加到一个100 mL量筒中。放置24 h使量筒中溶液充分反应。然后根据凝胶成胶情况，计算成胶率［6-8］：

W=V1V0×100%（1）

式中：W为调堵剂成胶率，%；V1为调堵剂凝胶体积，mL；V0为100 mL。

1.3.2 凝胶黏度

将调堵剂的A剂与B剂混合后，反应一定时间，通过黏度计测试其黏度。

1.3.3 热稳定性

将适量凝胶调堵剂的A剂与B剂混合，获得凝胶调堵体系，倒入耐高温瓶中，做好密封处理。之后，在恒温100 ℃条件下，测试不同时间该凝胶调堵体系的黏度情况。根据其黏度分析其热稳定性。

1.3.4 岩心流动试验

为测试该凝胶调堵剂的应用效果，通过人造岩心以及岩心流动仪进行岩心流动试验，模拟在油气田开发中凝胶调堵剂的应用环境。

（1）将一定量的调堵剂A剂与B剂混合，配制成凝胶调堵剂。然后将配制好的凝胶调堵剂注入到人造岩心中；

（2）将岩心流动仪温度设置为100 ℃，并保持该温度6 h。之后，以2.0 mL/min的注水速度对人造岩心进行水驱；

（3）根据流动仪采集的突破压力相关数据，分析水相渗透率，研究凝胶调堵剂封堵率。

2 结果与分析

2.1 调堵体系优化

2.1.1 表面活性剂浓度

凝胶调堵剂由A剂和B剂组成。试验根据凝胶调堵剂凝胶成胶情况，对凝胶调堵剂体系中的B剂浓度进行优化。图1为在不同浓度B剂条件下，凝胶调堵剂放置24 h后的成胶率。

由图1可知，当B剂浓度增加时，成胶率呈现先上升，然后逐渐趋于稳定的变化。当B剂浓度为0.2%时，成胶率仅为32%。当B剂浓度继续增大到0.8%时，成胶率曲线上升到拐点，成胶率为81%。此后，继续增大B剂浓度，对凝胶调堵剂成胶率的作用效果较小，成胶率基本稳定在81%左右。在油气田开发的现场施工工程中，调堵剂的成胶率需要达到30%以上［12-13］。因此，试验中的凝胶调堵剂可以达到施工要求。综上，为获得更好地成胶率，试验确定凝胶调堵剂中的B剂质量分数应大于0.8%。

2.1.2 矿化度

为研究调堵体系中溶液矿化度对调堵体系凝胶化作用效果，在B剂质量分数为1%，70 ℃条件下，试验分别以自来水、地层水和盐水作为不同矿化度溶液进行凝胶化试验。其中，自来水矿化度低于500 mg/L，地层水和盐水的矿化度分别是5×104、10×104 mg/L。成胶率测试结果如图2 所示。

从图2可以看到，当以自来水作为矿化度溶液时，调堵体系的凝胶成胶率为79%。而当以地层水和盐水作为矿化度溶液时，调堵体系的凝胶成胶率分别是75%、72%。这种现象说明，在本试验制备的调堵体系中，水溶液矿化度的变化对调堵体系凝胶化影响较小。因此，该调堵体系的耐盐性良好。

2.1.3 温度

在调堵体系应用中，温度可能会加快调堵体系中的化学反应。因此，试验在不同的温度下，对该凝胶调堵剂进行足够长加热时间的凝胶化试验，调堵剂的凝胶黏度如图3所示。

从图3可以看到，当试验温度从50 ℃逐级增加到100 ℃时，调堵体系的凝胶黏度先上升后缓慢下降，直到趋于平稳。当试验温度为50 ℃时，调堵体系的凝胶黏度为206.4 MPa·s；当试验温度升高到70 ℃时，调堵体系的凝胶黏度上升到最大值，为281.5 MPa·s，增幅达到36.4%；当温度继续升高时，凝胶黏度开始下降。当试验温度为90 ℃、100 ℃时，调堵体系的凝胶黏度基本保持在230 MPa·s以上。总得来看，在温度50～100 ℃时，该凝胶调堵剂的凝胶黏度均在200 MPa·s以上，且在90、100 ℃高温环境下，凝胶黏度能够达到230 MPa·s以上。这表明，该凝胶调堵剂的温度适宜性良好，能在较高温度下依然保持良好的凝胶黏度。

2.1.4 酸碱度

在实际应用中，凝胶调堵剂本身的酸碱度可能会对其封堵性能产生影响。为确保凝胶调堵剂封堵性能良好，试验增大B剂浓度，在不同B剂浓度条件下，测试此时的凝胶调堵剂凝胶化成胶率。并使用pH试纸对调堵体系的pH值进行测试，结果见图4。

由图4可知，当凝胶调堵剂中的B剂浓度在1%及以上时，成胶率基本稳定在80%左右。同时，对于0.5%～4%B剂浓度的凝胶调堵剂，pH值均在10及以上，呈现碱性。这表明，当凝胶调堵剂中的B剂浓度在1%及以上时，成胶率较稳定，且凝胶体系呈碱性。因此，当该凝胶调堵剂在油气田开发中应用时，并不需要再对调堵体系的酸碱度进行调节。

2.2 凝胶调堵剂性能

2.2.1 热稳定性

在以上试验基础上，以A剂和1%浓度的B剂配制凝胶调堵剂体系。并根据1.3.3中的试验方法，对凝胶调堵剂热稳定性进行分析，结果见图5。

由图5可知，当凝胶调堵剂的保温时间增加时，凝胶黏度降低，后续趋于平稳。当凝胶调堵剂的保温时间为0 d时，其凝胶黏度为91.5 MPa·s；当保温时间为1 d时，凝胶黏度为86.2 MPa·s，降低了5.8%；当保温时间为4 d时，凝胶黏度为82.2 MPa·s，对比保温时间0 d时降低了10.1%。当保温时间继续增加时，凝胶黏度变化程度较小。当保温时间从8 d增至100 d时，凝胶黏度从80.7 MPa·s降低到74.3 MPa·s，降幅为7.9%；单独以保温时间100 d来看，凝胶黏度比保温时间为0 d时仅降低18.8%。以上这些变化表明，在长达100 d的100 ℃保温环境下，试验制备的凝胶调堵剂依然有着较高的凝胶黏度，热稳定性良好。

2.2.2 岩心流动试验

根据1.3.4中的岩心流动试验，研究该凝胶调堵剂对不同空气渗透率的人造岩心封堵率情况，测试结果见图6（a）；图6（b）为以4 000 mD空气渗透率人造岩心进行试验时，在该凝胶调堵剂注入前后，水相渗透率的变化情况。

由图6（a）可知，当人造岩心空气渗透率在1 000 mD到8 000 mD范圍时，凝胶调堵剂的封堵率基本都达到91%以上。从图6（b）可以更加清晰地观察到，在岩心流动试验过程中，随着该凝胶调堵剂的注入，4 000 mD空气渗透率的人造岩心水相渗透率出现大幅度下降的变化。同时，当驱水注入量继续增加时，水相渗透率基本稳定在40 mD左右。综上，该凝胶调堵剂封堵性能较好。

3 结语

（1）当B剂浓度增加时，凝胶调堵剂成胶率提高。当B剂浓度在1%及以上时，凝胶调堵剂成胶率基本在80%左右；

（2）凝胶调堵剂有着良好的耐盐性，在高达10×104 mg/L矿化度的盐水溶液下，成胶率为72%；

（3）该凝胶调堵剂耐高温性良好。在90 ℃、100 ℃温度条件下，凝胶黏度基本保持在230 MPa·s以上。并且，当在100 ℃温度下保温100 d时，凝胶黏度能达到74.3 MPa·s，热稳定性良好；

（4）酸碱度对凝胶调堵剂成胶率影响较小，该凝胶调堵剂呈碱性，施工便捷；

（5）岩心流动试验表明，A剂与质量分数1%B剂制备的凝胶调堵体系，封堵率在91%以上，封堵效果较好。

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收稿日期：2023-11-24；修回日期：2024-02-25

作者简介：王 猛（1986-），男，硕士，高级工程师，研究方向：石油天然气勘探开发；E-mail：18049099009@163.com。

基金项目：浙江省科技厅“尖兵”“领雁”研发攻关计划项目（项目编号：2022C01SA371625）。

引文格式：

王猛，高其宇，郭田超.一种油气田用耐高温凝胶调堵剂制备及性能研究［J］.粘接，2024，51（3）：53-56.