静态顶空进样气质联用法测定连翘花的头香成分

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(山东医药技师学院，山东 泰安 271016)

连翘[(Forsythiasuspensa(Thunb.) Vahl)]，别名连壳、黄花条、黄链条花，是木犀科连翘属植物，其果实是一种使用广泛的传统中药[1-4]。连翘为落叶灌木，在我国分布很广，是我国典型的药用和绿化树种之一。连翘是初春最抢眼的植物，每年三月开花，满枝金黄，艳丽可爱。连翘花颜色鲜黄、花期较长，花量大，市场上常做为花茶饮用，气味清新，沁人心脾[5-6]。为更好地开发利用这一丰富的自然资源，本文采用静态顶空进样气质联用法对连翘花的头香成分进行了分析，同时利用面积归一化法测得各组分的相对百分含量。

1 实验部分

1.1 实验材料及处理 连翘花采于山东医药技师学院药用植物栽培基地，取新鲜连翘花朵1 g于25 mL顶空进样瓶中，用硅胶垫密封，铝盖封口，放入自动顶空进样仪中，预热并平衡30 min后取样进行GC-MS分析。

1.2 实验仪器及条件 气相色谱质谱联用仪为日本岛津公司的GC-MS-QP2010 Plus。气相色谱条件：Rtx-1 MS石英弹性毛细管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm)；美国PE公司的TurboMatrix 40 Trap Headspace Sampler顶空进样器。载气为He，分流比为5∶1，流量1.0 mL/min，程序升温，进样口温度200℃，起始温度为40 ℃，保持2 min，以8 ℃/min升至200 ℃，再以15 ℃/min升至280 ℃，保持5 min，进样量为1 μL。质谱条件：接口温度230 ℃，EI离子源，电子能量70 eV，离子源温度为200 ℃，质量扫描范围为45～450 amu。

1.3 分析方法 用Rtx-1 MS毛细管柱对色谱分离条件进行优化，在确定的最佳分离条件下，进行气质联用分析，利用该仪器所配的NIST 05 library质谱库进行自动检索，再对所得的谱图进行人工核对和补充检索。在气相色谱仪上进行分析，用面积归一化法测得各组分的相对百分含量。

2 结果与讨论

对连翘花的头香挥发性成分经气相色谱质谱联用仪测定，采用计算机检索和人工解析各峰相应的质谱图，鉴定出连翘花头香中24种化合物，占挥发性成分总量的94.90%，见表1。

由表1可以看出，连翘花头香的主要成分为单萜类化合物，占总挥发性成分的65.13%。在连翘花头香中主要成分(质量分数>5.0%)依次是侧柏烯(21.93%)、β-水芹烯(10.43%)、β-蒎烯(9.94%)、桉油精(9.75%)、3-异丙烯基-5，5-二甲基-环戊烯(7.62%)、β-月桂烯(5.22%)、水杨酸甲酯(5.21%)，占挥发性成分总量的70.10%。

连翘花香气清香优雅，是国人相当熟悉并且非常喜欢的一种花香。吕金顺报道[7]连翘花精油成分以烃类成分为主，而通过本实验研究表明连翘花头香中单萜类成分占主导地位，表明连翘花主体香气成分是由单萜类物质贡献的。

差别较大的原因主要是由于头香主要测定的是鲜花朵直接散发到空气当中香气成分，而精油主要测定的是能够随水蒸汽蒸馏而不与水混溶的一类强亲脂性成分。采用静态顶空进样气质联用法分析鲜花的香气成分，最大的优点是它可以进行活体分析，采样方便，灵敏度高。

表1 连翘花挥发性成分鉴定结果及各化合物的质量分数

[1]谢宗万.全国中草药汇编(上册)[M].2版.北京:人民卫生出版社,1996:429-430.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(Ⅰ部)[S].北京:化学工业出版社,2005:117-118.

[3]张海燕.连翘化学成分及药理活性的研究进展[J].中药材,2000,23(10):657-659.

[4]宋丽晶,刘建璇,付 萍.银翘双解口服液抑菌作用的实验研究[J].吉林中医药,2006,26(8):70-71.

[5]卢 颖.药用花卉—连翘[J].中华养生保健,2007(5):44.

[6]杨建雄,朱淑云,李发荣.连翘叶茶的体外抗氧化活性[J].食品科学,2002,23(12):120-123.

[7]吕金顺,刘晓英.连翘花精油的化学成分研究[J].光谱实验室,2004,21(4):815-817.