La2O3对钼板再结晶行为及组织的影响研究

任 茹

（金堆城钼业股份有限公司金属分公司,陕西 西安 710077）

0 前言

尽管钼具有熔点高（2 620℃）、导电性能好、较好的高温强度和硬度等特点,但在高温下易氧化,再结晶温度低（一般在 1 100℃开始再结晶）,钼制品在再结晶后容易脆断,高温下的强度和硬度较差。为了延长钼制品的使用寿命、扩大钼制品的使用领域,人们采用在钼中掺入其他元素的方法来改善钼制品的某些性能,如提高钼的再结晶温度、高温强度、抗氧化性能和耐磨、耐腐蚀性能[1]。其中主要的方法之一是采用在钼中掺入稀土氧化物（La2O3、Y2O3、Ce2O3等）,它们在钼中主要起弥散强化作用,从而减弱了纯钼金属的再结晶倾向,提高了材料的耐高温性能[2]。本文采用掺入镧元素的方式生产出La-M o板,主要对纯钼和La2O3含量分别为 0.26％、0.54％、0.97％的La-Mo板再结晶行为及经过不同温度（1 200～1 850℃）退火后的显微组织进行了研究。

1 试验过程

1.1 试验材料

轧制前钼板坯的尺寸为 145 mm×55 mm× 14 mm,试样编号及成分见表 1。

表1 试样编号及成分 ％

1.2 轧制工艺流程

经开坯→热轧→碱洗→温轧→消除应力退火→碱洗→冷轧等工序后得到 0.6 mm厚的La-M o板

1.3 试验设备及工艺

为了研究稀土钼的再结晶行为及再结晶后的组织演变过程,对所制得 0.6 mm厚的钼板分别在1 200℃、1 400℃、1 600℃、1 700℃、1 800℃和1 850℃各温度进行退火处理,退火设备为马弗炉和中频炉,退火时间为 1 h。

2 结果与讨论

2.1 各温度退火后的显微组织

2.1.1 1 200℃退火

由图 1可以看出,经 1 200℃退火后,纯钼板的纤维组织已明显宽化,并且在已宽化的纤维边界出现齿状,有许多细小的再结晶晶粒出现,而且部分再结晶晶粒开始长大。这表明在 1 200℃前纯钼板已经开始了再结晶。

图1 1 200℃退火后钼板的显微组织照片

与纯钼板相比,LM o-0.26钼板的纤维组织有部分发生分解、宽化现象,表明已经开始发生再结晶。而LM o-0.54和 LM o-0.97钼板与退火前的纤维组织比较基本上没有本质上的变化。

2.1.2 1 400℃退火

图2 1 400℃退火后钼板的显微组织照片

由图 2可以看出,经 1 400℃退火后,纯钼板的组织（图 2（a））为比较均匀等轴晶组织,退火前的纤维组织完全消失,表明纯钼板在 1 400℃已完成了再结晶过程。

LMo-0.26钼板的纤维组织（图 2（b））已明显宽化,有大而长的晶粒形成。而 LMo-0.54（图 2（c））和LMo-0.97（图 2（d））钼板的纤维组织仍然保持原来的纤维状组织。

2.1.3 1 600℃退火

图3 1 600℃退火后钼板的显微组织照片

由图 3可以看出,在 1 600℃时,纯钼板的晶粒急剧长大（图 3（a））,板材上只有几个粗大的晶粒。LM o-0.26钼板的纤维组织（图 3（b））已基本被再结晶晶粒取代,而 LM o-0.54（图 3（c））和 LM o-0.97（图 3（d））组织无明显变化,仍保持纤维组织。

2.1.4 1 700℃退火

图4 1 700℃退火后钼板的显微组织照片

由图 4中可以看出,经 1 700℃退火后,LM o-0.26（图4（a））钼板的晶粒已发生了明显的长大,形成了大长宽比的指状搭接组织。而在此温度下, LM o-0.54（图 4（b））、LMo-0.97（图 4（c））的钼板组织仍无明显变化。

2.1.5 1 800℃退火

图5 1800℃退火后钼板的 SEM照片

图6 1850℃退火后钼板的 SEM照片

从图 5中可以看出,经 1 800℃退火后,LM o-0.54钼板（图 5（a））的纤维组织发生了分解、宽化,并且可以看到沿板轴方向规则排列着许多线状的第二相粒子。而LMo-0.97钼板（图 5（b））的组织无明显变化。

2.1.6 1 850℃退火

LM o-0.54钼板（图 6（a））的纤维组织明显宽化,纤维边部齿状化,有再结晶晶粒出现。而在此温度下,LM o-0.97钼板（图 6（b））的组织仍无明显变化,保持纤维状组织。

钼是层错能较高的金属,其结构随温度变化而非常敏感,当退火温度高于回复温度时,将以回复阶段所产生的小角度亚晶粒为基础,产生再结晶核心。在再结晶的成核阶段,小角度亚晶吸收周围的位错,从而形成大角度亚晶粒,并在位错溶解的同时,产生了大量的空位,由于空位的迁移速率较高,所以再结晶核心迅速长大,完成了再结晶的第一阶段；再结晶的第二个阶段是再结晶晶粒的长大阶段,这个阶段是通过再结晶晶界的迁移,使畸变能较低的晶粒吞并畸变能较高的晶粒。

在有La2O3粒子存在的情况下,再结晶过程受到了很大的影响。首先,再结晶核心的形成与位错的运动密切相关,但位错的运动又受到了 La2O3强烈的阻碍作用,所以再结晶核心的形成就会被推迟,再结晶的开始温度就要被提高；其次,在再结晶晶粒的长大阶段,La2O3粒子又起到了阻碍其长大的作用,因而La2O3粒子延缓了再结晶长大过程。La2O3粒子之所以提高了钼板的再结晶温度是因为它们阻碍了位错的运动,推迟了再结晶核心的形成,延缓了再结晶长大的过程。

La-M o板可以明显延缓再结晶这一过程,即使在较高温度下,La-Mo板的晶粒也呈拉长状,这样的组织会大大提高钼板的高温力学性能,该组织是高温下应用的理想组织。

3 结论

（1）稀土氧化物 La2O3的存在明显提高了钼的再结晶温度。

（2）随着稀土氧化物 La2O3含量的增加,钼板的再结晶温度也提高。

（3）La2O3含量 0.54％的钼板再结晶温度比纯钼提高了 600℃左右,而 La2O3含量 0.97％钼板到1 850℃未发生再结晶。

[1]杨晓青,罗振中,郭荣辉,等.稀土掺杂钼制品研究进展[J].中国钼业,2006,30（4）：33-35.

[2]向铁根.钼冶金[M].长沙：中南大学出版社,2002.