非除氧室温磷光法对芴的测定研究

温雅娟，刘芳，王磊，时丽丽，王煜

（山西大学 化学化工学院，山西 太原 030006）

非除氧室温磷光法对芴的测定研究

温雅娟，刘芳，王磊，时丽丽，王煜*

（山西大学 化学化工学院，山西 太原 030006）

非除氧条件下，1，2-二溴乙烷能诱导芴在γ-环糊精水溶液中产生强的室温磷光，且芴的浓度在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L时，与体系的磷光强度呈良好线性关系，检出限为1.53×10-9mol／L.

室温磷光；芴；1，2-二溴乙烷

多环芳烃芴具有高致病性和致突变性，是环境中重要的污染物之一，广泛存在于大气、土壤、烧烤物及各种水体环境中.文献已有不少关于芴的磷光光谱性质的研究［1］，但测定体系均需除氧［2-3］.本文以1，2-二溴乙烷为重原子微扰剂，建立了一种在非除氧条件下γ-CD水体系中测定芴的磷光新方法.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

LS-55荧光分光光度计（Perkin-Elmer），γ-CD （Wacker公司），1，2-二溴乙烷（1，2-DBE）和其它试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水.

1.2 实验方法

取适量的芴乙醇储备液于比色管中，加入一定量的γ-CD和1，2-DBE，用二次水定容后摇匀，放置1 h后，转入比色皿中进行磷光测定.激发波长和发射波长分别为268 nm和462 nm，激发和发射狭缝均设定为20 nm，延迟时间和门时间分别为0.10 ms和7.00 ms.

2 结果和讨论

2.1 芴的非除氧室温磷光光谱图

加入1，2-DBE后，在非除氧条件下的γ-CD水溶液中，芴能被诱导产生强的室温磷光，表明形成了γ-CD／芴／1，2-DBE三元包结物.图1（P89）是芴的磷光激发与发射光谱.

2.2 γ-CD和1，2-DBE浓度的选择

从图2（P89）可看出，当固定1，2-DBE的浓度时，芴的磷光强度随着γ-CD浓度的增加而增加，当γ-CD的浓度在4.5～7 mmol／L间，出现平台，表明包结物已经完全形成.因此实验选择γ-CD的浓度为4.5 mmol／L；当固定γ-CD的浓度时，芴的磷光强度随着1，2-DBE浓度的增加而增加，当溶液中1，2-DBE的浓度大于0.16% （1，2-DBE的体积占溶液总体积的百分比）时，芴的磷光强度出现了降低的趋势.本实验所选择的最适宜的1，2-DBE的量为0.16%.

2.3 分析特性

在优化的条件下，芴在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L的浓度范围内，与磷光强度具有很好的线性关系，线性方程为Ip＝4.176 C（10-7mol／L）＋11.043，R＝0.996 2，检测限为1.53×10-9mol／L.

图1 芴的磷光激发和发射光谱图Fig.1 RTP spectra of Fluorene.［Fluorene］：2×10-5 mol／L；［γ-CD｝：4.5 mmol／L；V1，2-DBE：8 L in 5 m L

图2 γ-CD浓度和1，2-DBE的体积对芴磷光强度的影响Fig.2 Effect ofγ-CD concentration and the volume of 1，2-DBE on the RTP intensity of Fluorene.［Fluorene］：1×10-5 mol／L；V1，2-DBE：8 L in 5 m L；［r-CD］：4.5 mmol／L

3 结论

在非除氧条件下的γ-CD溶液中，1，2-二溴乙烷的存在诱导芴产生强的室温磷光，表明形成了稳定的γ-CD／芴／1，2-DBE三元包结物.且芴的浓度在1.8×10-7～2.5×10-6mol／L时，与体系的RTP强度呈良好线性关系.该方法操作简单，精密度、重现性好，有望应用于芴的定量测定中.

［1］ 晋卫军，刘长松.以国产微晶纤维素膜做基质室温磷光法测定痕量芴和苯并［α］蒽的研究［J］.化学试剂，1993，15（5），259-261.

［2］ Scypinski S，Cline Love L J.Room-temperature Phospho-rescence of Polynuclear Aromatic Hydrocarbons in Cyclodextrin［J］.AnalyticalChemistry，1984，56（3）：322-327.

［3］ Long W Q，Zhang Z X，Li L D.Studies on Properties and Application of Non-protected Room Temperature Phosphorescence of Propranolol［J］.SpectrochimicaActaPartA：MolecularandBiomolecularSpectroscopy，2002，58（10）：2185-2191.

Determination of Fluorene in the Presence of Oxygen by Room Temperature Phosphorimetry

WEN Ya-juan，LIU Fang，WANG Lei，SHI Li-li，WANG Yu
（SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ShanxiUniversity，Taiyuan030006，China）

1，2-dibromoethane，fluorene displays strong RTP inγ-cyclodextrin solution without deoxygenation.The RTP intensity was linear with fluorene concentration in the range of 1.8×10-7mol／L～2.5×10-6mol／L.The detection limit was 1.53×10-9mol／L.

room-temperature phosphorescence；fluorene；1，2-dibromoethane

O657.3

A

0253-2395（2011）S2-0088-02

2011-09-20

山西省自然科学基金（2008011015-1）

温雅娟（1984-），女，山西文水人，硕士研究生，研究方向：分子光谱分析.*通讯作者：E-mail：wangyu1168＠sxu.edu.cn