GC-MS分析罗布麻叶挥发油的化学成分

2011-01-30 06:23周春玲孔令锋
中成药 2011年2期
关键词:罗布麻挥发油质谱

周春玲, 孔令锋

(辽宁省食品药品检验所,辽宁沈阳110023)

罗布麻叶,为夹竹桃科植物罗布麻Apocynum venetum L.的干燥叶。始载于《救荒本草》,历版中国药典均收载,在我国具有悠久的药用和食用历史。主要分布于华北、西北、东北和黄河流域。具有清热平肝,养心安神,利尿消肿,消喘止咳之功效,用于治疗肝阳眩晕,心悸失眠,浮肿尿少;高血压,神经衰弱,肾炎浮肿[1]。据报道[2-7],罗布麻叶含有大量对人体有益的活性物质,并具有多方面的生物活性,如:降血压、降血脂、延缓衰老等药理作用。罗布麻叶以其巨大的资源优势,良好的药理活性将成为一种非常有前途的天然药物,是具有广阔开发前景的药用资源。虽然有关罗布麻的研究较多[8-12],但对于罗布麻叶挥发油的研究较少[13],由于挥发油的化学成分复杂,环境和气候条件的差别,不同产地的罗布麻叶也有明显的差异。本试验采用水蒸气蒸馏法提取罗布麻叶中挥发油,应用气相色谱-质谱联用技术鉴定了挥发油的化学成分,利用峰面积归一化法计算各个峰的相对含量,为进一步开发利用罗布麻叶资源提供了参考依据。

1 仪器与试药

美国Varian CP-3800气相色谱仪,美国Varian 320-MS质谱仪;电子调温电热套(型号98-1-B,容量2 000 mL,天津市泰斯特仪器有限公司);R-215 BUCHI Rotavapor Vacuum controller(Switzerland)。乙醚、无水硫酸钠均为分析纯。罗布麻叶样品购于东北大药房(批号:20081029安徽省协和药业有限公司生产),由辽宁省食品药品检验所王维宁老师鉴定为夹竹桃科罗布麻(Apocynum venetum L.)的干燥叶。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取 分别取各样品粗粉100 g,称定重量,置2 000 mL带支管的圆底烧瓶中,加入200 mL去离子水,通入水蒸汽,支管接在直形冷凝管的一端,采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,接收的水溶液用同体积乙醚萃取3次,乙醚液用无水硫酸钠脱水后,用旋转蒸发器减压浓缩,得淡黄色油状液体,样品挥发油的含量为0.15%(g/g),供GC-MS分析。

2.2 测定条件 VF-5MS Factor Four毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 mm);载气(高纯氦气);流速1.0 mL/min;进样口温度:220℃;进样分流比100∶1;溶剂延迟4.0 min;初始柱温为60℃,以2℃/min升至250℃维持50 min。离子源EI,电离能量70 eV,传输线温度280℃,电子倍增器电压:1 100 V,质量范围20~650 amu。

2.3 GC-MS分析 取提取的挥发油样品于10 mL量瓶中,用乙醚稀释定容,取2.0 μL进样分析,得总离子流图(见图1)用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量。

图1 罗布麻叶挥发油的总离子流图

3 结果与讨论

3.1 本试验曾采用《中国药典》2005版一部所载的挥发油测定器提取样品中的挥发油,采取同样条件进样,结果与试验中提取的样品比较,样品量较少,获得的总离子流所含的峰较少,即提取出来的成分较少。因此为全面地研究罗布麻中的挥发油,采用水蒸气蒸馏法进行提取。

3.2 通过对NIST标准谱库进行检索,参考有关文献资料,并分别与8峰索引与EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照,复合,样品检出75个色谱峰,共鉴定了59种化学成分,占色谱总流出峰面积的86.06%,其中二氢猕猴桃内酯等21种为文献中未曾报道过的成分,其相对含量和保留时间等相关信息详见表1。

表1 罗布麻叶挥发油的化学成分分析结果

续表1

3.3 经鉴定江西产的罗布麻叶中主要成分为:2,3-二氢香豆酮,二氢猕猴桃内酯,苯甲酸酯,棕榈酸等,与文献报道[13]的新疆产的罗布麻叶的挥发性成分有一定的差异,可能是由于提取方式、产地、生长环境、气候条件等因素的影响而产生的差别。本研究采用水蒸气蒸馏法提取,采用气相色谱-质谱联用技术综合考察分析,较全面地反映出了罗布麻叶中的挥发油化学成分,为进一步全面评价罗布麻叶提供了参考依据。

[1]中国药典[S].一部.2005:147.

[2]虞颖映,邵健忠,王海明.罗布麻茶对心血管系统的生物学效应研究[J].同济大学学报:医学版,2006,27(4):40.

[3]钱增年,顾振纶,方己希,等.大花罗布麻叶的延缓衰老的实验观察[J].中成药,1990,12(30):28-30.

[4]马永兴.罗布麻茶抗衰老、高血压及高脂血症作用的观察[J].中西医结合杂志,1989,9(6):335-337.

[5]金东郁.罗布麻叶对给予高胆固醇饮食大鼠的影响[J].国外医学中医中药分册,1997,19(5):62.

[6]秦正红,石 琳.榭皮素在试管内对血小板功能和膜脂质流动性的影响[J].药学学报,1987,22(7):491.

[7]刘力夫,宗秀华,付晓苏,等.罗布麻茶对免疫功能和血小板解聚的临床观察[J].中药通报,1987,12(9):54-55.

[8]燕福生,姚志萍.罗布麻生长期和槲皮素含量的关系[J].中药通报,1986,11(1):10-11.

[9]江佩芬,刘建国.罗布麻叶中鞣质的提取、分离和含量测定[J].中药通报,1988,13(9):548-549.

[10]李曼玲,刘美兰.罗布麻叶氨基酸成分研究[J].中成药研究,1987,(1):32.

[11]黄湘兰,曾 凡.罗布麻叶化学成分测定[J].时珍国医国药,1998,9(6):539-540.

[12]李 冰,胡德福,蒋 慧,等.复方罗布麻片中罗布麻与野菊花的薄层鉴别[J].中国药事,2003,17(2):122.

[13]陈明鸽,侯冬岩,回瑞华.罗布麻叶挥发油的提取与气相色谱-质谱分析[J].鞍山师范学院学报,2005,7(6):61-63.

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