利用近红外光谱模型快速鉴别复方甘草片的真伪

韩吴琦 黄永丽 郭兴辉

（1开封市食品药品检验所，河南开封，475002；2河南大学淮河临床学院，475000；3河南省食品药品检验所，河南郑州475003）

药品检测车将药品的行政监督和技术监督有机融为一体，提高了抽验靶向率和假劣药检出率。自2006年3月我市配备药品检测车以来，我所利用药品检测车深入基层开展快检工作，有效地弥补了基层技术力量薄弱的缺点。复方甘草片是治疗咳嗽的常用药品，且近两年复方甘草片价格上涨，市场上不法分子制售假冒伪劣复方甘草片较多。但药品检测车上配备的近红外（near infrared，NIR）模型中并没有此药品。采用多批正品建立了复方甘草片的NIR模型，利用正伪品NIR图谱的不同，在现场对复方甘草片进行初步筛选，其后通过实验室检查对结果进行复核，抽检阳性率大大提高，证明建立的复方甘草片NIR模型对药品的初筛有很大作用，体现了药品检测车的优势和功能[1-5]。

1 复方甘草片正、伪品NIR光谱对比

1.1 仪器

BrukerMatrix-F型NIR光谱仪。

1.2 样品

1.2.1 正品复方甘草片 生 产厂家：开封制药（集团）有限公司，批号：20101220、20110602、20110908。

1.2.2 伪品复方甘草片 生产厂家：标示为开封制药（集团）有限公司，批号：20101107、20110401。

1.3 方法

将复方甘草片正品（批号：20101220、20110602）、伪品（批号：20101107、20110401）用 NIR 光谱仪进行扫描，得到 NIR光谱图，结果见图 1、2、3。

2 对NIR判定结果进行实验室复核

2.1 试剂与试药

吗啡对照品（原中国药品生物制品检定所，批号：181215-200805），其他试剂为分析纯。

2.2 供试品溶液制备

图1 正品复方甘草片NIR光谱

图2 伪品复方甘草片NIR光谱

图3 正、伪品复方甘草片NIR光谱对比1～2伪品 3～4正品

取1.2项下各批次复方甘草片各2片，研细，加水约7 mL混匀，加10%无水碳酸钠水溶液至pH 约为 9，用三氯甲烷-异丙醇（3∶1）提取 2 次，每次20 mL，合并提取液，用少量氨试液洗涤，再用少量水洗，然后浓缩蒸干，加甲醇0.3 mL使溶解，作为供试品溶液。

2.3 对照品溶液制备

另取吗啡对照品适量，加甲醇溶解，制成每1 mL中含2 mg的溶液，作为对照品溶液。

2.4 薄层色谱（TLC）

照 TLC试验[6]取上述两种溶液各 10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液（35∶10∶5）为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液，立即检视。色谱图见图4。

3 结论

通过包装、说明书和外观、性状等不能对复方甘草片的真伪进行区分的情况下，可利用复方甘草片NIR模型，对复方甘草片进行快速筛选。筛出可疑药品，然后进行药品检验所的法定检验。不合格药品的TLC只有甘草的特征成分而无吗啡。正品与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，伪品对应的位置上则不显斑点。证明利用NIR光谱仪快速鉴别复方甘草片的真伪是可行的。

4 讨论

4.1 对50批经实验室检测为正品的复方甘草片进行NIR扫描，发现其NIR图谱基本相同，而与伪品有显著不同。

4.2 在日常检查中，通过建立的复方甘草片NIR光谱模型，筛查了378批复方甘草片，其中未通过的复方甘草片42批，经我所实验室法定检验后证实均不合格。可见，建立的复方甘草片NIR光谱模型在快速筛查假劣药品中是可行的。

图4 复方甘草片TLC

4.3 NIR图谱反映的是制剂中活性成分和辅料的综合信息，无论是活性成分发生的化学变化还是辅料发生的物理性质的改变，以及假冒知名厂家的药品，都会在NIR光谱中有所体现[7-11]。

4.4 NIR一致性模型分析是一种方便、快速、无损的分析技术。特性稳定，信息量大，在很多领域均有成功应用[12]。本实验结果表明，用NIR模型快速筛查假劣复方甘草片，操作简便、快速、准确，可在药品检测车中推广应用。

4.5 各个药品检测车可以复方甘草片为例，自建药品模型，既可以弥补NIR模型的不足，还可以根据本地用药习惯建立适合本地区的NIR模型，使机动性更强，满足本地区打击制假售假的需要。

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