煅烧温度对高岭土性质的影响

杨泽清，王 伟，张凌燕，管俊芳，邱杨率，田 钊，曹 刚

(1.湖北柳树沟矿业股份有限公司，湖北 宜昌 443145；2.武汉理工大学资源与环境工程学院, 湖北 武汉430070)

0 引 言

高岭土是一种含铝的硅酸盐矿物，呈白色或灰黑色块泥状.目前我国高岭土矿点有700多处，储量为30亿t，矿点较为分散.其中煤系高岭土16.7亿t，主要分布在中国北方的东北、西北的石炭一二叠纪煤系中，以煤层中夹矸、顶底板或单独矿层形式存在.与其它非金属资源相比，高岭土不属于中国的优势资源，如按人均算则更为短缺.而且中国高岭土资源的分布比较分散，品位不高，大多数为煤系高岭土(国外很少)，经过煅烧或改性后可广泛用于橡胶、塑料、造纸、涂料等各种领域在煅烧工艺中，煅烧温度的选择和控制是一个重要方面，对产品的性质有着关键影响[1].

煤系高岭土属于沉积型高岭土矿[2]，湖北兴山黄粱红岩崖高岭土属于优质的煤系高岭土矿床，质量可达到全国同类矿床之首，其物理化学成分有的已接近理论成分，高岭石含量已达到90%以上，其他杂质含量很低，基本不含游离石英，该矿床保有储量在2 000万t以上.宜昌兴山亮特精粉有限公司是湖北柳树沟矿业集团的子公司，年开采优质原矿5万t，现有年产0.045 mm(325目)生粉3万t生产线和年产10 μm(1 250目)煅烧高岭土1.5万t生产线各一条.

1 实验部分

1.1 实验原料与实验仪器

实验原料取自宜昌兴山亮特精粉有限公司红岩崖高岭土矿点和煅烧高岭土生产线.热重分析采用TAS-100型热分析仪；X射线衍射分析采用D/MAX-RBX射线衍射仪；煅烧采用SX2-4-13型高温电阻炉；重量分析采用FA104型电子分析天平.

1.2 实验步骤

1.2.1 原矿成分与物相分析 对现场原矿取样进行X射线荧光分析与X射线衍射分析，结果如表1和图1所示.

表1 原矿成分分析Table 1 The component analysis of crude ore

图1 原矿物相分析Fig.1 The phase analysis of crude ore

由表1和图1可知，该试验用原矿灰矿和黑矿的SiO2和Al2O3含量以及硅铝比(分别为1.96和1.95)和理论硅铝比2(SiO246.54%，Al2O339.5%)相近，说明高岭石较为纯净.矿石主要组分为高岭石、石英和长石，以及少量的蒙脱石和勃姆石、绿泥石等杂质矿物.

1.2.2 原矿热重分析 为了确定原矿在煅烧过程中的物相变化和煅烧性能，对高岭土原矿经冲击粉碎磨磨细后的生粉进行了热重分析，检测结果见图2.

由图2的TG-DSC曲线可知，高岭土显著失重起始温度为450 ℃左右，延续至750 ℃左右结束，说明高岭土在450～750 ℃时由高岭石脱羟转变成了偏高岭石，总失重为11.05%.高岭土在500 ℃左右出现吸热谷，较平缓，说明高岭石脱羟基转变为偏高岭石；在750 ℃左右放热量开始显著增加，并在990 ℃左右出现放热峰，此时偏高岭石重结晶为尖晶石反应较为剧烈；在1 200 ℃和1 400 ℃左右时，尖晶石晶型转变为莫来石和方石英.重结晶和晶型转变过程中，未伴随有重量的变化.

图2 原矿热重分析Fig.2 The thermogravimetric analysis of crude ore

1.2.3 高岭土煅烧试验 高岭土原矿的pH为7.09，白度为43.36%.为了解煅烧温度与白度、pH之间的关系，进行了煅烧温度试验，根据热重分析结果定起始试验温度600 ℃，步长50 ℃.试验得到白度值77%(实际生产数据比实验室数据高4%)以上认为是合格产品，此时试验步长由50 ℃转变为25 ℃.试验结果见图3.

图3 温度与产品白度和pH之间关系Fig.3 The relationship between temperature and the whiteness and pH of product

由图3可知，高岭土产品白度随着温度的升高逐渐增加，且在850 ℃后，变化趋势逐渐减缓；产品的pH在750 ℃之前基本维持在pH=7.0左右，随温度升高迅速降低，在875 ℃时达到最低,pH为5.79，之后随温度升高又逐步升高，但仍为弱酸性.在能得到合格产品的前提下(875 ℃以上)，每降低25 ℃，白度降低1%～2%左右，pH降低0.3左右.这说明在生产实际中，可以适当降低煅烧温度，以较低的白度值损失来换取较好的pH值，同时还能达到节能的目的.

2 生产实践应用

2.1 产品成分分析

根据实验室的研究数据和分析，确定煅烧生产线的煅烧温度为950 ℃，连续稳定生产7天，产品分析结果如表2和图4所示.

由表2和图4分析可知，煅烧后的高岭土硅铝比达到理论值且烧失很少，说明脱羟效果很好，主要晶相为石英和锐钛矿，高岭石相消失，从而说明煅烧后的高岭土主要成分为非晶体的偏高岭石.

表2 产品成分分析Table 2 The component analysis of product

图4 产品物相分析Fig.4 The phase analysis of product

2.2 产品品质分析

对连续7天的产品进行综合取样化验，分析白度与PH值，结果如表3所示.表3结果表明，经950 ℃煅烧后的产品品质达到GB/T14563-2008中橡塑材料添加的XT-(D)2产品指标.

表3 工业试验结果Table 3 The results of industrial test

3 结 语

a.兴山红岩崖高岭土原矿中高岭石含量达90%以上，矿石比较纯净，通过煅烧后可满足橡塑材料添加应用.

b.红岩崖高岭土煅烧温度不宜高于993 ℃，在875 ℃时得到白度合格(77.25%)、pH(5.79)最低的产品，之后温度每升高25 ℃，白度升高1%～2%左右，pH升高0.3左右，但仍为弱酸性.

c.宜昌兴山亮特精粉有限公司煅烧高岭土生产线以950 ℃温度连续生产1周，产品品质完全达到GB/T14563-2008相应要求，且温度仍有降低空间.

参考文献：

[1] 曹金胜,赵连环,司志利. 煤系高岭土煅烧温度对产品白度的影响[J].中国非金属矿工业导刊,2005(3):32-43.

[2] 黄天星. 煅烧温度对高岭土白度的影响及物理变化研究[C]//第七次煤炭科学技术大会文集:下册.北京：中国煤炭工业协会,2011.