纳米TiO2/ACF复合物制备的影响因素*

李学佳 傅海洪 季 涛

(南通大学纺织服装学院，南通，226007)

在保持纳米TiO2光催化剂及ACF(活性碳纤维)各自优点的前提下，将纳米TiO2光催化剂负载到ACF上，可以使复合物具有吸附、光催化双重特性。纳米TiO2/ACF复合材料在紫外光的照射下具有高效的光催化效果，可以用来分解有毒气体(如甲醛、苯、氧化氮等)，杀死其表面接触的细菌。该材料在空气净化和杀菌抑菌方面有着重要的应用，因此相关的研究工作也颇有意义［1-2］。

本文通过溶胶—凝胶法制备出纳米TiO2/ACF复合物，计算复合物的制得率，并采用正交试验法研究浸泡温度、浸泡时间及涂层次数对复合物制备的影响。

1 试验准备及过程

1.1 试验材料及设备

本试验用的ACF是黏胶基活性碳纤维毡，其比表面积为1 300 m2/g，厚度为2.5 mm(江苏苏通碳纤维有限公司提供);钛酸四正丁酯(分子式C16H36O4Ti，分子量340.36，化学纯，国药集团化学试剂有限公司);乙酰丙酮(分子式C5H8O2，分子量100.12，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)。

试验用设备主要有78-1型磁力加热搅拌器(金坛市科析仪器有限公司);Y801A型恒温烘箱(常州纺织仪器厂);HH-S型恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器厂)。

1.2 试验过程

1.2.1 ACF 的预处理

将活性碳纤维毡剪成一定大小的方形试样，用清水对试样进行多次洗涤，以除去纤维中的杂质和散纤维;然后将试样置于100℃恒温烘箱中烘干;最后再将烘干后的纤维毡用无水乙醇进行二次清洗并干燥，以除去其中可能含有的不溶于水的杂质。

1.2.2 TiO2溶胶的制备

首先用量筒量取20 mL无水乙醇置于锥形瓶中，放在磁力搅拌器上;然后用滴定管取2 mL钛酸四正丁酯，以1～2滴/s的速度滴加到20 mL无水乙醇中，再以相同操作取0.5 mL乙酰丙酮加入其中;混合液使用磁力搅拌器搅拌10 min，形成溶液A。用量筒量取7 mL无水乙醇置于另一锥形瓶中，再取1 mL蒸馏水加入其中形成溶液B。最后将溶液A以1～2滴/s的速度缓慢滴加到溶液B中，得到TiO2溶胶，使用磁力搅拌器搅拌24 h待用［3］。

1.2.3 TiO2/ACF 的复合

用离心管取5 mL配好的TiO2溶胶，放在设置一定温度(20～40℃)的恒温水浴锅中;将在恒温烘箱中烘干至恒重的活性碳纤维毡取出，称其质量并记录数值(复合前质量);然后将活性碳纤维毡放入离心管中浸泡一定时间(5～25 min)，取出浸泡好的纤维毡置于100℃恒温烘箱中烘干10 min，完成第一次涂层。用离心管重新取5 mL TiO2溶胶，将完成第一次涂层的纤维毡放入其中浸泡，然后烘干，完成第二次涂层。重复以上操作可进行不同涂层次数的试验。将完成全部试验操作后的纤维毡置于100℃恒温烘箱中烘干至恒重，称其质量并记录数值(复合后质量)。

试验中均是保持两个试验条件不变(如浸泡时间、浸泡温度)，只改变一个试验条件(如涂层次数)得出的结果，每组试验有两个平行样，最后取平均值［4-8］。

2 试验方案设计

通过单因素试验，确定浸泡温度应控制在30℃以内，浸泡时间应控制在5～15 min内，涂层次数应控制在3次以内。设计正交试验因子水平如表1所示［9］。

表1 因子水平编码表

3 试验数据处理及讨论

3.1 试验数据处理

按照上述试验步骤对正交试验方案中的各组数据进行试验，并计算制得率。

正交试验结果见表2。

TiO2/ACF复合物试验极差分析见表3，其中Ki(i=1，2，3)为各因素下相同水平的指标之和，ki为平均值，极差R为相同因素不同水平的指标平均值中最大值与最小值之差，即R=kmaxkmin。

表2 优化试验结果记录

表3 复合物制得率极差分析表

由以上试验数据可知因素与指标间的变化规律如下：

浸泡温度由20℃增加到30℃，复合物制得率逐渐下降;浸泡时间由5 min增加到15 min，复合物制得率也逐渐下降;涂层次数由1次增加到3次，复合物制得率逐渐提高。

一个因素的极差说明了该因素在试验范围内对目标函数影响的大小，极差越大，说明该因素对目标函数的影响越大，反之则越小。因此，各因素对目标函数影响的大小顺序为：C(涂层次数)＞B(浸泡时间)＞A(浸泡温度)。

3.2 讨论

3.2.1 涂层次数的影响

第一次涂层后，负载量很大，以后随着涂层次数的增加，负载量逐渐缓慢地增加，但涂层超过3次后，负载量开始略微下降。这可能是因为活性碳纤维为多孔结构，表面较为粗糙。因此，第一次涂层时较容易负载，以后涂层时是在第一次所形成涂层的基础上涂覆，负载到一定量后负载量不再增加。所以涂层次数应控制在3次以内。

3.2.2 浸泡时间的影响

当浸泡时间为5 min时，复合物制得率最高，在5～15 min内，复合物制得率呈现先下降后上升的趋势;超过15 min后，复合物制得率趋于稳定。所以浸泡时间应控制在15 min之内。

3.2.3 浸泡温度的影响

当浸泡温度为20℃时，复合物制得率最高。由于ACF的吸附包括物理吸附和化学吸附，化学吸附需要较高的活化能，并与温度有关，必须确定最低温度;物理吸附则恰恰相反，在低温条件下十分有效，因此理论上，吸附的反应温度相对较低的情况下效果更好。所以浸泡温度应控制在30℃以内。

3.2.4 最优方案的选择

各因素的最优水平分别为：浸泡温度的第1水平，浸泡时间的第1水平，涂层次数的第3水平。由此得到最优方案组合为A1B1C3，即浸泡温度为20℃，浸泡时间为5 min，涂层次数为3次。

由表2可以看出，A1B1C3这种组合在试验中并未做到，只做了比较接近的A1B1C1、A1B3C3和A3B1C3三种组合。这种情况在正交试验中是经常出现的，这是因为三个3水平因素的全部水平组合共有27种，而我们只做了其中的9种组合。

通过分析可估算最优条件下制得率的值为61.34%［9］。

试验中，采用优化参数，即浸泡温度为20℃、浸泡时间为5 min、涂层次数为3次进行了验证试验，计算出的制得率在63%左右。

4 结语

通过试验及对数据的处理分析可知，涂层次数对复合制备的影响最大，而浸泡温度的影响最小。当浸泡温度为20℃、浸泡时间为5 min、涂层次数为3次时，复合效果比较好，复合物制得率可达63%左右。

［1］谷林茂，孙巧丽.纳米TiO2的制备、作用机理及其应用研究［J］.云南大学学报，2009，31(2)：473-478.

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