多因素试验分析醇胺脱硫溶液发泡的影响因素

赵庆东

（大庆油田化工有限公司，黑龙江大庆163453）

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多因素试验分析醇胺脱硫溶液发泡的影响因素

赵庆东

（大庆油田化工有限公司，黑龙江大庆163453）

N-甲基二乙醇胺（MDEA）做溶剂的醇胺脱硫溶液在运行过程中经常出现发泡现象。通过单因素发泡试验和单因素排序分析，已经找出了促进MDEA脱硫溶液发泡能力和泡沫稳定性的各种因素。本文是利用Minitab软件采用田口试验设计类型进行多因素试验，根据实验结果分析多种影响因素共存条件下，各种因素对脱硫溶液发泡高度的影响，为后续多因素对脱硫溶液消泡时间的影响研究提供理论依据。

液化气；脱硫；N-甲基二乙醇胺；发泡；多因素试验；影响因素

大庆油田20万t·a-1轻烃分馏装置配套的8万t·a-1液化气脱硫装置，采用以N-甲基二乙醇胺（MDEA）做溶剂的湿法醇胺脱除硫化氢工艺。该装置在运行过程中，MDEA脱硫溶液时常出现发泡现象，导致脱硫装置运行不平稳。通过单因素发泡试验和单因素排序分析，已经找出了促进MDEA脱硫溶液发泡能力和泡沫稳定性的各种因素，但还不能完全区分开主要因素和次要因素。这是由于当MDEA脱硫溶液中有多种影响因素共存时，它们之间会通过相互影响和交叉作用，使某些因素对MDEA脱硫溶液发泡性能的促进作用减弱或加强，因此，通过多因素试验分析醇胺溶液发泡的主要影响因素，对后续研究醇胺溶液发泡机理，制定抑制溶液发泡的措施具有深远的意义。

1 试验设计工作原理

1.1 M initab软件介绍

Minitab软件（以下简称Minitab）是Minitab公司开发的一款专用的统计技术数据分析处理软件，它的核心功能就是数据分析和图形分析以及趋势推断。Minitab在对数据处理的基础上还可以进行图形分析，并且可以对任意两组图形进行对比分析，并推断未来发展趋势。Minitab提供了准确、实用的工具，帮助企业进行质量控制、试验设计、可靠性分析以及常用统计分析。

1.2 试验设计类型

试验设计类型一般分为全因子、部分因子、筛选设计、响应曲面、田口试验设计等。本试验中所采用的为田口试验设计类型。

田口试验设计（Taguchidesign）的核心思想是运用试验设计将过程或产品变革降至最低或使过程、产品对噪声因素的敏感性降至最低。分为静态设计和动态设计，具有正交设计功能，可用正交表安排试验方案，以误差因素模拟造成产品质量波动的各种干扰，通过对各种试验方案的统计分析，找出抗干扰能力最强、调整性最好、性能最稳定可靠的设计方案。

2 试验方法

参照SY/T6538-2002《配方型选择性脱硫溶剂》中发泡趋势的测定标准，对MDEA溶液发泡性能进行测定。

（1）打开超级恒温水浴，控制水浴温度在30± 1℃。

（2）配置MDEA溶液，其浓度控制在10（wt）%，倒入发泡管中，液面高度10cm，恒温10min。

（3）采用质量流量计控制N2流速250mL·min-1，气速稳定后开始计时，5min后停止通气，记录泡沫高度（液面最终泡沫高度与初始溶液高度之差）及消泡时间（停气后记时，泡沫刚刚破灭见到清液止）。

挑选5个具有代表性的影响因素：温度、MgCl2、Fe（NO3）3、甲酸钠、环戊烷，确定这些可能影响MDEA发泡的各因素的3个水平（温度为2个水平），见表1。

表1 田口方法试验因子设计表Tab.1 Design table of taguchiexperimental factor

创建田口试验：菜单-统计-DOE-田口-创建田口设计。在设计类型中选择混合设计类型，因子数设置为5，在设计选项中选择L12，为第一列影响因素即温度是两水平，其余4个影响因素是三水平，进行的试验次数为12次，得出MDEA发泡的高度以及消泡时间，试验结果见表2。

表2 田口方法试验方案及测试结果Tab.2 Taguchimethods test scheme and results

3 分析与讨论

3.1 发泡高度影响因素分析

图1 温度均值的主效应图Fig.1 Main effect ofmean temperature

图2 MgCl2均值的主效应图Fig.2 Main effectofmean MgCl2

（1）均值的主效应图及分析并且由斜率判断各因素的影响力大小，斜率越大，影响力越大，即系数的绝对值越大，影响力越大。

（2）P值（P value）就是当原假设为真时所得到的样本观察结果或更极端结果出现的概率。如果P值很小，说明这种情况的发生的概率很小，而如果出现了，根据小概率原理，就有理由拒绝原假设，P值越小，拒绝原假设的理由越充分。总之，P值越小，表明结果越显著。

图3 Fe（NO3）3均值的主效应图Fig.3 Main effect ofmean Fe（NO3）3

图4 甲酸钠均值的主效应图Fig.4 Main effect ofmean sodium formate

图5 环戊烷均值的主效应图Fig.5 Main effectofmean cyclopentane

表3 均值的模型系数估计Tab.3 Model coefficientof themean estimate

表4 均值的方差分析Tab.4 Average variance analysis

表5 均值响应表Tab.5 Average response table

3.2 依据均值的工程推断

（1）各因素影响顺序：温度>Fe（NO3）3>MgCl2>甲酸钠>环戊烷

（2）最优因素组合：温度2-Fe（NO3）31-MgCl21-甲酸钠1-环戊烷1。（本试验希望得到的试验结果是低发泡高度，因此，应选择均值小的水平）

3.3 试验结果预测

表6 预测的因子水平Tab.6 Forecast factor levels

对于选择的因子设置，均值预测为4.47963，然后可以使用这些因子水平来进行试验，以检验模型的准确性，试验结果见7。

Analysis ofmulti factor test of the influencing factors affecting the alkanolam ine desulfurizing solution foam ing

ZHAOQing-dong
（Daqing Oilfield Chemical Company Limited,Daqing 163453，China）

The foaming phenomenon often occures during the operation process of the Alkanolamine desulfurizing solution which has N-MDEA as the solvent.Various factors which can promote the foaming capacity and foam stability have been found through the single factor foam ing test and the single factor analysis of sorting.The article adopts the Taguchi experiment design type to conduct themulti factor test by Minitab software.The effects of various factors on the Alkanolam ine desulfurizing solution foam ing heightwith a variety of effects factors under the condition of coexistence were analysed according to the experimental results,and the theoretical basis for the subsequent research of the alkanolamine desulfurizing solution of defoaming time withmulti factorswas prouided.

LPG；desulphurization；N-MDEA；foaming；multi factor test；influencing factors

4 验证性试验根据Minitab优化出MDEA最大发泡高度、最小发泡高度对应的多因素组合进行MDEA溶液起泡性能测试，测试结果见表7、8。

TE624.5

A

1002-1124（2014）07-0019-03

2014-05-14

赵庆东（1977-），男，黑龙江省大庆市人，工程师，2012年毕业于北京理工大学，化学工程与工艺，硕士研究生，从事化工科研及项目管理。