蒸氨废液及盐泥浆压滤特性研究及探讨

李树兴

（唐山三友化工股份有限公司，河北 唐山 063305）

氨碱法纯碱生产工艺，每生产1t纯碱约产生9m3蒸馏废液和1m3盐泥，通常混合输送至碱渣场，采用筑坝拦渣的方法处理。自然堆存的碱渣含水率高（约80%），堆存体积大（约2m3／t碱），占用大面积滩涂，且不易挖取运输以进行综合利用。为解决碱渣堆存问题，众多氨碱企业开始采用压滤的方法对其进行固液分离处理。研究蒸氨废液及盐泥浆压滤特性为建设压滤装置及生产运行提供参考。

1 压滤试验方案的制定

压滤机选用普通液压厢式压滤机，并设置进料泵、蒸氨废液临时澄清桶（φ3000×10000）、电磁流量计及相应的阀门、管路等。压滤机配备1 250×1 250mm增强聚丙烯滤板40块，过滤面积102.5m2，容积2.05m3，滤布选用750AB型。进料泵型号80ZJ－36，扬程46m，功率37kW，流量118m3／h。压滤用时为以送料泵开启始至基本无滤液流出止。

1.1 蒸氨废液压滤试验

从碱渣泵出口管线引蒸氨废液至临时澄清桶（φ3000×10000），桶充满后停止进液，静置1h，开进料泵进口阀、压滤机进液阀，开进料泵。

1.2 盐泥浆压滤试验

从盐水车间洗泥桶排泥管线引盐泥浆至进料泵入口管线，开压滤机进液阀，开进料泵。

分别记录进液时间、进液流量、进液压力，取压滤液测浊度，压滤完成后取滤饼测水分及滤饼成分。

图1 压滤试验流程示意图

2 压滤试验数据及分析

2.1 蒸氨废液压滤试验数据

表1 蒸氨废液压滤试验数据表

进料17min停泵。滤液清澈，滤液浊度0.38 ppm。滤饼成型好，松开滤板，滤饼自动脱落，滤饼含水49.0%。

2.2 盐泥浆压滤试验数据

表2 盐泥浆压滤试验数据表

进料90min停泵。滤液清，滤液浊度0.93 ppm。松开滤板有浆液流出，滤饼有浆液状夹心，需人工辅助脱除。因含浆液夹心未做滤饼水分。

2.3 进液流量、压力变化趋势图

图3 蒸氨废液压滤进液压力变化趋势图

图4 盐泥浆压滤进液流量变化趋势图

图5 盐泥浆压滤进液压力变化趋势图

2.4 压滤特性分析

2.4.1 蒸氨废液压滤特性分析

压滤初始阶段（前2min），蒸氨废液充满滤腔，并在两侧滤布上初步形成薄层滤饼；滤饼形成阶段（第2～7min），后续进入的蒸氨废液经先一步形成的滤饼过滤，滤液穿出，固形物被截留直至充满滤腔；滤饼压实阶段（第7～17min），此时进料泵达到并维持较高的进液压力，利用泵送入的少量蒸氨废液进一步挤压滤饼、充填滤腔，直至几无滤液流出。

2.4.2 盐泥浆压滤特性分析

压滤初始阶段（前1min），盐泥浆迅速充满滤腔，并在两侧滤布上初步形成致密性较强、穿透性较差的薄层滤饼；滤饼较为快速形成阶段（第2～14 min），后续进入的盐泥浆经先一步形成的滤饼过滤，滤饼进一步增厚；滤饼压实阶段（第14～90 min），此时进料泵达到并维持较高的进液压力，利用泵送入的少量盐泥浆进一步挤压滤饼、充填滤腔，直至几无滤液流出。

3 蒸氨废液与盐泥浆压滤特性不同的成因探讨

3.1 蒸氨废液的形成及组成

蒸氨工序为分解回收母液中的固定铵必须加入石灰乳。因为石灰石中含有杂质、石灰石煅烧过程生烧等原因，制得的石灰乳中含有杂质；为了蒸氨完全必须保持一定的过剩灰；预热母液中残余的二氧化碳与灰乳反应生成碳酸钙，硫酸根离子与灰乳反应生成硫酸钙。这些物质除部分积存于设备及管道形成结疤外，大部分进入蒸氨废液。蒸氨废液产生量约9m3／t碱，主要成分为水、CaCO3、Mg（OH）2、SiO2及少量CaSO4、Al2O3、Fe2O3、10%CaCl2、5%NaCl、KCl、MgCl2等，固形物含量约300kg（干基）／t碱。

3.2 盐泥浆的形成及组成

在精盐水精制工序，原盐溶解制得的粗盐水中含有一定量的泥沙及钙镁杂质，经石灰－纯碱一步法精制后，钙镁杂质生成CaCO3、Mg（OH）2与泥沙一起澄清并经洗涤后形成盐泥浆，澄清过程需加入聚丙烯酰胺做助沉剂。盐泥浆产生量约1m3／t碱，主要成分为水、CaCO3、Mg（OH）2、少量SiO2、水解聚丙烯酰胺及4～5tt的NaCl，固形物含量约60kg（干基）／t碱。

3.3 压滤特性不同的成因探讨

蒸氨废液与盐泥浆所含成分基本为同类物质。区别在于：①蒸氨废液温度较高70～90℃，盐泥浆温度较低20～30℃。②盐泥浆中含有水解聚丙烯酰胺，为线状高分子化合物，通过吸附和架桥起加速悬浮粒子沉降的作用。盐泥浆较低的温度和含有水解聚丙烯酰胺造成二者黏度的差异，进而造成压滤特性的不同。

此点亦可通过与氯碱厂盐泥浆的对比进行验证。氯碱厂盐水精制方法为：粗盐水加入一定量的NaOH，OH－与盐水中的 Mg2＋生成 Mg（OH）2，再加入FeCl3助沉剂使 Mg（OH）2沉淀；除镁后的盐水再加入纯碱液，纯碱液的CO2－3与盐水中的Ca2＋反应生成CaCO3沉淀，经凯膜过滤器过滤，精制盐水进入下一工序。Mg（OH）2沉淀与CaCO3沉淀的混合物即为氯碱生产盐水精制工序产生的盐泥，该盐泥主要成分为 Mg（OH）2、CaCO3、NaCl、SiO2、Fe（OH）3等，氯碱厂盐泥浆压滤较为容易。两种盐泥浆成分主要区别在于氨碱法纯碱生产盐泥浆中存在水解聚丙烯酰胺。

4 解决盐泥浆压滤困难的措施

对氨碱法纯碱盐泥浆进行压滤的要求是：滤饼成型好、无料浆夹芯、含水在50%左右、压滤时间不能过长、滤液清澈不受污染。为寻求一种能够显著改善氨碱法纯碱生产盐泥浆压滤性质、经济且不影响淡盐水性质的压滤方法，我们进行了研究实验。

用蒸氨废液（90～95℃）与盐泥混合以提高其温度，达到降低其黏度的目的，对混合物料进行压滤就不存在单独压滤盐泥那样的问题。但这种混合压滤法，无法回收淡盐水。

使用蒸汽或使用降黏剂对盐泥进行降黏处理，虽然可以回收利用淡盐水，但会大幅增加压滤成本。从经济效益角度亦不可行。

在盐泥浆中加入一种颗粒相对粗大的物料，在盐泥粒子间及盐泥粒子与滤布间起骨架支撑作用，从而改善其过滤性质的方法。该物料应该能显著改善盐泥压滤性质、不影响淡盐水质量、价廉易得。通过综合考虑和试验最终我们选用公司自备电厂的粉煤灰来作为助滤剂，应用后效果良好，压滤用时缩短至40min以下。

5 结论及建议

1）对蒸氨废液压滤较为容易，用时短、滤饼成型好、卸料容易。

2）直接对盐泥浆进行压滤较为困难，用时长、滤饼有浆状夹芯、且需人工辅助卸料，不具实际价值。

3）盐泥浆难于压滤的原因在于水解聚丙烯酰胺的存在。

4）应用添加粉煤灰来作为助滤剂，可解决盐泥浆压滤困难的问题。

5）在建设压滤装置时，应将压滤用时长短作为确定压滤机数量的一个因素，并应统筹考虑建设粉煤灰存储及输送设施。

［1］ 大连化工研究设计院.纯碱工学，2版［M］.北京：化学工业出版社，2003.12

［2］ 陈学勤.氨碱法纯碱工艺［M］.沈阳：辽宁科学技术出版社，1989.11