气相色谱法测定亚硫酸铵溶液中酚含量

乔晓光，李晓明

(河南能源化工集团煤气化公司，河南郑州 450001)

采用含酚氨水吸收锅炉烟道气中二氧化硫生成的亚硫酸铵溶液，要对其进行脱酚处理，否则在进行氧化为硫酸铵的过程中会降低氧化效率，而快速准确地测定亚硫酸铵溶液中的酚含量是十分重要的。对于酚含量的测定一般采用化学法和气相色谱法，化学法一般采用碘量法。但是，受到亚硫酸铵的干扰而无法进行，气相色谱法因为高浓度的亚硫酸铵的存在而导致在进入色谱柱后严重污染色谱柱而无法进行，所以，对溶液采用适当的预处理，采用气相色谱法可以准确、快速的对其进行测定。

1 实验部分

1.1 萃取剂的选择

依据酚类化合物在不同物质中的溶解度不同的特性，分别选用苯和二异丙基醚作为萃取剂，对苯酚含量为2.0 g/L和10 g/L的水溶液进行了萃取实验，对于萃取后的水溶液中酚含量采用碘量法进行了测定，两种萃取剂在采用分次萃取后，萃取效率都达到了98%以上，完全符合萃取剂的要求。由于苯对人体的毒害性较大，选用二异丙基醚作为萃取剂。

1.2 主要仪器和试剂

安捷伦7890型气相色谱仪;色谱柱FFAP毛细管柱0.53 mm×50 m;萃取剂:二异丙基醚(AR)。

1.3 水样的预处理

取50.00 mL待测亚硫酸铵溶液于梨形分液漏斗中，加入3.0 mL 1+1硫酸溶液，加入二异丙基醚进行三次萃取，萃取剂加入量分别为15、10、10 mL，将上层萃取液收集在50 mL容量瓶中，用二异丙基醚稀释定容至刻度，摇匀备用。

1.4 气相色谱条件的选择

色谱仪，安捷伦7890-A型气相色谱仪;检测器，FID氢火焰离子化检测器;检测器温度，200℃;进样口，分流不分流进样口;分流比，1∶5;色谱柱，FFAP毛细管柱0.53mm ×50m;柱温:初始温度60℃，保持3 min;采用程序升温至150℃后保持10 min，升温速率15℃/min;载气:N2纯度:99.999%;载气流速:2 mL/min。

1.5 标准曲线的绘制

准确地称取0.200 0 g苯酚，0.100 0 g对甲基苯酚，0.100 0 g 邻甲基苯酚，0.100 0 g 间甲基苯酚，0.100 0乙基苯酚于小烧杯中，加入30 mL二异丙基醚，溶解完全后迅速转移至100 mL容量瓶中，用二异丙基醚稀释至刻度摇匀，该溶液为A溶液;分别吸取 A 溶液2.00、5.00、10.00 mL 于50 mL 容量瓶中稀释至刻度，各取1.0 μL进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

1.6 样品的测定

取1.0 μL经预处理的样品进样，以保留时间定性，峰面积定量进行测定。

1.7 加标准回收率实验

为了验证本方法的准确度、精密度和灵敏度，定量添加标准样品于亚硫酸铵待测试样中，做为加标准回收率实验。添加量按照3个浓度加入，每个浓度做4个平行试验。添加后按照实验步骤进行萃取、定容、进样分析。实验结果如表1所示。

2 结论

综上可以看出，该方法的精密度和准确度都可以满足SL 463-2009标准中水中酚类化合物测定的精度要求，可以为亚硫酸铵溶液中酚类化合物的测定提供可靠的数据。

表1 加入标准物质回收率实验结果