硅质树脂封窜调剖体系研制及应用

张子麟，李希明，王 昊，任占春，唐存知

(1.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257000;2.中石化胜利油田分公司，山东 东营 257200)

引 言

渤南油田十区含油面积为5 km2，石油地质储量为785×104t，为高温高盐复杂断块油藏，主力储层为沙三段，油藏埋深为2240～2590 m，平均孔隙度为23.4%，平均空气渗透率为522×10－3μm2。地面原油密度为0.8833～0.9137 g/cm3，原油黏度为31.5 ～147.0 mPa·s，地层水水型为 NaHCO3，总矿化度为8358～11629 mg/L。地层压力系数为1.08，地层温度为82～109℃，地温梯度为0.0385℃/m，属于常温常压系统，储层中每个油砂体有各自的油水界面，油水关系复杂。由于该区油层下部渗透率相对较高，注入水沿下部突进，局部形成高渗透条带或水的窜流通道;注水井表现为油层上部吸水差或不吸水，注入水沿底部高渗透条带突进;生产油井表现为底部水淹严重，上部水淹程度低，开采程度低;经过了20多年开发，目前综合含水达到82.6%，采油速度为1.25%，采出程度为15.8%。对于注入水在地层中窜流的问题，国内外研究一般采用聚合物冻胶或无机硅酸盐沉淀颗粒封堵的方法，由于聚合物冻胶强度小，在高温高盐下容易脱水，无机硅酸盐沉淀反应不易控制、且不能进入孔隙度小的地层。因此，根据渤南油田油藏的特点研制了一种新型硅质树脂封窜调剖体系。该体系具备耐高温、耐高盐、强度大的特性，通过硅质树脂体系高强度封堵高渗透水窜通道，达到调整吸水剖面，改善开发效果的目的。

1实验

1.1 药品及配方

硅质树脂封窜调剖体系由成胶剂、固化剂和促凝剂3个组分构成。成胶剂为复合硅质粉，主要由水溶性硅粉与纤维素醚等化学原料复配组成，为自制品，使用浓度为6% ～16%;固化剂为浅棕色液体，主要由糠醛和乙二醛等组成，使用浓度为3%～7%，采用高压反应釜，在高温高压条件下将化学原料和蒸馏水加入到反应釜中，充分反应后生产成固化剂溶液，密度为1.05～1.08 g/cm3，黏度为2～4 mPa·s，为自制品;促凝剂由氯化亚锡和氯化铵等复配，使用浓度为0.1% ～0.2%。

1.2 硅质树脂强度测定方法

用硅质树脂强度测量仪测量凝结体强度。首先将已经凝固的硅质树脂连同凝结容器放在电子天平上，调节支架，使测量头接触硅质树脂表面。随后调节旋转支架上的手柄，向下移动测量头，使测量头下压硅质树脂表面，同时读取电子天平显示的数据，从而测量出硅质树脂的强度值。

1.3 凝固时间测定方法

将配制的硅质溶液倒入特制高温不锈钢试管中，然后将特制高温试管放入设定温度的恒温箱中恒温，设定温度为 90、100、110、120、130、140、150、160℃，进行凝固实验，记录放入时刻。在恒温箱中恒温一段时间后，将特制高温试管分别取出，使容器迅速冷却，观察其中的溶液是否已丧失流动性转变成树脂，采用硅质树脂强度测量仪分别进行强度测定，当强度值大于20 kPa时，溶液失去流动性凝固成树脂，该时刻与放入时刻的差为凝固时间。

2 硅质树脂性能影响因素

2.1 成胶剂使用浓度

将自来水作为配制液，改变复合硅质粉使用浓度，固定其他组分浓度(固化剂为5.00%，促凝剂为0.15%)配制体系溶液，倒入高温试管，密封后置于120℃干燥箱中恒温，记录溶液凝固时间，测量树脂凝结体强度，实验结果见图1。由图1可知，随成胶剂浓度的增加，体系溶液凝固时间缩短，硅质树脂强度增加。当成胶剂使用浓度为8%时，凝固时间为1200 min，硅质树脂强度为160 kPa，浓度大于8%时凝固时间与树脂强度趋于稳定，为减少投资成本，最终确定成胶剂浓度为8%。

图1 成胶剂浓度对硅质树脂性能的影响

2.2 固化剂使用浓度

用自来水配制，改变固化剂使用浓度，固定其他成分浓度(成胶剂为10.00%，促凝剂为0.15%)配制体系溶液，将其倒入高温试管，密封后置于120℃干燥箱中恒温，观察溶液凝固时间，测量硅质树脂的强度。当固化剂浓度大于4%时凝固时间和树脂强度趋于稳定，为减少投资成本，确定满足调剖体系要求的固化剂浓度为4%。

2.3 促凝剂使用浓度

将自来水作为配制液，改变促凝剂使用浓度，固定其他成分浓度(成胶剂为10%，固化剂为5%)，将其配制成溶液倒入高温试管，密封后置于120℃干燥箱中恒温，观察溶液凝固时间，测量硅质树脂强度。当促凝剂浓度大于0.12%时凝固时间趋于稳定且数值相近，为减少投资成本，确定促凝剂浓度为0.12%。

2.4 温度

将配制好的硅质溶液分别倒入特制不锈钢试管内并密封，然后分别置于设定温度为90、100、110、120、130、140、150、160℃ 的恒温箱中，依次定期取出，测量凝固时间，观察温度对凝固时间的影响。实验结果显示，温度对硅质树脂凝固时间的影响较大，随着温度的升高，凝固时间迅速缩短。随着体系温度的升高，反应速率越快，当温度介于130～160℃时，凝固时间基本不变。

2.5 矿化度

分别用矿化度为 3000、10000、20000、30000、50000 mg/L的水配制硅质溶液，分别倒入特制不锈钢试管内并密封，置于设定温度为130±2℃的恒温箱中，经48 h后分别取出，观察其变化，测量各硅质树脂试样的强度。结果显示，随着矿化度的增加凝结体强度稍有增大，矿化度对硅质树脂强度影响较小。

3 硅质树脂体系对岩心的封堵能力

分别填制3个不同渗透率的岩心。在岩心流动实验仪上分别饱和模拟地层水，并进行水驱，测其孔隙体积和初始渗透率。分别向岩心中注入2倍孔隙体积的硅质溶液，并置于120℃温度恒温箱。恒温48 h后，再将岩心接入流动实验仪水驱，分别测定硅质树脂对不同渗透率岩心的封堵能力。实验数据见表1。

表1 硅质树脂对单管岩心的封堵能力

由表1可知，硅质树脂对岩心的封堵率均在98%以上，突破压力大于1.1 MPa。实验结果表明，硅质树脂具有较强的封堵能力。

4 现场试验

渤南油田十区位于渤南油田南部，包含Y112、Y352、Y35－13个小区块。储层为沙三段，储层主要沉积7个砂组，油藏埋深为2240～2590 m，主要含油层系分别为Y35－1块的Es36砂组、Y352块的Es37－8砂组和Y112块的 Es37－8砂组。砂体呈近南北向发育，水道中心砂层厚，边部薄。该区共有油井44口，日产液为1315 t/d，日产油为269 t/d，平均单井日产液为29.9 t/d，平均单井日产油为6.1 t/d，综合含水为82.6%。注水井13口，日注水为869 m3/d，单井日注水为66 m3/d。月注采比为0.62，累计注采比为0.45。

2012年以来应用硅质树脂体系在渤南油田进行了3口井的封窜调剖现场试验，均取得了良好的增油降水效果。Y112－23井、Y35－X14井、Y35－X4井累计注入封窜调剖剂为2970 m3，平均单井使用剂量为990 m3，试验数据见表2。

表2 调剖前后注水情况

对这3口井进行封窜调剖试验后，在注水量基本保持不变的情况下，注水压力平均上升了2.83 MPa，日注水量减少10 m3/d。3口试验井对应油井9口，见效油井7口，累计增产原油3107 t。

5 结论

(1)研究了由复合硅质、醛类固化剂及促凝剂生成硅质树脂的封窜调剖体系。该体系强度大于100 kPa，对高渗透率单管岩心封堵率大于98%，能够满足温度为100～160℃、矿化度为3000～50000 mg/L的油藏条件下封窜调剖要求。

(2)硅质树脂封窜调剖技术在渤南油田十区开展了3口井的现场试验，注水井油压增加2.83 MPa，对应油井累计增油3107 t，增油降水效果显著。

(3)采用高强度硅质树脂体系封堵住了高渗透水窜通道，达到调整注水剖面的目的，可作为改善高温高盐油藏开发效果的有效技术。

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