以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法

王庚林,李宁博,李 飞,董立军

(北京市科通电子继电器总厂有限公司,北京 100041)

工程与应用

以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法

王庚林,李宁博,李 飞,董立军

(北京市科通电子继电器总厂有限公司,北京 100041)

介绍了积累氦质谱检漏仪的出现和积累氦质谱组合检测方法的提出,分析了现行美国军用标准采用的以氦气为粗漏细漏示踪气体组合检测方法的局限性,介绍了改进这种方法的发明专利,指出改进后在适用严密等级τHemin和内腔容积V范围方面的局限性。论述了以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法的优越性,给出了设计这种专利方法的逻辑思路和理论公式,指出这种方法对需要检测的τHemin和V范围,具有良好的适用性,并且提出了改进积累氦质谱检漏仪的要求。

积累氦质谱检漏仪；粗漏细漏组合检漏；局限性；氩气粗漏检测；氦气细漏检测；适用性

0 引 言

为了实现对电子元器件更高密封严密性的检测，自21世纪最初的几年，国际上开始出现新型的积累氦质谱检漏仪（Cumulative Helium Leak Detector缩写CHLD）。这种仪器采用了深冷泵（Cryo pump）和四极质谱倍增器（Prisma Quadrupol+Multiplier）。深冷泵内腔温度可降至20 K（-253℃），可以有效吸收氢氦以外的各种气体。

使用这种仪器，可以进行粗漏和细漏的组合检测。粗漏检测以氦气为示踪气体，预充氦或压氦的粗漏被检件，在空气中经一段时间的贮存候检，内部的氦气分气压PHe应等于或高于正常空气中的氦气分气压PHe0。设粗漏检测拒收的等效标准漏率判据为L0，按分子流气体交换（泄漏）模式，在真空下检测的粗漏氦气测量漏率判据

细漏检测以氦气或其它气体为示踪气体，检测的泄漏示踪气体通过深冷泵，然后通过质谱倍增器进行一段时间的积累检测。由于深冷泵能有效提高氦气对氢以外气体的信噪比，再通过积累倍增，十分有效的提高了氦气细漏检测的灵敏度。当前Inficon公司的Pernicka 700H型CHLD，使用铜垫圈密封小型检测室时，可检测的最小氦气漏率已达4×10-9Pa· cm3/s，使用不同的检测室，可检测的氦气测量漏率判据范围可为2×10-8Pa·cm3/s～1×10-6Pa·cm3/s。

美国军用标准自2006年颁布的MIL-STD-750E[1]开始，在最新颁布的MIL-STD-750-1[2]和MIL-STD-883J[3]中，均规定了使用CHLD的积累氦质谱粗漏细漏组合（Cumulative Helium Gross/Fine Combination）检测方法。

但是，当前可用的CHLD和标准规定的积累氦质谱组合检测方法，仍存在很大的局限性。本文针对这些局限性，研究并提出了改进积累氦质谱组合检测的方法，进一步提出了以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，并提出了改进CHLD的要求。

1 以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法的改进

1.1 美国军用标准中积累氦质谱组合检测方法的局限性

以上各项美国军用标准中规定的积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法，均未明确规定粗漏检测的等效标准漏率判据L0和氦气测量漏率判据R0max，检测中依据带检测室的检漏仪空检时粗漏本底取R0max值；细漏检测可接收的测量漏率判据Rmax必须小于或等于R0max，限制了适用的内腔容积V和等效标准漏率范围；均未规定从被检件置于检测室抽真空换气开始的粗漏检测时间。

取粗漏氦气时间常数

当粗漏被检件的实际粗漏检测时间可与τHe0或0.1τHe0相比较时，一些时间常数更小的被检件，内部氦气在真空下的泄露，会使这些被检件被漏检。

这些标准中采用的细漏检测方法，仍以等效标准漏率L为基本判据，虽然对不同内腔容积范围将L值作了一定的调整，但仍如同文献[4-9]的分析，通过检测的不同内腔容积被检件的可靠贮存寿命极不均衡，通过检测的一些内腔容积被检件的判据过于宽松，难以满足经筛选和更长时间贮存后内部水汽不超过5 000 ppm的要求。

这些标准中均定性规定，细漏检测的最长候检时间为0.5 h、1 h、4 h或不适用。一方面，如同文献[10、11]所指出，这些最长候检时间不能满足一些高严密性要求被检件去除吸附氦所需时间。另一方面，对一些小内腔容积，当定性规定的最长候检时间大于发明专利[12]定量确定的最长候检时间时，可能发生细漏的漏检。

研究报告[11]中的测试数据有力地证实了这种局限性。美国马歇尔飞行中心（MSFC）和哥达德飞行中心（GSFC）对经Kr85检测为粗漏和细漏的三种样品，依据MIL-STD-750-1方法1071.9用CHLD进行粗漏细漏测试，15只粗漏样品的漏检率为23%，15只细漏样品的漏检率为60%。

1.2 积累氦质谱组合检测方法的改进

通过试验和研究，作者在申请的发明专利“一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法”[12]中，参考发明专利[13、14]和文献[15-17]，改进了以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，以可接收被检件的最小氦气交换时间常数——严密等级τHemin为基本判据，给出了选择压氦法或预充氦法、选择粗漏检测测量漏率判据R0max的方法，给出了定量确定细漏检测最长候检时间的方法，给出了设计多次检测再压氦时间、细漏检测的最长候检时间tmax和测量漏率判据Rmax的方法，规定了去除被检件表面吸附氦和保持内部PHe0的要求，规定了粗漏检测的最长时间，规定采用目检等补充方法检测可能漏检的更大粗漏，并给出了压氦法和预充氦法固定方案。

通过这样的改进，分等级地提高了通过检测元器件的可靠贮存寿命，从根本上解决了均衡性，界定了改进方法适用的τHemin和V范围，在相当程度上减少和防止了粗漏和细漏的漏检。

1.3 改进后积累氦质谱粗漏细漏组合检测方法的局限性

由于带检测室时CHLD和被检件均明显存在的吸附氦形成的背景漏率，发明专利[12]中，对内腔容积0.002～0.6 cm3的微型小型被检件选择的R0max，为相当于L0=1.0 Pa·cm3/s的1.42×10-5Pa·cm3/s；对内腔容积0.06～200 cm3的中等和较大被检件选择的R0max，为相当于L0=10 Pa·cm3/s的1.42×10-4Pa·cm3/s。由发明专利[12]表1～表4可见，这时压氦法和预充氦法所适用的τHemin和V均受到一定限制。为减少粗漏漏检，该专利还规定粗漏检测的最长检测时间t0max（即t4max），应远小于被检件的τHe0，一般不大于0.01τHe0，最大不能大于0.1τHe0。

实际测试表明，现在可用的CHLD，可以检测的R0max一般为1×10-3Pa·cm3/s，经有效控制，小型检测室R0max可取1×10-4Pa·cm3/s；考虑到改进可取CHLD粗漏测试时间t4为30 s。针对以上R0max值，取最长粗漏检测时间t4max=0.1τHe0，经具体的计算分析，改进后的以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测，对τHemin为20 d、200 d和2 000 d，V为0.0006～200 cm3需要检测范围，预充氦法固定方案的小内腔容积和大内腔容积，R0max分别取1× 10-4Pa·cm3/s和1×10-3Pa·cm3/s时，只能适用τHemin为2 000 d、V为0.06～20 cm3的范围，预充氦法能适用的τHemin和V范围受到了极大的限制；压氦法固定方案，同样取R0max，只能适用τHemin为2 000 d和200 d、V为0.06～200 cm3的范围，压氦法能适用的低τHemin和小内腔容积V受到了严重限制。总之，考虑到减少和防止粗漏细漏漏检，发明专利[12]改进的以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测法，所能适用的τHemin和V范围仍存在严重的局限性。

2 以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法

2.1 以氩气为粗漏示踪气体的优越性

氩气和氦气同为空气中的惰性气体，正常空气中的氩气分气压PAr0为946 Pa[18]，氦气分气压PHe0为0.533 Pa[18]，PAr0是PHe0的1775倍。按气体泄漏交换的分子流模式，若被检件内部的氩气和氦气分气压分别为PAr0和PHe0，在真空下检测，对同一漏孔，氩气测量漏率RAr0对氦气测量漏率R0的倍数为

式中，MHe为以克表示的氦气摩尔质量；MHe=4.003 g[18]；MAr为以克表示的氩气摩尔质量，MAr= 39.94 g[18]。

在积累氦质谱粗漏细漏组合检测中，以氩气为粗漏示踪气体，比以氦气为粗漏示踪气体，具有更高的灵敏度。

采用Pernicka 700H CHLD、配以不同的检测室和Inficon德国公司RudiWidt先生自制的氩气标准漏孔，进行的测试表明，在测试的氩气不合理的经过深冷泵、氩的吸收使积累曲线呈下降状，因此有一定偏差的情况下，Pernicka 700H CHLD仍能基本准确地测试3.0×10-2Pa·cm3/s和2.0×10-3Pa· cm3/s的氩气漏率。

粗漏氩气测量漏率判据

式中，P0为标准大气压；P0=1.013×105Pa；MA为以克表示的平均空气摩尔质量，MA=28.96 g[18]。

综合不同检测室的稳定氩气漏率本底和不同样品的稳定吸附氦漏率，从小内腔容积被检件开始，可对应粗漏可检等效标准漏率L0为0.1 Pa·cm3/s、0.3 Pa·cm3/s和1.0 Pa·cm3/s，分别取粗漏氩气测量漏率判据RAr0max为7.95×10-4Pa·cm3/s、2.39×10-3Pa·cm3/s和7.95×10-3Pa·cm3/s。

这时，粗漏氩气时间常数

使初次检测被检件预充气体中包含分气压为PAr0的氩气，再次检测压氦的同时包含分气压为PAr0的氩气，检测前始终贮存在正常空气中，粗漏检测以氩气为示踪气体，细漏检测以氦气为示踪气体，则可以充分地将粗漏和细漏分开，细漏检测的氦气测量漏率判据Rmax可以大于粗漏判据RAr0max所对应的R0max；可以选取小于等于1.0 Pa·cm3/s的L0；同样内腔容积被检件τAr0所对应的τHe0不仅远大于以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测的τHe0，而且可以大于以氟碳化合物气泡法进行粗检漏（L0=1.0 Pa·cm3/s）的氦质谱细检漏的τHe0，可以成数量级或成倍地加大定量确定的最长候检时间；有更充裕的时间去除被检件的表面吸附氦，从而允许采用更严的细漏测量漏率判据Rmax；为减少粗漏漏检，若取t4max=0.1τAr0，同样的仪器可适用更宽的τHemin和V范围。

基于以上理由，作者申请了发明专利《一种以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法》[19]。

2.2 设计以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法的逻辑思路和理论公式

在这种方法中，首次密封性检测，选择预充氦氩法，再次和多次密封性检测选择压氦氩法。对预充氦氩法，一般选择易于操作，但具有一定检测偏差的固定方案；也可选择能更为准确地进行测量，但需具体地设计计算检测条件和细漏氦气测量漏率判据的灵活方案。对压氦氩法，均采用灵活方案。

这种方法，以严密等级τHemin为基本判据，固定方案实行τHemin分级，分别取τHemin为20 d、200 d和2 000 d；灵活方案的τHemin可取以上值，也可灵活取值。需要检测的内腔容积范围为0.000 6～200 cm3。

预充氦氩法，预充气体总气压为 1.05～1.10P0，其中氩气分气压与总气压之比为0.934%，当总气压衰减为P0时，氩气分气压为PAr0。预充氦氩法固定方案的氦气分气压与总气压之比——预充氦比k为21.0%；预充氦氩法灵活方案预充氦比k优选21.0%，也可在3%～50%间选取。预充气体中其余均为氮气。预充氦比k为21.0%时，预充气体可采用变压吸附法制备的氮气加占总量21.0%的氦气。这种氮气，去掉了空气中的氧气、水汽、二氧化碳和氢气，保留着空气中的氮气和氩气、氦气等惰性气体。压氦氩法，n（n≥1）次压氦氩的氦气分气压为PE.n，施压气体中的氩气分气压为PAr0。

粗漏检测以氩气为示踪气体，基本判据是公式（4）表示的氩气测量漏率判据RAr0max，细漏检测以氦气为示踪气体，基本判据是严密等级τHemin，表征判据是氦气测量漏率判据Rmax（R2max或R2n.max）。

考虑到空气中的PHe0，预充氦氩法细漏检测时，不同τHe被检件的氦气测量漏率

再次或多次检测，为使经压氦氩后，τHe0≤τHe＜τHemin被检件的PHe不低于τHe=τHemin被检件的PHe，依据文献[17]的推演和拟合，n（n≥1）次压氦氩的时间

式中，PE.n为n次压氦氩的氦气气压，t3.0n为预充氦氩密封结束至n次压氦氩结束的时间间隔，PE.i和t1.i为i（i≥1）次压氦氩的氦气压力和压氦氩时间。

经n次压氦氩、不同τHe被检件的氦气测量漏率

式中，t2.in为i次压氦氩结束至n次压氦氩结束时间，t2.n为n次压氦氩结束至检测开始的候检时间。

τHe=τHemin时，可以忽略式（10）中的PHe0，氦气测量漏率判据

忽略公式（6）中的PHe0，依据文献[15]中的推演，当τHemin＞τHe0时，可以留有余量地取预充氦氩法细漏检测的最长候检时间

对预充氦氩法固定方案，最长时间还应同时符合

以公式（9）为条件，忽略公式（10）中的PHe0，依据文献[17]中的推演，当τHemin＞τHe0时，可以留有余量地取压氦氩法细漏检测的最长候检时间

为保持被检件内部PAr不低于PAr0，PHe不低于PHe0，在候检和去除吸附氦氩的过程中，被检件应置于具有正常空气中PAr0和PHe0的环境中；若因真空下检测等原因，被检件一旦处于缺少PAr0环境中t4时间，必须在空气中放置不少于3t4或3τAr0（取二者中的小值）时间以后，才能正常进行粗漏检测。

自粗漏检测对检测室抽真空开始，粗漏检测时间t4可与τAr0、0.1τAr0或0.01τAr0相比较时，可保守地按分子流模式，取不同t4时的氩气测量漏率

依据以上逻辑思路和理论公式设计的、已申请的发明专利见参考文献[19]，其中预充氦氩法固定方案见该发明专利的表1和表2。

2.3 以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法对需要检测的τHemin和V范围的适用性

在发明专利[19]表1、表2的基础上，为减少和防止粗漏漏检，增加t4max=0.1τAr0的限制条件，如同“2”，取改进后仪器的t4为30 s，经具体计算，预充氦氩法固定方案，从适用的小内腔容积到大内腔容积，依次取RAr0max为7.95×10-4、2.39×10-4或7.95× 10-3Pa·cm3/s时，可适用τHemin为20 d、V为0.006～6 cm3的范围；可适用τHemin为200 d、V为0.002～200 cm3的范围；可适用τHemin为2000 d、V为0.0006～200 cm3的范围。比“2”中以氦气为粗漏细漏示踪气体积累氦质谱组合检测预充氦法所能适用的τHemin和V范围宽得多，除对低τHemin时的大内腔容积有明显限制，对需要检测的严密等级τHemin和内腔容积V范围，具有良好的适用性。

3 CHLD的改进

采用以氩气为粗漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法，需要对CHLD进行一系列必要和可能的改进：

检测室应采用氦氩吸附较小而且容易去除的结构和材料，内腔容积尽可能小，而且具有良好的密封性和可操作性；

标准漏孔应放入检测室，或通过阀门与检测室相连，或以最近的距离通过阀门与检测室相连。采用氦气和氩气两种标准漏孔，标准漏孔校准的漏率范围，应能有效覆盖检测的RAr0max和Rmax范围；

粗漏检测以氩气为示踪气体，此时被检件和检测室的泄露气体不应通过深冷泵，也不应与深冷泵相通；

细漏检测以氦气为示踪气体，此时被检件和检测室的泄露气体，视氦气测量漏率判据Rmax的大小，可通过深冷泵和四极质谱倍增器的积累进行测试，也可不通过深冷泵进行测试，或不通过积累直接进行测试；

仪器应能显现和记录粗漏和细漏检测中氩气和氦气的漏率时间曲线，应能调节和控制粗漏检测测试开始和结束的时间，应能调节和控制细漏检测测试开始和结束的时间。

以上对CHLD改进的主要内容，已列入发明专利[19]的权利要求。

4 结 语

通过对现行美国军用标准中积累氦质谱组合检测方法和改进的“一种积累氦质谱粗漏细漏组合检测元器件密封性的方法”的分析，指出了以氦气为粗漏细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法的局限性，特别是采取减少和防止粗漏细漏漏检措施后，预充氦法适用的τHemin和V范围受到了极大的限制，压氦法适用的低τHemin和小内腔容积V受到了严重限制。基于以氩气为粗漏示踪气体、以氦气为细漏示踪气体的积累氦质谱组合检测方法的优越性，给出了设计这种方法的逻辑思路和理论公式，指出这种方法的适用范围，能良好满足对需要测试的τHemin和V范围的要求，同时给出了这种方法对CHLD的改进要求。采用这种方法和改进的CHLD，能够为加严电子元器件密封性的严密度，正确有效的实现积累氦质谱粗漏和细漏的组合检测。

感谢Inficon公司RudiWidt、赵凡非和于录先生给予的合作，感谢电子四院韩勤、北京航空航天大学高成、王香芬和中国电子科学研究院李晨等先生提供了相关资料。真诚期待业界人士对本文给以推敲指正，共同开展验证和研究，希望作者申请的发明专利能获得经授权的应用。

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王庚林(1940—),男,辽宁人,教授级高级工程师,主要研究方向电子元器件密封性检测技术；

E-mail：wgl68860377@126.com

李宁博(1987—),男,陕西人,工程师,主要研究方向为测试与仿真；

李 飞(1986—),女,北京人,助理工程师,主要研究方向为混合微电路工艺和质量控制技术；

董立军(1979—),男,河北人,工程师,主要研究方向为混合微电路装配与封装技术。

A M ethod of Cumulative Helium Gross/Fine Combination Test by Using Argon as Gross-Leak Tracer Gas

WANG Geng-lin，LINing-bo，LIFei，DONG Li-jun
（Beijing Keytone Electronic Relay Corporation Ltd.，Beijing 100041，China）

The emergence of cumulative helium leak detector（CHLD）and the proposal of accumulative helium gross/fine leak combination test are described，and the limitations of the helium gross/fine leak combination test in American Military standard are analyzed.An invention patent on themodification of the combination test is introduced，which notes the limitation of the applicable range of rigor gradeτHeminand cavity volume V.Otherwise，the superiority of the accumulative helium leak combination test，by using argon as gross-leak tracer gas and helium of fine-leak tracer gas，is discussed.The theory formula and logic design of themethod are given，in which the applicable range of rigor gradeτHeminand cavity volume V are expanded.Further，the requirement of improving the accumulative helium leak detector is proposed.

accumulative helium leak detector；gross/fine leak combination test；limitation；argon gross-leak test；helium fine-leak test；applicability

TB42

A

1673-5692（2015）04-436-07

10.3969/j.issn.1673-5692.2015.04.020

2015-03-27

2015-07-06