水泥中水溶性铬的限量测定及条件控制

刘淑红

常州工程职业技术学院化工学院（213012）

水泥中水溶性铬的限量测定及条件控制

刘淑红

常州工程职业技术学院化工学院（213012）

主要介绍了分光光度计法测定水溶性六价铬离子含量的方法，分析了从酸碱度、测定波长、显色时间、显色剂用量等方面得出最佳的测定条件。

水溶性六价铬离子；分光光度法；二苯碳酰二肼

水泥中含有一定的铬离子，铬的存在价态有三种：金属铬、三价铬和六价铬。对身体有害的是六价铬，极易溶于水，危害很大。金属铬和三价铬只能在高温、碱性即氧化条件下才能转化为六价铬，无害。

水泥中水溶性铬的测定方法是采用二苯碳酰二肼分光光度法，将水泥试样、标准砂和水搅拌成水泥胶砂，过滤。滤液中加入二苯碳酰二肼，调整酸度、显色，在540 nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查得溶液中铬浓度，折算出水泥中的水溶性铬含量［1］。

1　试验注意事项

1）试样制备

按照GB/T 12573方法取样，取样过程要有代表性和均匀性，用缩分器或四分法缩分至1 000 g。有些企业为了控制六价铬离子含量，可能在粉磨的过程中加入了还原剂，将六价铬还原为三价铬。为了防止三价铬在空气中长时间放置，氧化为六价铬，在制备试样的过程，动作要迅速，不能在空气中放置时间过长。制备好的试样放置在密封、洁净、干燥的容器中。

2）试验用水

在制备胶砂的过程中，一定要严格控制用水量225 mL，搅拌锅、搅拌叶片不要用潮湿抹布擦拭，试验用水采用三级蒸馏水，不能用自来水。

3）二苯碳酰二肼溶液

二苯碳酰二肼微溶于水，溶于热醇、丙酮，在空气中渐变成红色，须避光贮存。在本次试验中二苯碳酰二肼是测定六价铬含量的显色剂，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，用分光光度计在540 nm处进行测量。配制溶液用丙酮做溶剂，配制好后保存在棕色试剂瓶中避光保存，溶液不能放置时间过长，使用期限为一周［2］。

4）铬标准溶液

铬标准溶液是绘制标准曲线用的溶液。标准溶液的浓度配置一定要准确，保证其实际使用浓度和标准值在允许偏差范围内。

5）标准曲线的绘制

本次测定采用标准曲线法计算结果，也就是利用铬的标准溶液配制不同浓度的标准溶液，测定吸光度，绘制含量与吸光度的标准曲线。这个过程中，要求操作一定要规范，数据一定要准确，尤其是移液管移取溶液的操作不能出现误差。

6）水泥中水溶性铬的测定条件

为了得到更准确的试验数据，需要从酸碱度、测定波长、显色时间、显色剂用量等方面得出最佳测定条件。

①酸碱度对试验的影响

试验考虑到二苯基碳酰二肼与水溶性铬显色的pH值范围，试验显色前调解溶液不同的pH值，在保持其他测定条件不变的情况，测定溶液的吸光度［3］。试验结果见表1。

表1　不同pH值溶液的吸光度

试验表明，pH值在2.0～2.5之间，吸光度最大，测定效果最好。

②显色时间的选择

不同的显色剂发生显色反应需要的时间不一样，显色反应有快有慢，必须要等显色反应完成后才能进行测定。在保持其他条件不变的情况，在1～60 min内进行试验，显色反应进行10 min以后，吸光度增大缓慢，说明显色反应完成，在15 min时吸光度达到最大，所以本试验显色反应时间为15 min。

③显色剂用量的影响

pH值在2.0～2.5之间，其他条件不变的情况下，将2.5 mg/mL的二苯基碳酰二肼显色剂加入不同量进行试验，试验数据表明，在加入5.0 mL时，吸光度达到最大，所以本试验最佳显色剂用量为5.0 mL。

④波长的选择

使用分光光度计测定物质含量，波长的选择尤为重要，选择波长的原则是“吸收最大，干扰最小”。在其他测定条件不变的情况下，改变波长进行试验，试验表明在波长540 nm处，溶液吸光度达到最大，此时是最合适的测量波长［4］。

2　结论

试验结果表明，用二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬离子是可行的，检测结果能够满足重复性和再现性的要求。检测步骤中各个条件是最佳的检测条件，在操作过程中注意试样处理、溶液配制的准确性。同时强调一下分光光度计的调试，不能忽略仪器的校准。

［1］水泥中水溶性铬（VI）的限量及测定方法.

［2］郭忠县，余丽.硝基水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬（Ⅵ）的研究［J］.分析测试学报，15（6）.

［3］李艳廷，李方.环境中无形铬形态分析研究进展［J］.化学研究与应用，12（5）.

［4］苏雪妮，张志广.分光光度法测定六价铬影响因素概述［J］.广州化工，2009（06）.