吸附剂对SF6典型分解产物含量及变化规律的影响

钟理鹏,汲胜昌,李金宇,王圆圆,崔彦捷,郭锦龙,冀国龙

(1.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,710049,西安;2.山西省电力公司电力科学研究院,030001,太原)



吸附剂对SF6典型分解产物含量及变化规律的影响

钟理鹏1,汲胜昌1,李金宇1,王圆圆1,崔彦捷1,郭锦龙2,冀国龙2

(1.西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室,710049,西安;2.山西省电力公司电力科学研究院,030001,太原)

选用了电力设备中常用的吸附剂KDHF-03分子筛,模拟研究了吸附剂对电力设备中SF6气体在局部放电下分解特性的影响,特别关注了SO2、SO2F2、S2OF10等几种典型分解产物添加吸附剂前后的产生规律。结果表明,添加吸附剂后,3种产物的含量均明显降低,SO2F2与S2OF10两种产物的吸附率(体积分数)分别达到79.92%和78.73%,SO2含量则始终低于气体分析系统的检测限度。此外,引入吸附剂之后,SO2F2与S2OF10的产生速率随着加压时间逐渐降低,其含量随时间延长逐渐饱和。最后,提出将φ(S2OF10)/φ(SO2F2)作为SF6类设备绝缘缺陷诊断判据,该比值在有、无吸附剂两种情况下表现出了很好的稳定性,添加吸附剂前后其值均稳定在1.5～2.0之间。

SF6绝缘类电力设备;吸附剂;分解特性;KDHF-03分子筛;诊断判据

SF6绝缘类电力设备具有占地面积少、低电磁污染以及维护工作量小等优点,因此在电力系统中得到了广泛应用。尽管该类设备具有很高的可靠性,但在其制造、运输、安装及运行过程中不可避免地会产生绝缘缺陷[1]。这些缺陷最初并不会对设备安全造成重大威胁,但可能会引发局部放电,从而随着运行时间的增加而不断扩大劣化,甚至最终引起闪络、击穿等贯穿性故障而导致安全事故[2]。因此,有必要对设备内部的局部放电进行可靠监测,以保证其长期稳定运行。

当电气绝缘开关(GIS)内发生放电时,其内部的SF6气体会发生裂解,生成SF2、SF4、SF5、S2F10等多种低氟硫化物,然后再进一步与空间中的微水、微氧等发生一系列反应,生成氟化亚硫酰(SOF2),氟化硫酰(SO2F2)、十氟化亚硫酰(S2OF10)、SO2、CS2、CO2、CF4等多种特征组分[3],利用这些特征分解气体产物,可以实现对以GIS为代表的SF6绝缘类电力设备绝缘状态的诊断和评估。由于气体分解产物分析法具有灵敏度高、不受电磁干扰以及设备电容影响等优点,它的研究与应用获得了越来越广泛的关注[4-6]。虽然SF6是一种无色、无毒、无腐蚀性的气体,但其大部分分解产物具有一定的腐蚀性和较强的毒性,可能会造成设备内部固体绝缘劣化和操作人员健康损害[7]。因此,通常会在气体绝缘类电力设备内部放置一定量的吸附剂:一方面可以保证设备内部的微水含量被限制在要求范围内;另一方面能够吸附部分分解气体产物以尽可能避免其对设备内部固体绝缘的腐蚀[8]。研究还表明,SF6气体分解产物的成分、含量与放电类型以及严重程度密切相关,可以通过对气体分解组分的检测分析来监测GIS的运行状况[9]。然而,引入吸附剂在很大程度上会影响SF6气体分解组分的变化规律,从而影响到监测结果的准确性。目前,国内外有关SF6气体分解与放电对应关系的研究大多未考虑吸附剂的影响。因此,有必要研究吸附剂对SF6气体分解特性的具体影响规律。

本文针对金属突出物缺陷所引起的局部放电,以KDHF-03分子筛为代表,在一个体积为60 L的不锈钢罐体中模拟研究了吸附剂对SF6气体分解特性的影响规律。其中,重点分析了吸附剂对SO2F2、S2OF10、SO2等几种典型极性产物的吸附特性,并在此基础上探究了不受吸附剂影响的诊断特征量。

1 SF6分解及吸附剂吸附原理

1.1 吸附剂吸附原理

吸附是非均匀相物质在两相界面上发生的传质与富集过程:当流体(气体或液体)与多孔性固体颗粒相接触时,流体中的某些分成会在固体表面产生积聚[10]。

分子筛是一种由SiO2、Al2O3以及碱金属或碱土金属组成的无机微孔材料,其结构中具有规整而均匀的微孔,孔径与一般分子大小相当[11]。分子筛的化学式可表示为MxO·Al2O3·mSiO2·pH2O(M表示金属),根据其中的硅铝比以及具体金属成分可分为3A、4A、5A、13X、F-03、KDHF-03等多种类型。其中,KDHF-03型是一种硅铝比为2、晶格中存在Fe和Mg两种金属离子的分子筛,其化学式为:xFe2O3·yMgO·Al2O3·4SiO2·nH2O[12]。

根据吸附剂与被吸附物质之间的相互作用情况,一般将吸附过程分为物理吸附与化学吸附两种类型。当吸附不涉及任何化学反应并且过程可逆时,称之为物理吸附;反之,吸附涉及化学反应且不可逆时则为化学吸附。在电力设备中,吸附剂对SF6气体分解产物的作用往往是物理吸附与化学吸附并存的过程。针对不同的分解产物,其物理吸附及化学吸附所占比例不尽相同,因此吸附剂对不同产物的吸附效果也会不同。在下文中,将结合吸附剂对各典型分解产物的影响规律,详细阐述吸附原理。

1.2 典型气体产物分解原理

当GIS因内部存在绝缘缺陷而发生局部放电时,产生的高能电子会与SF6分子发生碰撞生成SF2、SF4、SF5等低氟硫化物。此外,GIS中不可避免地会存在微量的水分和氧气,其在高能电子的碰撞下会产生O、OH等高活性粒子,这些粒子以及微水、微氧会与低氟硫化物发生复杂的化学反应,最终生成SO2F2、SO2、S2OF10、CF4、CO2等多种气体分解产物[13]。

KDHF-03分子筛中的水包括吸附水和结构水[14],后者一般以羟基的形式与金属原子等相连,由于这些覆盖于吸附剂表面的羟基具有一定程度的极性,因而会优先吸附极性分子,而对CO2、CF4等非极性分子的吸附效果则不太显著。如文献[12]所述,由于CF4具有正四面体结构,并且永久偶极矩为零,吸附剂对其基本不产生吸附作用;CO2为直线型非极性分子,其永久偶极矩接近于零,吸附剂对其的吸附效果同样很低。因此,本文选取SO2F2、SO2以及S2OF10等几种典型的SF6气体极性分解产物作为研究对象,以探究吸附剂对SF6气体分解特性的影响规律。几种典型产物反应过程中涉及的主要化学式如下[15]

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

对S2OF10、SO2、SO2F2等3种分解产物的形成过程进行汇总,可得到其详细分解流程,如图1所示。

图1 SF6典型分解产物形成过程

2 研究方法

2.1 实验罐体

SF6气体分解研究实验平台如图2所示,主要包括气体供给、实验罐体以及气体分析系统等3个部分。

图2 SF6气体分解产物研究实验平台

实验罐体为一个不锈钢气室,体积为60 L,在其内壁涂有一层聚四氟乙烯涂层以避免其表面吸附过量水分,罐体最高耐受气压为1 MPa,实验中向罐体内充装0.4 MPa体积分数为99.999%的SF6气体。此外,实验罐体两侧安装有直径为5 cm的圆形石英观察窗,以便对内部放电状况进行观测。罐体中间安装可以调节参数的电极模型,本文采用了不锈钢针-板电极模型,以模拟实际设备中因金属突出物缺陷引发的局部放电,其中针电极曲率半径为0.1 mm,板电极直径为50 mm。每次实验之前,需将罐体抽真空静置24 h,使吸附在内壁中的水分充分稀释到罐体中。

2.2 气体分析系统

气体分析系统主要包括DP206精密镜面露点仪以及安捷伦GC7890A气相色谱仪,通过聚四氟乙烯管路以及不锈钢气动阀门将其与实验罐体相连。其中露点仪用来测量微水含量,气相色谱仪则用来测定气体分解产物的成分和含量。色谱仪配备火焰光度检测器(FPD),载氦气的纯度(体积分数)为99.999%。分析中,采用程序升温法调节柱箱温度:初始温度为50 ℃,然后以1 ℃/min升至55 ℃,再以15 ℃/min升至180 ℃,总计分析时间为13.33 min。进样方式则采用分流法,其分流比为5∶1。该分析系统可以对SOF2、SO2F2、CS2、SO2、S2OF10等多种分解组分进行精确测量,检测精度均高于1×10-6,符合本文实验研究的要求。实验中主要组分的保留时间如表1所示。

表1 典型分解组分保留时间

2.3 实验过程

本文所述实验研究按如下流程进行。

(1)按照实验气体质量的6%称取吸附剂,并将其置入真空干燥箱中,在120 ℃高温下进行烘烤,每次干燥时间持续8 h,以去除因长时间放置而吸附的水分或其他杂质。

(2)将吸附剂放入实验罐体内,并按预定参数安装缺陷模型,利用体积分数为99.999%的SF6将罐体反复冲洗3遍,最大程度降低罐体内及其内壁表面上的杂质对实验结果的影响。

(3)将罐体抽真空后静置24 h,以使吸附于内壁中的水分或杂质可以充分稀释到罐体空间中,并被吸附剂吸收。

(4)往罐体中充装体积分数为99.999%的SF6气体,压力达到0.4 MPa,施加工频高压,将电压升高至罐体内可以产生稳定的局部放电,利用OMICRON MPD600型局部放电测试系统以及CoroCAM IV+型紫外放电检测仪对放电信号进行监测。

(5)保持实验电压16 h,每隔一定时间对分解后的气体进行分析,分别记录SF6几种典型分解产物的含量,观察其随时间的变化规律。

(6)实验结束后,利用气体回收装置对罐体内的气体进行回收,然后对罐体进行抽真空处理,之后再用氮气冲洗。对缺陷模型进行打磨处理,更换吸附剂后准备下一次实验。

3 实验结果

为了模拟实际设备中吸附剂对SF6气体分解特性的影响,本文利用图2所示的实验平台,针对高压设备中常用的KDHF-03型吸附剂进行了实验研究。在相同条件下,分别对针-板电晕模型在有无吸附剂的情况下进行连续16 h加压实验,每隔一定时间对气体分解组分及含量进行分析。实验中,针-板间隙距离设置为30 cm,罐体压力为0.4 MPa,加压方式为恒压33 kV。在加压过程中,同时采用CoroCAM IV+紫外放电检测仪以及OMICRON MPD600型局部放电测试系统对罐体内部的放电情况进行监测。结果显示,外施33 kV恒定交流电压后,罐体内部的局部放电量基本稳定在800 pC左右,其能量足够引起SF6气体发生分解,紫外放电图像如图3所示。

图3 紫外放电图像

3.1 吸附剂对SO2F2的影响

在有、无吸附剂存在的情况下,SO2F2含量随时间的变化规律如图4所示。从图中可以看出,未添加吸附剂时,SO2F2随时间几乎线性增长,当添加KDHF-03吸附剂后,SO2F2的含量则呈现出一定的饱和趋势,其生成速率明显随时间的增加而减小。

图4 φ(SO2F2)随加压时间的变化

SO2F2的主要生成途径如式(2)与式(3)所示,微水和微氧在其形成过程中起到至关重要的作用。当针-板缺陷因外施电压而引发局部放电时,针尖附近区域(一般半径不超过尖端半径的4倍)会形成一个辉光区域[16],该区域中的SF6、H2O、O2等分子会持续受到电子碰撞裂解成SF2、SF4、SF5等低氟硫化物以及O、OH等高活性离子,化学反应式如下

(9)

(10)

(11)

(12)

(13)

(14)

在未添加吸附剂及持续局部放电条件下,SF5、SF4、SF2以及H2O的供应量都是充足的,因此SO2F2的含量随着加压时间线性增加。当添加一定量的吸附剂后,由于KDHF-03的比表面积很大,其对水分具有很强的吸附作用,会大大减少罐体内部的微水含量,而SO2F2的一个重要产生途径是SOF4的水解反应。此外,由于SO2F2是一种极性分子,且分子体积较小,吸附剂还会对其产生一定的直接物理吸附作用。因此,相比于未添加吸附剂的对照组,SO2F2的含量会大幅度地减少。SO2F2的另一个主要来源为SF2与O2之间的反应,由于KDHF-03分子筛对O2具有缓慢的物理吸附效果,同时反应过程中的消耗以及高能区域的电子碰撞也会在一定程度上引起O2含量的减少,因此添加吸附剂后,O2含量会随时间逐渐减少(如图5所示),反应式(3)的速率随之减小,当然SO2F2的产气速率也会随着加压时间而减小,最终趋于吸附平衡。

图5 φ(O2)随加压时间的变化

3.2 吸附剂对SO2的影响

未添加吸附剂时,罐体内直到7 h后才能检测到SO2,且其体积分数比较低(<1×10-6),而当在罐体内部添加90 g KDHF-03分子筛后,始终没有检测到该组分,结果如图6所示。根据式(6),SO2主要是通过SOF2水解反应生成,根据文献[17]所述三区域分解模型,该反应发生在主气室区域,已远离放电源,所以其反应的速率很低。文献[18]列举了SF6分解所涉及主要化学反应的反应常数,其中式(6)的反应常数为(1.2±0.3)×10-23,比式(5)与式(2)分别小2个和4个数量级。因此,虽然气室内存在持续稳定的局部放电,但受到检测系统精度的限制,即使没有添加吸附剂,在7 h之前也始终没有检测到SO2。随后由于SOF2的持续水解反应,SO2的含量几乎呈现出线性增长的趋势。当添加吸附剂后,SO2的含量始终为0,原因是多方面的:首先,KDHF-03分子筛具有很强的吸水能力,微水含量的下降很大程度上降低了SO2的生成速率;其次,KDHF-03分子筛是一种多微孔晶体,其孔径大小为分子量级,很容易对SO2这种小分子物质进行物理吸附;最后,除了直接的物理吸附以外,KDHF-03分子筛对SO2的吸附作用还表现为一定程度上的化学吸附。

(15)

(16)

(17)

从而促进式(15)与式(16)反应的进行[19];Fe3+则可以直接与SO2发生如下反应,达到对SO2的化学吸附效果

(18)

同时,如式(17)与式(18)所示,Mg2+与Fe3+两种离子在反应过程中还需消耗一定量的水,这将进一步抑制SO2的产生。

图6 φ(SO2)随加压时间的变化

3.3 吸附剂对S2OF10的影响

添加吸附剂前后,S2OF10的体积分数随加压时间的变化规律如图7所示。未添加吸附剂时,S2OF10的体积分数随时间几乎线性增长,而引入吸附剂后,其值明显降低,且其增长速率会随着放电持续而逐渐降低。

图7 φ(S2OF10)随加压时间的变化

S2OF10产生于辉光区域,其主要来源如式(7)与式(8)所示,持续稳定的局部放电会产生大量的高能电子,未添加吸附剂时,这些电子与SF6、H2O、O2等分子发生碰撞并使其发生分裂后产生足量的SF5与O,从而保证了式(7)、式(8)所示反应的顺利进行。在放电罐体中加入KDHF-03分子筛后,空间中的水分含量会因吸附剂强大的吸水性能而迅速下降。由于水分具有捕获F原子的能力,会与之发生反应生成O原子,反应过程如下

(19)

(20)

该反应(式(20))是罐体内O原子的重要来源之一,因此水分含量的下降还会很大程度地减少O原子的含量,从而降低式(7)的反应速率。另一方面,F原子的消耗量随水分含量的降低而减小,从而变向降低了SF6分解为SF5与F的速率,即降低了SF5的含量,这都会使S2OF10的生成速率相比于未添加吸附剂时大幅下降。此外,由于吸附剂对O2的物理吸附过程比较缓慢(如图5所示),空间中O原子含量也会表现出随时间逐渐下降的趋势,因此S2OF10的含量会随时间增长表现出饱和趋势,最终达到吸附平衡。

3.4 诊断特征量的选取

研究发现,SF6气体的分解特性与设备内部绝缘缺陷类型及严重程度密切相关。文献[20]表明金属突出物缺陷的主要分解产物是SO2F2、SO2、S2OF10,而绝缘子类缺陷的特征产物是CF4、CS2、SO2等3种气体。文献[21]提出可以将SO2F2与SOF2两种产物的体积分数比φ(SO2F2)/φ(SOF2)作为一个重要的绝缘缺陷诊断特征参数。随着对SF6绝缘类电力设备局部放电与SF6气体分解组分之间关联关系研究的深入,提出合理、稳定且区分度高的特征参数成为一个重要的研究方向。

如前文所述,引入吸附剂会对大部分分解组分的含量造成重大影响,因此所提出诊断特征量必须考虑吸附剂的影响,否则可能在应用的过程中出现严重偏差。本文基于吸附剂对几种重要分解产物的影响,提出将φ(S2OF10)/φ(SO2F2)作为SF6气体在局部放电条件下分解的一个诊断特征量。图8给出了添加吸附剂前后其值随放电时间的变化情况,可以看出,虽然吸附剂会同时在很大程度上降低S2OF10及SO2F2两种产物的生成速率,但对两者含量的比值却影响不大,值在添加吸附剂前后均稳定在约1.5～2之间。可能的原因如下:SO2F2产生过程中的一个重要中间产物是SOF4,而SOF4、S2OF10则直接来源于SF5,因此SF5是SO2F2和S2OF10共同的重要过渡产物。此外,式(3)、式(7)、式(8)说明SO2F2与S2OF10还同时受到微氧含量的影响。也就是说,虽然引入吸附剂会对SO2F2及S2OF10两种组分产生过程中的中间产物含量造成重大影响,但其干预方式非常相似,所以两种产物含量的比值基本不受吸附剂的影响。

图8 有无吸附剂时S2OF10与SO2F2的体积分数比的变化

当然,诊断特征量还需对不同缺陷类型具有一定的识别度。S2OF10的生成需要高活性粒子O的直接参与,这种粒子只有在高能量的辉光区域才能通过高速电子碰撞O2或H2O产生,且一旦其迁移出辉光区域就会迅速与其他物质发生反应,所以S2OF10一般产生于针尖附近的高能量区域,其产生速率与放电能量的高低有直接的关系。SO2F2主要产生于主气室区,由于远离放电源,因此其产生速率受能量的影响相对较小。综上,放电源能量对S2OF10及SO2F2两种产物的影响程度不一样,而不同缺陷引起放电的能量又有所差别,例如沿面放电缺陷所引发放电的能量一般高于金属突出物缺陷[20]。可以预见的是,φ(S2OF10)/φ(SO2F2)的值会随缺陷类型的不同而发生变化。如9图所示,φ(S2OF10)/φ(SO2F2)在此缺陷类型下最终稳定于7左右,明显高于金属突出物缺陷。综上,φ(S2OF10)/φ(SO2F2)适合于作为一个特征参数,以对SF6绝缘类电力设备内部的早起绝缘缺陷进行诊断。

图9 沿面放电模型下S2OF10与SO2F2的体积分数比的变化

4 结论与展望

(1)KDHF-03分子筛对SF6的几种主要典型分解产物(SO2F2、SO2、S2OF10)都表现出明显的吸附作用,实验结束后,吸附剂袋的质量相比实验前增重约6.1 g,因此气体分解组分研究中需要充分考虑吸附剂的影响。

(2)对实验罐体加压16 h后,SO2F2与S2OF10两种产物的含量均大幅度下降,相比未添加吸附剂其吸附率分别为79.92%和78.73%,且产生速率随施加电压时间的增加而逐渐减小,表现出一定的饱和趋势,最终达到吸附平衡。

(3)除了直接物理吸附以及水分含量影响之外,KDHF-03分子筛内的Mg2+及Fe3+均会与SO2发生反应,从而对其进行化学吸附。因此,当加入吸附剂后,SO2的含量始终低于分析系统的检测限度,其吸附率几乎为100%。

(4)本文发现φ(S2OF10)/φ(SO2F2)受吸附剂KDHF-03影响比较小,在有无吸附剂存在的情况下,其值始终稳定在1.5～2.0之间,该比值适合作为诊断特征量。

研究表明,吸附剂对待吸附物质的吸附效果往往还受到温度、气压等环境条件的影响。此外,吸附剂在设备发生局部放电引起气体分解之前通常已对空间中的水分以及SF6等进行了长时间的吸附,这种条件下的吸附剂相比经真空干燥处理后的吸附剂在吸附能力方面存在差距。因此,在下一步研究中需充分考虑环境条件以及预吸附作用对结果的影响。

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(编辑 杜秀杰)

Effects of Adsorbent on Contents and Evolving Law of Typical SF6Decomposition Products

ZHONG Lipeng1,JI Shengchang1,LI Jinyu1,WANG Yuanyuan1,CUI Yanjie1, GUO Jinlong2,JI Guolong2

(1. State Key Laboratory of Electrical Insulation and Power Equipment, Xi’an Jiaotong University, Xi’an 710049, China; 2. Shanxi Electric Power Research Institute, Taiyuan 030001, China)

KDHF-03 molecular sieve, a kind of adsorbent commonly used in electrical equipments, is chosen to investigate the effects of absorbents on SF6decomposition characteristics under partial discharge. The formation laws of several typical products, including SO2、SO2F2、S2OF10before and after adding adsorbents, are focused on. The results show that the contents of these three kinds of decomposition products obviously decrease after adding adsorbents, the adsorption rates of SO2F2and S2OF10get 79.92% and 78.73% respectively, and the amount of SO2even falls below the detection limitation of gas analysis system. In addition, the productive rate of SO2F2and S2OF10decreases with the pressurization prolonging. Finallyφ(S2OF10)/φ(SO2F2), which remains within 1.5—2.0 before and after adding adsorbents, is suggested as diagnosis criterion for insulation defects in SF6gas-insulated electrical equipment.

SF6gas-insulated electrical equipment; absorbents; decomposition characteristic; KDHF-03; diagnosis criterion

2014-07-14。

钟理鹏(1990—),男,博士生;汲胜昌(通信作者),男,教授,博士生导师。

时间:2014-09-26

10.7652/xjtuxb201502015

TM835.4

A

0253-987X(2015)02-0086-07

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