高品质间苯二甲酰氯的合成工艺

常冠军

（开封华瑞化工新材料股份有限公司，河南开封475000）

高品质间苯二甲酰氯的合成工艺

常冠军

（开封华瑞化工新材料股份有限公司，河南开封475000）

间苯二甲酰氯是制间位芳纶的主要原料之一，在目前的工业生产实际中具有广泛的用途。为了制备高品质的间苯二甲酰氯，通常是利用间苯二甲酸与光气在催化剂N，N-二甲基甲酰胺的作用下进行反应。因此，本文稿介绍高品质间苯二甲酰氯的制备方法，并分析各个制备方法的优缺点，以此来探讨高纯度的间苯二甲酰氯的合成工艺。

间苯二甲酰氯；高品质；合成工艺

1 前言

目前，高性能间位芳纶被广泛地应用到消防用品和军用品的制造当中。作为芳纶制备中的主要化学原料，间苯二甲酰氯在其中起到重要的作用。间苯二甲酰氯又被称为IPC，在常温下呈现出白色结晶状，能够与空气产生反应。目前，高纯度的间苯二甲酰氯被应用到各行各业中，为了制备高纯度的间苯二甲酰氯，目前一般采用的是光气合成法。

对间苯二甲酰氯进行制备，分为合成和纯化等两方面。首先是对间苯二甲酰氯进行制备，然后再采用相应的方法来对间苯二甲酰氯进行纯化，以此来获得高品质的间苯二甲酰氯。一般间苯二甲酰氯的主要合成方法为二甲苯氯化法、三（五）氯化磷法、光气法和氯化亚砜法，对于氯化亚砜法的纯化一般采用的是重结晶法和精馏法。

2 间苯二甲酰氯的合成

2.1 间二甲苯氯化法

该方法主要是以间二甲苯为原料，然后在光催化剂的作用下，与氯发生一定的反应，然后使之产物经过水解，即可得到间苯二甲酰氯。此方法看似比较简单，其制备的主要原料来源较为丰富。但是，在实际的制备过程中，其工艺流程较长，反应过程中所消耗的能源较大，同时制备的成本较高，一般不采用这种方法来制备间苯二甲酰氯。

2.2 三（五）氯化磷法

这种间苯二甲酰氯的制备方法，是以间苯二甲酸为主要原料，然后与三（五）氯化磷发生化学反应，以此来得到间苯二甲酰氯。此方法的主要优点是反应的收率较高，反应过程中其副产物的主要成分为三氯氧磷，这种化合物被广泛地应用在农药和医药中间体中。但是，其缺点也显而易见，作为反应物的三氯化磷和五氯化磷都属于危险的管制化学品，并且其储备条件和成本较高。另外，在反应的过程中，部分化学药剂对设备的危害较大，其经济效益较低。鉴于这种情况，三（五）氯化磷法逐渐被淘汰。

2.3 光气法

该方法是目前应用较为广泛的一种，其主要原料为间苯二甲酸和光气（双光气），以N，N-二甲基甲酰胺为催化剂，在加热的条件下，即可完成对间苯二甲酰氯的制备。其具体流程如下：在装有搅拌及密封装置、温度控制仪、加热装置、光气计量装置和尾气处理装置的反应器中，加入氯苯、间苯二甲酸和N，N-二甲基甲酰胺，然后打开搅拌装置和尾气处理装置，通入气态光气，在溶液呈现棕黄色时停止搅拌，将其中上层的黄色清液移出，经过真空蒸馏即可得出相应的产品。这种制备方法具有较大的优点，其制备流程较为简单，制备时间较短，对于副产物的处理也较为简单。缺点是在反应过程中需要用到二氯苯等溶剂，在对其进行回收再利用的过程中会增加其制造的成本。另外，光气本身是一种剧毒气体，在制备过程中一旦出现光气泄露的现象，其后果不堪设想。因此，采用光气法制备间苯二甲酰氯时，需要加强安全保护措施。

2.4 氯化亚砜法

该制备方法是以氯化亚砜和间苯二甲酸为主要原料，在以N，N-二甲基甲酰胺为催化剂的情况下，经过加热，即可完成对间苯二甲酰氯的制备。这种制备方法所需要的原料比较容易获得，同时制备流程较短，间苯二甲酰氯的产率较高。并且在制备过程中，其中的氯化亚砜既是反应物也能够作为溶剂，因此能够减少实验成本。但是，生产制备的副产物中存在有二氧化硫和氯化氢，这两种气体具有较大的污染性，其处理方法也较为麻烦。

3 间苯二甲酰氯的精制方法

在对间苯二甲酰氯制备完成后，需要对间苯二甲酰氯进行精制，以此来获得高纯度的间苯二甲酰氯。目前，间苯二甲酰氯的精制方法主要包括以下两种。

3.1 重结晶法

重结晶法是早期使用的一种间苯二甲酰氯纯化方法，其主要过程在于采用相应的溶剂对所制备的间苯二甲酰氯粗产品进行多次的重结晶，然后就可以获得纯度较高的间苯二甲酰氯。一般采用重结晶法所得到的间苯二甲酰氯品质较高，但其也存在着一定的缺点。在对间苯二甲酰氯进行纯化的过程中，为了得到更高纯度的间苯二甲酰氯，需要进行多次的重结晶，采用的溶剂数量将会比较庞大，在这样的情况下，大量的溶剂将会对环境造成较大的污染。另外，使用过后的溶剂在经过重新纯化之后才能重新被利用，在这个过程中生产能耗较高、工序较为复杂，因此所需生产成本就会较高。所以，这种间苯二甲酰氯纯化方法已经逐渐被淘汰。

3.2 精馏法

目前，较为成熟的间苯二甲酰氯纯化工艺方法为精馏法。当前的间苯二甲酰氯生产企业，大部分都采用精馏法来精制间苯二甲酰氯，以此来获得更高品质的间苯二甲酰氯。精馏法的主要过程在于在一定的真空环境下，对间苯二甲酰氯的粗产物进行精馏，然后去除其中的前馏分和残留液之后，其间苯二甲酰氯的纯度能够达到99.9%以上。采用精馏法来纯化间苯二甲酰氯的优点在于纯化工艺较为成熟，工艺流程较为简单，同时能够对纯化的过程进行控制，所获得的间苯二甲酰氯纯度较高。其缺点在于此种纯化工艺太过于依赖设备，在设备达不到要求的情况下，难以开展纯化工艺。另外，采用此种纯化工艺不能进行连续的间苯二甲酰氯纯化，生产规模较小。

4 结语

作为一种主要的芳纶合成原料，高品质的间苯二甲酰氯对于人们来说有着重要的作用。目前光气法属于较为成熟的间苯二甲酰氯制备方法，同时精馏法作为一种成熟的纯化工艺，被大多数生产企业所使用。但是，目前在间苯二甲酰氯的制备过程中还存在着污染严重、成本较高等缺点，需要相关人员对其进行研究分析，促进间苯二甲酰氯的大规模生产。

[1]刘国文,周锦萍,涂昌位,等.高品质间苯二甲酰氯的合成工艺研究[J].精细化工中间体,2015,45(3):58-60,63.

[2]盛丽萍.DMF在光气法合成间苯二甲酰氯中的应用[A].中国聚氨酯工业协会第十五次年会论文集,2010:174-178.

[3]盛丽萍,徐海全,杜永顺,等.光气法合成间苯二甲酰氯的工艺研究[J].企业技术开发,2005,24(9):30-31,70.

Synthesis process of high quality benzene two benzoyl chloride

Chang Guan-jun
(Kaifeng Huarui Chemical Material Co. Ltd., Henan Kaifeng 475000)

Benzene two benzoyl chloride is one of the main raw material for aramid fibers, is widely used in current production activities. At present, in order to prepare high-quality inter Terephthaloyl chloride, usually under the catalysis of N, N- two methyl amide, benzene two formic acid reacts with phosgene. Based on this, high-quality isophthaloyl dichloride preparation method was introduced, and the advantages and disadvantages of the different preparation methods were analyzed, so as to explore the process of the synthesis of high purity of isophthaloyl chloride.

Benzene two benzoyl chloride; Superior quality; Synthesis

TQ340.42

A

2096-0387（2016）04-0033-02

常冠军（1987-），男，河南洛阳人，本科，助理工程师，研究方向：光气化产品合成。