封闭溶样在砂金湿法分析中的应用

张继东，杨巧维（河南金渠黄金股份有限公司，河南三门峡472000）



封闭溶样在砂金湿法分析中的应用

张继东，杨巧维
（河南金渠黄金股份有限公司，河南三门峡472000）

摘要：砂金样品金含量在18%～25%之间，采用火试金重量法进行分析，污染大、耗时长、成本高。而采用封闭式溶样-碘量法测定，提高了检测效率，降低了化验成本。经与火试金重量法及其它有资质的化验室检测结果对比，结果稳定可靠。

关键词：砂金；封闭溶样；金含量

目前国内对于重选富集出的高品位砂金样品的分析技术主要采用火法试金，试金过程中需要加入氧化铅，因而环境污染严重，对人体伤害大，劳动强度大，此外作业过程采用高温箱式电阻炉，能源消耗大，分析成本高，耗时长。而采用封闭式溶样法测定砂金品位，可以减少对环境污染和人体伤害，具有作业时间短，劳动强度小，节约成本的优势。我矿的砂金是重选富集的高品位金矿石，存在形式主要是自然金，其金含量基本在18%～25%，铁含量在40%～50%，铜含量在10%左右，硫含量在8%左右，铅含量在5%左右。采用封闭式溶样湿法分析研究砂金样品，其应用效果良好，值得推广。

1　实验部分

1.1仪器和试剂

封闭溶样器：由聚四氟乙烯板材焊接加工制作，底部安装有4kW的电加热管。溶样箱内部装有样品架子，以固定溶样杯。

聚四氟乙烯溶样杯：直径9cm，高10cm。

盐酸、硝酸、氟化氢铵、高锰酸钾、氯化钠等均为分析纯，食盐。

1.2试验方法

称取砂金样品2.0000g，直接加入50mL（1+1）反王水，摇匀后加入氟化氢铵、食盐、高锰酸钾，摇匀后盖上盖子放入已沸溶样箱中进行水浴溶解，溶样时间为20min。样品溶好以后采用蒸馏水定容。摇匀抽取2mL溶液，加入5滴饱和氯化钠水浴蒸干，再加入2mL浓盐酸反复蒸干两次。取下再加入5mL7%的冰乙酸、0.1g氟化氢铵，再加入EDTA 3～5滴、碘化钾0.2g，立即用适当浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，再加入5g/L淀粉溶液5滴，继续滴定至蓝紫色消失为终点。记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，从而计算得到砂金样品的含量。

2　结果与讨论

2.1方法对比

分别采用火试金重量法和封闭式溶样碘量法对砂金样品进行检测，分析结果见表1。

表1　火试金重量法与封闭式溶样碘量法结果对比

由表1可以看出，封闭式溶样法三组结果的均值分别为21.94%、21.99%、21.91%，火试金法三组结果的均值分别为21.56%、21.92%、21.97%，可见封闭式溶样法的检测结果更理想。采用封闭式溶样碘量法测定砂金样品的含量，其检测结果稳定可靠。

从以上数据还可以看出，火试金法的平均结果为21.82%，封闭式溶样法的平均结果为21.95%，两种方法的样品平行性也很理想，所以封闭式溶样法分析结果稳定可靠。但从实际分析过程可知，火试金法分析一批样品，操作过程复杂繁琐，需要6h，且成本高；而采用封闭式溶样法操作过程简单，只需90min，且成本低，所以封闭式溶样法更优于火试金法分析。

2.2封闭式溶样与火法测定砂金的成本对比（表2）

表2　封闭式溶样法与火试金法测定砂金的成本对比

封闭式溶样法测定砂金样品每个样品消耗的成本为5.79元，采用火试金法每个样品消耗的成本为30元，二者之差为24.21元，即采用封闭式溶样法测定砂金样品节约成本24.21元/个。

图1　封闭式溶样法与火试金法测定砂金的操作流程比较

从图1可以看出，封闭式溶样法检测砂金流程简单，易掌握，技术难度不大；而火试金法分析难掌握，配料复杂，对操作人员技术要求比较高。封闭式溶样法测定砂金的周期为90min；采用火试金法则其周期为6h。

3　结束语

火试金法溶样过程复杂，配料多，成本高，配料中需要加入大量的氧化铅，污染环境，危害操作人员的健康；金、银的捕集和铅扣的灰吹过程都是在高温箱式电阻炉里进行，能源消耗多，增大了动力成本；同时操作过程中劳动强度也大。而用封闭式溶样法溶样过程简单，无污染，劳动强度小，溶样效果理想。经过一年来的生产应用，表明其检测结果稳定可靠，其方法环保清洁，节约生产成本，达到了预期目的，经济效益显著，具有很高的推广和应用价值。

参考文献

［1］杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册［M］.北京：化学工业出版社，1982.

［2］薛光.金的分析化学［M］.北京：宇航出版社，1990.

［3］常冀湘.活性炭吸附碘量法测金生产实践［J］.河北理工学院学报，2000，22（3）：80- 83.

［4］白志明，王凌燕.活性炭吸附-碘量法测定矿石中的金［J］.河西学院学报，2011，27（5）：42- 46.□

Application of Closed Digestion in Wet Analysis of Placer Gold

ZHANG Ji-dong，YANG Qiao-wei
（Henan Gold Channel Limited by Share Ltd.，Sanmenxia 472000，China）

Abstract：The content of gold placer gold samples between 18%～25%by fire assay gravimetric analysis，pollution，large，time- consuming is long，the cost is high. And the use of closed- type sample- iodine method to determine，improve the detection efficiency，reduce the cost of testing. With fire assay gravimetric and other qualified test results contrast laboratory，reliable results.

Key words：placer gold；sealed dissolution；the amount ofgold

doi：10.3969/j.issn.1008- 553X.2016.03.033

中图分类号：O654.2

文献标识码：A

文章编号：1008- 553X（2016）03- 0094- 02

收稿日期：2016- 03- 14

作者简介：张继东（1976-），男，助理工程师，从事矿石检测分析工作，15936852179，873522705@qq.com。