高庙子膨润土水化膨胀特性及其微观机理研究*

刘　毅

(中交第四航务工程勘察设计院有限公司　广州　510230)



高庙子膨润土水化膨胀特性及其微观机理研究*

刘毅

(中交第四航务工程勘察设计院有限公司广州510230)

膨润土具有遇水膨胀的特性，是高放核废料深地质处置库理想的缓冲回填材料。膨胀特性是其作为缓冲材料最重要的性能之一，同时受多方面因素的影响。本文以我国首选缓冲材料——高庙子膨润土为研究对象，以含水率和干密度为控制变量，以恒体积法为试验方法，研究了高压实高庙子膨润土的水化膨胀特性，采用压汞试验法(MIP)对膨润土微观结构进行了研究，并以此对水化膨胀特性进行了解释。膨胀力试验结果表明，高庙子膨润土的膨胀力发展形式和最大膨胀力均受试样含水率和干密度影响，干密度较小时，水化曲线呈明显的双峰结构，干密度较大时，水化曲线形态与含水率相关，随着含水率增大，双峰结构逐渐消失。MIP试验结果表明，高庙子膨润土的孔径分布同样受含水率和干密度影响，随着含水率和干密度降低，集合体间大孔隙体积增多。膨润土的水化膨胀曲线受集合体间大孔隙影响显著。大孔隙较多时，膨润土集合体能迅速膨胀形成临时结构，当膨胀力超过临时结构的极限荷载时发生坍塌，膨胀力回落，内部结构重组后继续水化达到最大膨胀力，因此其水化膨胀曲线呈明显的双峰结构。随着大孔隙量减少，水化膨胀曲线由双峰结构演变成一条平滑曲线。

高庙子膨润土膨胀力压汞仪法(MIP)微观结构

0　引　言

随着人类对环境保护的重视，核能作为新型清洁能源，逐渐受到国际社会的广泛关注。然而，核能利用在造福人类的同时也产生了大量高放射性废弃物，严重威胁到人类的生命安全。目前，对于高放射性核废料的处置问题，国际上公认可行的方法是深地质处置法(沈珍瑶， 2001)。在深地质处置库中，以膨润土作为缓冲材料，可以缓解处置库周围围岩压力对废物罐的挤压，同时还能封闭两者之间的空隙，以达到减缓高放射性核废物泄漏的目的(徐国庆， 1996)。根据相关学者的对比研究和筛选，高庙子膨润土被确定为我国核废料处置首选的缓冲回填材料(徐国庆等， 1996； 王驹等， 2006)。

作为缓冲回填材料，高压实膨润土具有遇水吸湿膨胀的特性，可以密封高放废物处置库建造过程中产生的缝隙，还能填塞围岩中因卸载引起的裂缝。因此，遇水后膨润土可形成一道完整的人工屏障，阻止地下水渗入、核素迁移和高放废物的辐射扩散(刘月妙等， 2001)。因此，研究膨润土的水化膨胀特性对于处置库中缓冲材料缓冲性能的发挥具有重要理论与工程实践意义。

膨润土遇水而保持体积不变所需要的压力被定义为膨胀力。在设计和建造高放废物处置库过程中，缓冲材料的膨胀力是基本参数，同时也是衡量膨润土膨胀性能的关键指标(王驹， 2007)。为了确保高放废物处置库的安全合理，有必要对膨润土的膨胀性能进行研究。

国内外研究人员(Pusch， 1982； Gray et al.，1984； Komine et al.，1994， 1996； 刘月妙等， 2001； 刘泉声等， 2002； 李献民等， 2003； Suzuki et al.，2005； Imbert et al.，2005； 谢云等， 2006， 2007； 叶为民等， 2007； 秦冰等， 2009； 徐永福等， 2014； 杨长青等， 2014)对膨润土的膨胀特性及其原理进行了一系列探讨性工作。刘月妙等(2001)对高庙子膨润土的压实特性和膨胀特性进行了研究，研究结果表明，膨润土中的蒙脱石含量对试样的各项特性均有明显影响，压实密度、压实压力以及膨胀特性均与蒙脱石含量有关。另外，膨润土膨胀变形受上覆压力的影响，试样在荷载作用下膨胀变形明显减小。叶为民(2007)采用恒体积试验法对高压实高庙子膨润土GMZ01 的膨胀力特性进行了研究，结果表明，膨胀力与水化时间的关系是一条渐近线，膨胀力和干密度呈良好的指数关系，时间/膨胀力与时间具有良好的线性关系，因此，干密度是影响高压实高庙子膨润土膨胀力的关键因素。秦冰等(2009)以高庙子钠基膨润土GMZ001为研究对象，进行了一系列不同干密度和不同初始吸力的三向膨胀力试验，发现三向膨胀力主要与干密度有关，初始吸力对其没有明显影响。初始吸力、干密度均会显著影响膨胀力随时间变化曲线的形状，膨胀力变化速率随干密度的增大而增大。最终平衡时间受干密度影响较大，受初始吸力的影响较小，最终平衡时间随干密度的增大而增加。

现阶段对膨润土膨胀特性的研究多是以膨润土的最终膨胀力或膨胀变形为研究对象，对水化膨胀的过程研究较少。因此，对膨润土水化膨胀过程的研究是十分必要的。

本文以高庙子膨润土为研究对象，以恒体积法为试验方法，研究了高压实高庙子膨润土的水化膨胀过程，并采用压汞仪法(MIP)对高庙子膨润土的水化膨胀过程进行了微观机理解释。

1　膨胀试验

1.1样品制备与试验过程

高庙子膨润土是一种钠基膨润土，颜色为浅灰白色，产自我国内蒙古高庙子地区，主要矿物为蒙脱石为主，其次还包括石英、长石和方解石等矿物，具体矿物成分含量(表1)。

表1　膨润土试样矿物成分Table1　Mineral component of bentonite specimen

矿物质量百分比/%蒙脱石75.4石英11.7方英石7.3长石4.3高岭石0.8方解石0.5

高庙子膨润土具有较强的阳离子吸附能力、较高的塑限指数和良好的水化能力，其各指标(表2)。

表2　膨润土试样参数Table2　Properties of bentonite specimen

比重塑限/%液限/%初始含水率/%2.663831310.56

初始状态下的高庙子膨润土为粉末状，其含水率通过水汽平衡法进行控制，通过密封容器中的不同饱和盐溶液来控制膨润土粉末的含水率，溶液与膨润土含水率(吸力)的关系(表3)。

表3　饱和盐溶液与膨润土吸力和含水率关系Table3　Relationship of saturated solution with suction and water content

饱和盐溶液吸力/MPa含水率/%K2CO311010.8NaCl3813.4K2SO4418.4

本试验采用电子万能试验机和自主研发的制样模具制备试样。电子万能试验机 (图1)能准确控制位移和压力，并记录压实过程的应力与应变路径图。制样模具 (图2)采用不锈钢材料，由3部分组成：套筒、活塞与底座。套筒为高100mm、内径50mm的圆筒； 活塞为高250mm、直径略小于50mm的圆柱体，与套筒内壁密切接触且能自由滑动，活塞侧边设有4条排气槽，以排除压样过程中的空气； 底座用于装填膨润土粉末制备试样，中部圆孔内径50mm。

图1　电子万能试验机Fig. 1　Electro-mechanical universal testing machines

图2　钢制压样模具Fig. 2　Sample preparation mould

将不同初始含水率的高庙子膨润土粉末置入压样模具中，然后采用体积控制标准，以0.20mm·min-1的竖向压实速率，将膨润土粉末压密至干密度为1.7g·cm-3和1.4g·cm-3的圆饼状试样，直径为50mm，厚度为10mm。试样的初始参数(表4)。

采用自主研发的饱和膨胀渗透仪 (图3)对试样进行恒体积膨胀力试验，试验过程中保持高压实膨润土试样的体积不变，并采用预先标定的轴向压力传感器监测膨胀力随水化时间的变化。由于作为压力室材料的不锈钢的弹性模量较大，相对于膨润土的膨胀力水平可视为压力室没有体积变形。

表4　膨润土试样的初始参数Table4　Parameters of bentonite specimen

编号干密度/g·cm-3含水率/%试样质量/g高度/mm直径/mm1#1.710.836.9810502#1.713.437.8610503#1.718.439.5210504#1.410.830.4610505#1.413.431.1810506#1.418.432.551050

图3　膨胀力试验装置Fig. 3　Test apparatus of swelling pressure

试验开始时，将表4中的试样放入膨胀渗透仪中，从底部通入蒸馏水，同时采用无纸记录仪记录膨胀力的变化，每分钟记录一次读数，直至读数6h基本不变为止。

1.2试验结果

试样水化膨胀过程中， 1#、2#、3#试样的膨胀力随时间的变化过程(图4)。

图4　膨润土水化膨胀曲线(1.7g·cm-3)Fig. 4　Curve of swelling pressure with time(1.7g·cm-3)

图4所示结果表明，试验开始时，膨润土试验遇水开始产生膨胀变形，但由于受到恒体积限制，产生水化膨胀力。此时由于吸力较强，水分快速进入膨润土试样，膨胀力快速增长。其中， 1#试样的膨胀力增长速度最大， 3#试样的增长速度最小。说明干密度相同时，初始含水率越小，膨胀速率越大。

随着水化时间的增长，尤其是在水化时间接近1000min时，3条曲线出现了明显的形态差异。1#试样的膨胀力随时间变化呈现出明显的双峰结构，通水后约700min时出现第1个峰值，之后膨胀力开始回落，随后再次升高，并最终趋于稳定； 2#试样的膨胀力-时间变化曲线双峰结构不明显，膨胀力不出现回落，但于通水后700min时膨胀力增长速率明显变缓，约至1500min时增长速率再次增大，最终趋于稳定； 3#试样的膨胀力随时间变化呈平滑曲线，不出现双峰结构，膨胀力增长速率不断减小，直至稳定。由此可见，干密度恒定时，随着试样初始含水率增大，膨胀力水化曲线逐渐由双峰结构向平滑曲线过渡。

与1#、2#、3#试样保持相同含水率，降低试样的干密度， 4#、5#、6#试样的膨胀力随时间变化过程如图5 所示。

图5　膨润土水化膨胀曲线(1.4g·cm-3)Fig. 5　Curve of swelling pressure with time(1.4g·cm-3)

与图4 类似，干密度1.4g·cm-3情况下，膨胀力同样随着水分浸入迅速增大，且含水率较低的试样(w=10.8%)，膨胀速率较大。

干密度1.4g·cm-3情况下，3种不同含水率试样的水化曲线均呈现出非常明显的双峰结构。其中含水率最小的4#试样甚至出现了第1个峰值大于第2个峰值的情况； 随着含水率增大， 5#试样的双峰结构已明显趋于缓和，第1个峰值与4#试样相差较大，同时也小于自身的第2个峰值； 随着含水率的继续增大， 6#试样的双峰结构虽然依然较明显，但相对于4#、5#试样，水化曲线逐渐向平滑曲线过渡，整个曲线发展形式与1#试样类似。

通过对比分析含水率相同的试样(1#与4#； 2#与5#； 3#与6#)可得，干密度1.7g·cm-3的试样最大膨胀力明显大于干密度1.4g·cm-3的试样，即压实高庙子膨润土的干密度与膨胀力之间存在一定的相关性，这与许多学者的研究结果(刘月妙等， 2001； 王驹， 2007； 叶为民等， 2007； 秦冰等， 2009)一致。

2　MIP试验

膨润土在宏观方面的膨胀特性主要由微观结构的变化所决定，国内外众多研究人员对膨润土进行了大量的相关试验研究(Suzuki et al.，2005； Imbert et al.，2005； 叶为民等， 2005， 2009； Marcial et al.，2006； 钱丽鑫， 2007)。为了能更好的解释上述膨胀力试验结果，本文借助压汞仪法(MIP)研究了高压实高庙子膨润土的微结构特征。

2.1试验过程

本文针对膨胀力试验中的1#、2#、5#试样进行了MIP试验，试样参数如表4所示。制样完成后将试样放入准备好的盛有液氮的铝盒中，试验样品在液氮中被速冻后与铝盒一起放入冷冻干燥机，冷冻干燥机在-50℃条件下抽真空干燥，抽真空持续24h后，将试样取出，放入AutoPore 9510型压汞仪进行微结构试验研究。

2.2试验结果

1#、2#试样具有不同含水率，其他初始条件相同，以此可分析含水率对膨润土微观结构的影响。2#、5#试样具有不同干密度，其他初始条件相同，以此可分析干密度对膨润土微观结构的影响。

叶为民等(2009)对不同吸力条件下的高压实高庙子膨润土的微观结构进行了研究，研究发现，在控制吸力为1MPa和0.1MPa时，孔隙均呈双峰结构分布，孔隙半径主要分布两个范围内，分别是0.3～4μm和80～340μm。本次试验结果表明，不同初始条件下，高庙子膨润土的孔径分布曲线同样呈现出明显的双峰形态，即膨润土中存在着两种孔隙，一种是孔径集中于10～100nm附近集合体内孔隙，下文称之为“小孔隙”，另一种是孔径集中于1000nm附近集合体间孔隙，下文称之为“大孔隙”。

1#、2#试样孔径分布曲线(图6)，图6 表明，高庙子膨润土的初始含水率对其孔隙分布有较大影响。在大孔隙段， 1#试样的孔隙量明显多于2#试样，而在小孔隙段， 2#试样的孔隙量多于1#试样，说明含水率增大，小孔隙量增多，大孔隙量减少。

图6　不同含水率高庙子膨润土孔径分布曲线(1.7g·cm-3)Fig. 6　Intruded pore volume versus mean pore diameter under different water contents(1.7g·cm-3)

图7　不同干密度高庙子膨润土孔径分布曲线(13.4%)Fig. 7　Intruded pore volume versus mean pore diameter under different dry densities(13.4%)

2#、5#试样的孔径分布曲线(图7)，由图7 可知，尽管试样的干密度不同，但在小孔隙段，两条孔径分布曲线几乎重合，即在当前压实应力水平上，小孔隙受压实应力的影响很小。而在大孔隙段， 5#试样的大孔隙量明显多于2#试样。此外，其大孔隙的平均孔径也明显较大，可见压实应力主要影响试样集合体间大孔隙，即干密度增大的主要原因是大孔隙压缩。

3　讨论分析

膨润土的膨胀力来源主要是蒙脱石叠片的层间水化(对应于晶格膨胀)。Sposito et al.(1982)和Bird(1984)在研究干蒙脱石吸水过程时发现：在水化开始阶段，极性水分子首先进入晶层间孔隙，被吸附在晶层间，蒙脱石含水率不断增加，晶层间吸附水分子由1层增加到4层，导致蒙脱石因晶层间距增加而膨胀。

Suzuki et al.(2005)分析了膨润土水化过程中微结构的变化(图8)。膨润土水化可分为3个阶段。第1阶段：层叠体间的层间孔隙被水填充，晶层的水分子层数增加； 第2阶段：层叠体膨胀并且填充集合体内微孔隙，集合体膨胀并不明显； 第3阶段：层叠体充填微孔隙后继续膨胀，集合体膨胀裂开。从第2到第3阶段，大厚度层叠体可分裂为较薄的层叠体，层叠体中的层间距离保持为常数。由于较薄层叠体之间的孔隙比层间孔隙大，所以厚层叠体分裂时，将导致明显的集合体膨胀，从而导致膨润土的膨胀。

图8　水化过程中膨润土微结构变化(Satoru et al.，2005)Fig. 8　Microstructure changes of bentonite during hydration(Satoru et al.，2005)

可以看出，膨润土在水化过程开始时，水分子先进入集合体的晶层中，晶层间水分子增多导致层间距离增大，集合体膨胀，进而导致了整个膨润土试样的膨胀，在恒体积的约束下即产生膨胀力。这是膨胀试验结果中膨胀力随水化时间迅速增长的原因，而这也与许多学者的相关研究结果相同(钱丽鑫， 2007； 叶为民等， 2009)。

图9　高庙子膨润土在压实状态下的SEM照片(钱丽鑫， 2007)Fig. 9　SEM photograph of compacted Gaomiaozi bentonite(Qian， 2007)

图8表示的为理想的膨润土集合体变化情况，实际情况下集合体并非如此规则。钱丽鑫(2007)通过电镜扫描试验(SEM试验)发现，高庙子膨润土中集合体并非均匀的球形或椭球形，而是以非常不规则的形式存在(图9)。因此膨润土在水化的时候，集合体是以不规则的形式膨胀，相互挤压，此时集合体间仍有较多的大孔隙。

对于高庙子膨润土膨胀力的水化形态，秦冰等(2009)在研究高庙子膨润土GMZ001三向膨胀力特性时，发现对于高吸力高干密度试样，其膨胀力-时间关系曲线在中间一段出现“平台”(图10)。

图10　典型水化膨胀力曲线(秦冰等， 2009)Fig. 10　Typical curve of swelling pressure with time(Qin et al.，2009)

秦冰等(2009)认为这个现象是由两个因素引起的。首先，在集合体膨胀过程中，有部分蒙脱石颗粒会从集合体上脱落，形成高密度凝胶，填充集合体间的孔隙，这将导致浸水端面土体的渗透系数降低，水分向膨润土试样内部的浸入速率减慢。其次，位于试样中部的膨润土，先要吸水膨胀填充其内部的孔隙，然后继续膨胀使膨胀力增加。低吸力试样不出现平台的情况，可解释为第2种作用不显著。

上述理论对本次试验结果中的双峰结构无法做出很好的解释。结合本次MIP试验的结果，对膨胀试验结果中双峰结构的解释如下。

试样压实过程中，膨润土被压密成密实的颗粒结晶结构。通水后，水首先进入到集合体晶层中，导致集合体膨胀，由于受到体积约束，膨胀力增大。因为集合体形状的不规则和大孔隙的存在，集合体相互挤压形成临时的、充满空隙的骨架结构。随着集合体中水分的不断增加，集合体逐渐软化分裂，在膨胀力的作用下，临时的骨架结构屈服破坏，膨胀力出现一定回落。此后原集合体分裂成数个更小的集合体，填充原集合体间的大孔隙，土中应力重新分布。至此，膨润土内部颗粒分布已较均匀，但并未完全饱和，未饱和部分继续吸水膨胀，膨胀力继续增大，这就形成了膨胀力的双峰结构。

由MIP试验结果可知，含水率和干密度对膨润土的影响很大程度体现在对孔隙分布的影响。根据上述解释，膨润土的孔隙分布，尤其是大孔隙的含量，决定了其水化膨胀的曲线形态。结合本次MIP试验的结果，对膨胀试验结果进一步解释如下。

干密度相同时，含水率越低，膨润土中小孔隙越少，大孔隙越多。膨润土试样在通水后集合体迅速膨胀，相互挤压，形成骨架结构，膨胀力增大； 1#试样的含水率较低，大孔隙较多，骨架结构中存在着较多空隙，因此不稳定，在膨胀力作用下失稳破坏很明显，因而能观察到明显的双峰结构。3#试样的含水率较高，集合体中初始水分较多，初始集合体体积较大，大孔隙较少，通水后集合体膨胀然后分解填充大孔隙，此过程中不出现骨架结构屈服破坏的过程，因此其膨胀曲线是一条平滑曲线。2#试样介于两者之间，其水化曲线呈现出一种介于双峰结构和平滑曲线之间的一种过渡形态。

MIP试验结果表明，含水率相同时， 5#试样中的大孔隙显著大于2#试样。即含水率相同时，干密度越小，膨润土中大孔隙越多。膨润土在通水后形成的骨架结构在受膨胀力挤压破坏，集合体碎块填充大孔隙的现象会更加明显。因此与含水率相同的大干密度试样(1#～3#试样)相比较，小干密度试样(4#～6#试样)水化时形成的双峰结构更加明显。

与1#～3#试样相似，随着含水率的增大，原状集合体的体积增大，大孔隙减少， 4#～6#试样的双峰结构也趋于平缓。由于干密度较小，大孔隙依然较多，因此并不出现类似3#试样的平滑曲线形式，但由4#～6#的曲线变化趋势推断，若初始含水率继续增大，小干密度膨润土的水化曲线会演变成一条平滑曲线。

4　结　论

(1)膨胀力试验结果表明，高庙子膨润土的膨胀力受含水率和干密度的影响，其中干密度的影响非常明显。

(2)高庙子膨润土的含水率和干密度影响其水化膨胀曲线的形状，随着含水率和干密度增大，膨胀曲线由明显的双峰结构转化成膨胀力不断增大的平滑曲线形式。

(3)MIP试验结果表明，高庙子膨润土试样的初始含水率和干密度决定了试样中孔隙分布：含水率增大，大孔隙减少，小孔隙增多； 干密度增大，大孔隙减少，小孔隙不变。

(4)高庙子膨润土的水化膨胀曲线形状受其孔隙分布的影响，主要由集合体间大孔隙决定。大孔隙较多时，膨胀曲线呈现出较明显的双峰结构，随着大孔隙减少，双峰结构趋于平缓，膨胀曲线演变成一条不断增大的平滑曲线。

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INVESTIGATION ON THE SWELLING PROPERTIES AND MICROSTRUC￣TURE MECHANISM OF COMPACTED GAOMIAOZI BENTONITE

LIU Yi

(The Fourth Harbour Engineering Investigation and Design Institute of the Ministry of Transport， Guangzhou510230)

Bentonite has the property of swelling when meeting water. It is a desirable buffer/backfill material in the deep geological disposal for high-level radioactive waste. The expansibility is one of the most important properties for bentonite as the buffer/backfill material， and is influenced by a number of factors. For study the expansibility of bentonite， Gaomiaozi(GMZ)bentonite was taken as the research object. Gaomiaozi(GMZ)bentonite had been proposed as the first choice of buffer/backfill material for the high-level radioactive waste disposal in China. Its expansibility was studied by the constant volume swelling test method which is one of the commonest methods for measuring the swelling pressure of bentonite. In these tests， water content and dry density were chosen as the control variable. Two types of dry density and three types of water content were adopted in the tests. Results of the swelling tests show that the shape of swelling curves and the maximum swelling pressure depend on the water content and dry density of the bentonite samples. There are conspicuous double-peak shapes of the swelling curve for the samples with low dry density. When the dry density is high， the swelling curves have different shapes with different water contents. The curve’s shapes change from double-peak to smooth curve with the water content increasing. For analysis of the results of swelling tests， the mercury intrusion porosimetry(MIP)test has been carried out. MIP test results indicate that the pore size distribution curves of samples also depend on the water content and dry density， with the volume of inter-aggregate pores increasing as the water content or dry density decreases. In accordance with the relevant researches， the swelling curve of GMZ bentonite is deeply influenced by the volume of the inter-aggregate pores. When meeting water， the bentonite aggregates absorb water and swell quickly. When the inter-aggregate pores are large enough， there will be sufficient space for swelled aggregates to form a provisional structure. The provisional structure will collapse with the swelling pressure reach the limit load. Then the measured pressure fall and inner structure of bentonite recombination. The hydration is continuous so that the curve will get the second peak. Therefore， a double-peak structure can be observed when the space of inter-aggregate is great. With the volume of inter-aggregate pore decrease， the swell curve of bentonite changes from a double-peak structure to a smooth curve．

Gaomiaozi bentonite， Swelling pressure， Mercury intrusion porosimetry(MIP)， Microstructure

10.13544/j.cnki.jeg.2016.03.015

2015-03-17;

2015-04-28.

刘毅(1987-)，男，硕士，主要从事地基处理和岩土体的特性研究. Email: newyi018@163.com

TU44

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