试样倾斜对陶瓷材料仪器化压入测试结果影响的有限元分析

高腾腾，马德军，孙 亮，王立志

（装甲兵工程学院，北京 100072）

试样倾斜对陶瓷材料仪器化压入测试结果影响的有限元分析

高腾腾，马德军，孙 亮，王立志

（装甲兵工程学院，北京 100072）

针对目前常用的仪器化压入测试方法——Oliver-Pharr方法和Ma方法，通过有限元数值分析软件，分析了仪器化压入测试中试样表面不同倾斜角度对弹性模量识别结果的影响。结果表明，基于Oliver-Pharr方法和Ma方法识别的陶瓷材料弹性模量随着试样表面倾斜角度的增加而增加，当试样小角度(≤3 °)倾斜时，识别误差可控制在5%以内，影响较小；当倾斜角度等于4 °时，Oliver-Pharr方法的最大识别误差为6.88%，Ma方法的最大识别误差为6.79%，此时试样表面的倾斜对弹性模量识别的影响较大。因此，进行仪器化压入试样的表面加工时，要保证试样表面的平整度，不宜出现过大倾斜角，以满足测试精度要求。

仪器化压入；陶瓷材料；弹性模量；倾斜；有限元分析

0 引 言

近年来，仪器化压入技术以其微区测试和非破坏性测试的特点成为陶瓷材料力学性能测试领域研究的热点，通过仪器化压入过程中获得的加卸载数据，结合力学模型，可以识别多种陶瓷材料力学性能参数，其中通过该技术识别材料的弹性模量在工程中应用最为广泛。然而，由于加工水平的限制，被压试样在镶样、抛光过程中表面会出现小角度的倾斜，造成试样表面与压头的运动方向无法达到较好的垂直度，从而影响弹性模量的测试。本文通过有限元数值分析软件，针对目前常用的仪器化压入测试方法——Oliver-Pharr方法[1,2]和Ma[3-5]方法，分析了仪器化压入测试中，试样表面小角度倾斜对弹性模量测试结果的影响。

通信联系人：马德军(1964-)，男，博士，教授。

1 仪器化压入测试方法

1.1 Oliver-Pharr方法

Oliver-Pharr方法的基本公式为：

Correspondent author:MA Dejun(1964-), male, Ph.D., Professor.

E-mail:877953672@qq.com

2 试样倾斜的仪器化压入有限元仿真

其中，Er为被压材料与压头的折合弹性模量；Pm和hm分别为最大压入载荷和最大压入深度；Su为根据幂函数拟合的卸载曲线的初始卸载斜率；A(ho-p)为O-P接触深度ho-p时的压头横截面积；β与压头形状有关，对于三棱锥Berkovich压头，β=1.034；E和Ei分别为被压材料和压头的弹性模量；υ和υi分别为被压材料和压头的泊松比。

1.2 Ma方法

Ma方法的基本公式为：

式(6)中∶ a1=0.170204，a2=-0.157669，a3=0.110937，a4=-0.048401，a5=-0.005516，a6=0.007625。

其中，Ec为定义的被压材料和压头的联合弹性模量；Pm和hm分别为最大压入载荷和最大压入深度；Hn为名义硬度；Ap(hm) 为最大压入深度hm时的压头横截面积；We/ Wt为压入比功，即卸载曲线和横坐标之间的面积与加载曲线和横坐标之间的面积之比；E和Ei分别为被压材料和压头的弹性模量；υ和υi分别为被压材料和压头的泊松比，见图1。

图1 Oliver-Pharr方法和Ma方法所需参数在加卸载曲线中的示意图Fig. 1 Schematic diagram of parameters of Oliver-Pharr method and Ma method in loading and unloading curve

本文运用商用有限元软件ABAQUS对仪器化压入过程中试样倾斜对陶瓷材料弹性模量的影响进行仿真。由于三棱锥Berkovich压头在浅压入时无横刃现象产生，具有更好的自相似性，在仪器化压入实验中得到了广泛的应用，因此本文有限元模型以Berkovich压头为例进行仿真。根据Berkovich压头的对称性，分别选取压头和被测材料的1/2模型进行有限元仿真，如图2所示。根据Berkovich压头形状，仿真选取试样绕X轴旋转倾斜、绕Y轴逆时针旋转倾斜和绕Y轴顺时针旋转倾斜三个倾斜方向，分别记为X方向、Y1方向和Y2方向。

仪器化压入模型的网格划分采用核心区域密集，非核心区域稀疏的方式。最终压头划分了12000个一阶四面体单元；被测材料划分了110000个一阶四面体单元、35000个一阶六面体单元。所建有限元模型的远场无关性和网格收敛性均符合要求。仿真过程分为加载过程和卸载过程两步，压头的最大压入深度定位10 μm。在有限元仿真模型中，将金刚石Berkovich压头视为理想弹性体，其弹性模量Ei=1141 GPa，泊松比υi=0.07。被测陶瓷材料视为均匀、各向同性、率无关的弹塑性体，其弹性模量取E=200 GPa，泊松比υ=0.2，屈服强度σ=6000 MPa，应变硬化指数取n=0(陶瓷材料为低硬化材料)；金刚石压头与材料之间的摩擦系数取μ=0.15[6]；材料倾斜角度取θ=0、0.05 °、1 °、2 °、3 °、4 °，其中θ=0时表示压头垂直压入被测材料。

图2 Berkovich压头仪器化压入有限元模型Fig.2 Instrumented indentation finite element model for Berkovich indenter

3 试样倾斜对弹性模量测试的影响分析

利用上述有限元模型对仪器化压入过程进行仿真，根据载荷-位移曲线对被测材料的弹性模量分别应用Oliver-Pharr方法和Ma方法进行识别，识别结果见表1，其中Direction表示被测材料的倾斜方向，Vertical表示压头垂直压入，X、Y1、Y2分别表示试样绕X轴旋转倾斜、绕Y轴逆时针旋转倾斜和绕Y轴顺时针旋转倾斜三个倾斜方向，θ为倾斜角度，Pm为最大载荷，We/ Wt为压入比功，EO-P和EMa分别为应用Oliver-Pharr方法和Ma方法识别的弹性模量，δO-P和δMa分别为三个倾斜方向下不同倾斜角度的EO-P和EMa与垂直压入试样的识别结果之间的相对误差。

表1可以看出，通过两种方法识别的弹性模量E都随着倾斜角度的增加而增加，当小角度(≤3 °)倾斜时，Oliver-Pharr方法和Ma方法的识别误差均小于5%，识别精度较高，此时试样表面的倾斜对弹性模量的识别结果影响较小；当倾斜角度θ=4 °时，Oliver-Pharr方法最大识别误差为6.88%，Ma方法最大识别误差为6.79%，此时试样表面的倾斜对识别结果有较为明显的影响。因此，当进行陶瓷材料的表面加工时，应当保证试样表面的倾斜角度小于等于3 °，以确保弹性模量识别结果的准确度。将Oliver-Pharr方法和Ma方法的识别结果与预设被测材料的弹性模量E=200 GPa进行比较，可知当倾斜方向和倾斜角度相同时，Ma方法的识别结果明显好于Oliver-Pharr方法，其弹性模量识别精度更高。

4 试样倾斜对弹性模量测试的影响的实验验证

应用本课题组前期自行研制并获国家发明专利的高精度仪器化压入仪[7]对仿真结果进行试验验证，试样选用中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院提供的陶瓷材料Si3N4，试样表面有较高平整度，无倾斜，通过调整试样放置平台的倾斜角度模拟试样表面倾斜，选择两个互相垂直的倾斜方向X方向和Y方向，倾斜角度选1 °、2 °、3 °。为保证识别结果的准确性，每个倾斜方向上的每个倾斜角度实验重复10次，取识别结果的平均值进行比较，实验结果见表2。

Si3N4的实验结果显示，通过两种方法识别的弹性模量值随倾斜角度的增加而增加，与压头垂直压入试样相比，当试样表面倾斜角度小于等于3 °时，在选取的两个倾斜方向上，Oliver-Pharr方法和Ma方法的最大识别误差分别为4.80%和4.60%，实验结果与有限元分析结果一致，表明了有限元分析的有效性。

表1 仪器化压入有限元仿真识别结果Tab.1 Instrumented indentation finite element simulation results

表2 试样表面倾斜不同角度时的Si3N4弹性模量识别结果Tab.2 Values of elastic modulus of Si3N4 determined at different tilt angles of materials’ urface

5 结 论

(1)通过仪器化压入Oliver-Pharr方法和Ma方法识别的陶瓷材料弹性模量值随试样表面倾斜角度的增加而增加。

(2)当试样表面小角度(≤3 °)倾斜时，试样的倾斜对两种方法识别弹性模量的影响较小，可忽略；当倾斜角度大于3 °时，试样的倾斜对弹性模量的识别结果有较大的影响。因此，试样表面加工时，应注意保持表面的平整度，不能出现过大倾斜角，以保证测试结果的准确性。

(3)有限元分析结果表明，Ma方法对陶瓷材料弹性模量的识别结果明显好于Oliver-Pharr方法，其识别精度更高。

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Finite Element Analysis for Effect of Slope of Ceramic Samples on Instrumented Indentation Test

GAO Tengteng, MA Dejun, SUN Liang, WANG Lizhi
(Academy of Armored Force Engineering, Fengtai 100072, Beijing, China)

In this paper, finite element analysis was used to study the effect of different tilt angle of materials’ surface on two representative instrumented indentation methods: Oliver-Pharr method and Ma method. The results of the finite element analysis show that the values of elastic modulus derived by Oliver-Pharr method and Ma method increase with the tilt angle. While the tilt angle was minor (less than 3°), the errors of both methods are less than 5%, which means that the minor tilt angle of ceramic samples has a small effect on the test; while the tilt angle is 4°, the maximum errors of Oliver-Pharr method and Ma method are 6.88% and 6.79% respectively, which means that the result was evidently affected if the tilt angle is above 4°. So the smoothness of the ceramic sample must be focused in order to improve the test precision during the sample preparation course.

instrumented indentation; ceramic; elastic modulus; slope; finite element analysis

date: 2016- Revised date: 2016-

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.05.018

TQ174.1

A

1000-2278(2016)05-0547-04

2016-。

2014-。