原子吸收光谱法测定赣南产艾叶中六种金属元素含量

2016-12-21 08:34廖梅香张赛男叶民珠李银保
广东微量元素科学 2016年12期
关键词:稀释剂艾叶吸收光谱

廖梅香 张赛男 叶民珠 李银保

(赣南医学院药学院,江西 赣州 341000)



原子吸收光谱法测定赣南产艾叶中六种金属元素含量

廖梅香 张赛男 叶民珠 李银保

(赣南医学院药学院,江西 赣州 341000)

目的 运用火焰原子吸收光谱法对赣南产艾叶中Fe、Zn、Cu、Mg、Ca和Mn 6种金属元素进行了测定。方法 用浓HNO3-H2O2处理样品,采用标准曲线法测定。结果 所测定的样品中含有丰富的人体必需金属元素,采用此法回收率在90.00%~101.25%之间,样品相对偏差小于10%。结论 该法简单、准确,结果令人满意。

原子吸收光谱法;艾叶;6种金属元素;含量测定

艾叶是菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥叶,具有温经止血,散寒止痛之功效[1]。2015版药典记载艾叶外用可祛湿止痒,用于吐血、衄血、崩漏、月经过多、胎漏下血、少腹冷痛、经寒不调、宫冷不孕;外治皮肤瘙痒等。艾叶在我国分布广泛,遍布全国各地约28个省(市),约有28个品种,华东、西南、东北、华北、西北部分地区均有分布[2]。艾叶在民间采取艾叶燃烧来灸达到温通气血、祛邪回阳、保健和治病目的,现代医学以艾叶为主要药物制成各种剂型[3],其药理作用主要成分是挥发油和黄酮类有机化合物成分[4],有研究表明,其有效成分除了有机化合物外,与其所含有的无机元素也有很大的关系[5]。本文运用原子吸收光谱法对赣南本地产艾叶中的6种无机金属元素进行了测定,为艾叶的进一步研究开发提供依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪 器 TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);WX-4000温压双控微波消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)。New Human UP 900型超纯水器(韩国Human Corporation);101-2-S型真空干燥箱(上海跃进医疗器械厂);Fe、Cu、Ca、Mn、Zn、Mg空心阴极灯(威格拉斯(北京)有限公司)。

1.1.2 试 剂 浓硝酸(优级纯)(西陇化工试剂厂);其他试剂均为分析纯。Fe、Zn、Ca、Cu、Mg、Mn 6种金属元素的标准溶液(国家标准物质研究中心提供),用时用超纯水稀释至所需浓度(含1%硝酸)。

1.1.3 药 材 艾叶采自赣州市瑞金地区,经赣南医学院生药学教研室老师鉴定为菊科植物艾草(ArtemisiaargyiLevLetVant)的干燥叶。

1.2 实验方法

1.2.1 稀释剂及标准液的制备[6]稀释剂:用优级纯的硝酸配制成质量分数为0.5%的稀硝酸,作为铁、铜、锌、锰标准溶液的稀释剂。称取1 g氯化锶,1 g氯化钾和0.5%硝酸配成混合溶液,作为钙镁标准溶液的稀释剂。取上述6种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成相应质量浓度的溶液。配制的标准溶液的质量浓度见表1。

表1 六种元素配制的系列标准溶液 单位:μg/mL

1.2.2 样品溶液制备 取艾叶用自来水洗干净后再用超纯水洗涤3次,放入真空干燥烘箱内于75 ℃时烘6 h后,取出用粉碎机粉碎后置干燥器内保存备用。

准确称取0.399 8 g上述粉末,放入微波消解罐内,加入8 mL浓硝酸和2 mL H2O2,密闭微波消解,同时制作空白对照实验,微波消解程序为:110 ℃,5 atm*,8 min;140 ℃,10 atm*,8 min;170 ℃,15 atm*,8 min,功率均为400 W。消解后的溶液小心转移至小烧杯中水浴赶酸。待近干后转移至50 mL容量瓶中用稀释液清洗消解罐后稀释至刻度待用。测量钙、镁元素时从原液中取5 mL,加入钙、镁稀释剂至50 mL,使测试液稀释10倍。在测试过程中,如果某种元素的吸光度比较高,高于线性范围,则采取加稀释液稀释的办法,使其吸光度值在线性范围内[7]。

注:*1 atm=1.013×105Pa。

1.2.3 标准曲线绘制 吸取各元素系列标准溶液适量,按表2仪器工作参数依次喷入火焰, 分别测定吸光度,仪器自动绘制校准曲线(以吸光度A对浓度C进行线性回归)。各元素线性回归方程及相关系数见表2。在工作范围内,各元素线性关系良好。

表2 测量不同元素时仪器的参数及工作方程

2 结果与讨论

2.1 实验结果

根据上述方法,把检测到的样品中金属元素的总质量除以所称量的样品质量,得每克样品中所含元素的质量,所检测的艾叶样品中6种金属元素的含量见表3。

表3 艾叶样品中6种金属元素的检测结果 单位:μg/g

从表3中可知,艾叶样品中含有丰富的人体必需金属元素,其中以Ca的含量最高,铜的含量最低。使用本方法检测时精密度良好,RSD均小于5%。

2.2 加标回收实验

为了验证实验的准确性,对艾叶样品进行了加标回收实验,这6种元素的回收率在90.00%~101.25%之间,其结果见表4。

表4 艾叶样品的加标回收实验 单位:μg/mL

表4(续)

元 素加标前值加标量加标后值回收率/%Mn0.4300.4000.835101.25Ca7.2397.00014.20699.53Mg0.3400.4000.744101.00

3 讨 论

许多实验研究证明,金属元素在治疗疾病和增强免疫机制等方面有着重要的作用。人体中发现的近千种酶有50%~70%以上有金属离子参与或可被金属离子激活。已知锌与二百多种酶、铁、锰和铜与数十种酶相关。离开了这些特定的金属元素,这些酶无法合成及发挥生理功能以致失活,引起蛋白质、激素、维生素的合成与代谢障碍,对人体的新陈代谢等一系列生命现象产生严重的影响[8]。实验结果表明,艾叶中含有丰富的金属元素,其中钙、镁、铁含量最高。

艾叶作为正式药物始载于《名医别录》,艾叶用于治病已经有2000多年的历史,近年来,随着艾叶化学成分以及药理作用的研究,其应用范围也在不断扩大[9-12]。大量的药理研究表明,艾叶具有抗菌抗病毒、平喘镇咳祛痰、止血与抗凝血、抗过敏、镇静、免疫、护肝利胆及补体激活的作用。艾叶的某些药效很可能与其含有的丰富金属元素有关,且无机元素特别是副族元素很容易与有机化合物形成配合物,从而增强其药效。运用本法检测艾叶中的金属元素RSD<5%,且具有很好的回收率,其值在90.00%~101.25%之间,操作简单,完全能满足要求,为艾叶的进一步开发研究提供依据。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2015.

[2]王惠君,王文泉,卢诚,等.艾叶研究进展概述[J].江苏农业科学,2015,43(8):15-19.

[3]庞蕾蕾,梅全喜.艾叶的制剂研究概况[J].亚太传统药,2013,9(11):56-57.

[4]周峰,秦路平,连佳芳,等.艾叶的化学成分、生物活性和植物资源[J].药学实践杂志,2000,18(2):96-97.

[5]梅全喜,董普仁,王剑,等.不同产地艾叶中挥发油和微量元素含量的比较[J].中国中药杂志,1991,16(12):718.

[6]李银保,张道英,彭湘君,等.原子吸收光谱法及原子荧光光谱法测定中药丹参中五种金属元素[J].理化检验:化学分册,2010,46(1):20-24.

[7]李银保,刘丽华,彭湘君,等.原子吸收光谱法测定严碧莎炎可宁片中六种金属元素[J].湖北农业科学,2010,49(1):180-183.

[8]靳然,于密密,赵百孝.电感耦合等离子质谱测定不同产地艾叶的微量元素研究[J].环球中医药,2011,4(6):420-422.

[9]梅全喜,高玉桥.艾叶化学及药理研究进展[J].中成药,2006,28(7):1030-1032.

[10]尹庚明,孙宁,朱锦瞻,等.艾叶挥发性成分的提取及其化学成分的气相色谱/质谱分析[J].分析化学,1999,27(1):55-58.

[11]严泽群,张秀兰.艾蒿挥发油化学成分的研究[J].信阳师范学院学报:自然科学版,2008,2:206.

[12]洪宗国.艾与蕲艾的生药学研究与开发[J].中医药学刊,2003,8:1356.

Determination of Six Metalic Elements inArtemisiaargyi.Samples (Gannan) by Atomic Absorption Spectrophotoments

LIAO Meixiang, ZHANG Sainan, YE Minzhu, LI Yinbao

(Gannan Medical University, Jiangxi Ganzhou 341000, China)

Objective The contents of Fe,Zn,Cu,Mg,Ca and Mn inArtemisiaargyi. were analyzed by flame atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with HNO3-H2O2and measured quantitatively through calibration curve method. Results It was shown that the samples contents of those metal elements are necssary for people. The recoveries are between 90.00% and 101.25%, and the relative standard deviation is less than 10%. Conclusion The result measured by this method is considered to be accurate.

AAS;artemisiaargyi;six metalic elements;content determination

1006-446X(2016)12-0012-04

2016 - 08 - 30

赣南医学院校级课题:赣南产不同采收期艾叶的质量评价

廖梅香(1984—)女,江西省吉安人,研究生,硕士学位,中药学专业,主要研究方向:中草药成分分析。

O 657.31

A

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