分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

甘静妮，程雪梅，莫晓君，何建安，吴春梅

(东莞市农产品质量安全监督检测所,广东 东莞 523000)



分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱测定蔬菜和水果中67种农药残留

甘静妮*，程雪梅，莫晓君，何建安，吴春梅

(东莞市农产品质量安全监督检测所,广东 东莞 523000)

建立了分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱法(QuEChERS/GC-MS/MS)同时测定蔬菜和水果中67种常规检测农药的分析方法。番茄样品用1%乙酸乙腈匀浆提取，经分散固相萃取剂净化后，采用气相色谱-三重串联四极杆串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测，外标法定量。结果表明，67种农药在0.005～0.24 μg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99；番茄、葱、通菜和橙子基质在0.02，0.06，0.12 mg/kg 3个加标水平下，67种农药的平均回收率为60.3%～119.8%，相对标准偏差(RSD)为0.5%～14.7%；方法的检出限(LOD)为0.000 1～0.003 mg/kg，定量下限(LOQ)为0.000 2～0.009 mg/kg。将该法应用于蔬菜、水果中农药残留检测，并与GC，GCP/GC-MS，LC-MS/MS方法进行对比，结果较为满意。该方法简便快捷、灵敏度高、选择性好，具有良好的重现性和稳定性，适用于日常蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。

气相色谱-三重四极杆串联质谱；分散固相萃取；蔬菜；水果；农药残留

随着人们对食品安全意识的不断提高，国家也加强了对蔬菜、水果中农药残留的监控，并且对很多农药的限量要求很低。为满足现代农药残留分析的要求，开发出更为高效快捷、价格低廉、准确可靠的农药残留检测方法的需求也日益突显。

目前多农药残留的检测手段有气相色谱法(GC)[1-4]、液相色谱法(LC)[5-7]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[8-9]、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[10-11]、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[12-14]。由于受检测器的限制，GC和LC只能检测1类农药且抗干扰能力差。GC-MS虽比GC抗干扰能力强，但对较为复杂的基质其抗干扰能力有一定的局限性。LC-MS/MS虽灵敏度高、抗干扰能力强，但由于受LC的限制无法对一部分农药(如菊酯类农药)进行检测，而近年发展的GC-MS/MS灵敏度高、抗干扰能力强、可对挥发性农药进行多农药残留分析，与LC-MS/MS达到互补的效果。在样品前处理净化技术中，新兴的分散固相萃取净化技术(QuEChERS)较前几年国内实验室普遍使用的固相萃取净化技术(SPE)[15-18]，具有更简便、快速、经济等特点。尽管目前已有一些基于QuEChERS技术与GC-MS/MS结合应用于蔬菜水果中农药残留分析的文献报道[19-30]，然而针对葱这种基质复杂蔬菜的研究较少[31]。鉴于测定对象所涵盖的农药品种不同，本文利用分散固相萃取净化技术与GC-MS/MS结合，选取蔬菜中的叶菜类通菜、基质复杂类的葱以及酸、碱性基质的番茄和水果中的橙子，建立了蔬菜和水果中67种农药残留的同时分析方法。本方法简便快捷、灵敏度高、选择性好、重现性好，适用于日常的蔬菜水果中农药多残留的快速筛查和确证检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 7890B型气相色谱仪-Agilent 7000C型三重四极杆质谱仪(美国Agilent公司)；氮气吹干仪(美国Zymark公司)，高速冷冻离心机(德国Sigma公司)，多功能振荡器(德国IKA公司),涡旋混合器(美国VWR公司)。

丙酮、正己烷(农残级，德国Merck公司)；农药标准品：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、仲丁威、灭线磷、治螟磷、久效磷、硫线磷、甲拌磷、α-666、乐果、克百威、β-666、五氯硝基苯、γ-666、特丁硫磷、地虫硫磷、二嗪磷、δ-666、抗蚜威、磷胺、乙烯菌核利、甲基对硫磷、甲霜灵、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、三唑酮、水胺硫磷、三氯杀螨醇、噻虫嗪、甲基异硫磷、二甲戊乐磷、氟虫腈、硫环磷、稻丰散、喹硫磷、腐霉利、三唑醇、杀扑磷、丙溴磷、噻嗪酮、虫螨腈、硫丹、三唑磷、丙环唑、戊唑醇、克螨特、异菌脲、亚胺硫磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、伏杀硫磷、氯氟氰菊酯、蝇毒磷、哒螨磷、氯菊酯、咪鲜胺、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯，浓度均为1 000.0 μg/mL,均购自中国标准技术开发公司标样开发部。

1.2 标准储备液和工作液的配制

准确移取一定量的67种农药标准品，用丙酮作为溶剂，配制成4.0 μg/mL的混合标准储备溶液，在20 ℃下保存备用。根据实验需要，用丙酮稀释成所需浓度的标准工作溶液。

1.3 样品前处理

准确称取10.00 g打碎番茄样品，加入20.0 mL含1%乙酸的乙腈溶液，剧烈振摇1 min，再加入6 g无水MgSO4和1 g醋酸钠，涡旋1 min，以8 000 r/min高速离心5 min；准确移取6.0 mL离心后的上清液加到含2.0 mL甲苯的分散固相萃取试剂盒中，振荡30 s，以8 000 r/min高速离心1 min后，准确移取2.00 mL上清液氮吹近干，用丙酮定容至1.00 mL，过0.20 μm滤膜，供GC-MS/MS检测。

1.4 仪器条件

1.4.1 GC条件 色谱柱：HP-5 UI(两根15 m×250 μm×0.25 μm，美国Agilent公司);柱温采用程序升温：60 ℃保持1 min，以 40 ℃/min 升至120 ℃并保持1 min，再以5 ℃/min升至310 ℃；载气:高纯He(≥99.999%)，恒流模式，柱1恒流速0.987 87 mL/min；柱2恒流速1.187 9 mL/min；进样口温度250 ℃；进样体积1 μL；进样方式：不分流；溶剂延迟4.5 min。

1.4.2 MS/MS条件 电离方式：电子轰击离子化(EI)；电离能量：70 eV；离子源温度：280 ℃；四极杆温度：150 ℃；质谱接口温度：280 ℃；碰撞气流速：氮气1.5 mL/min；分析模式：MRM。

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂的选择

蔬菜品种繁多、成分复杂，在目前的农药多残留分析中，常以丙酮、甲醇、乙腈、乙酸乙酯等作为提取溶剂。乙腈的通用性较强，对农药的提取效率较高并能有效减少油脂与色素对农药的干扰，因此本实验选择乙腈作为提取溶剂。而由于不同蔬菜的pH值均有不同，部分酸碱敏感型农药在不同的pH值环境中稳定性会受到影响，为提高方法定量的准确度，应保持提取液的pH值约在5.0～6.0范围内。使用缓冲盐体系提取的QuEChERS方法[32-33]，可使样品提取液处于该pH值范围内，以提高酸碱敏感型农药的回收率。

本文考察了3种提取方法：①直接用乙腈提取；②采用20 mL 1% 乙酸乙腈-1.0 g柠檬酸钠-0.5 g柠檬酸二钠缓冲体系(约pH 5.5)提取；③采用20 mL 1%乙酸乙腈-1.5 g乙酸钠缓冲体系(约pH 5.0)进行提取。在空白番茄基质中添加60 μg/kg的67种农药，对比3种提取方法的回收率。

结果表明，采用方法①提取时，76%的农药组分的回收率为70%～120%，但甲胺磷、乙酰甲胺磷、五氯硝基苯、丙溴磷、异菌脲的回收率仅为45%～60%；采用方法②提取时，有14种农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、克百威、三羟基克百威、水胺硫磷、噻虫嗪、异菌脲、丙溴磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、氟氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯)的回收率超过120%。而采用方法③提取时，回收率在70%～120%的农药组分最多，占农药总数的98%，该方法的萃取效果最好。因此，实验选择1%乙酸乙腈-1.5 g乙酸钠缓冲体系(约pH 5.0)进行提取。

2.2 分散固相萃取剂的优化

QuEChERS 方法中不同分散固相吸附剂对样品净化效果的影响也不尽相同，其中无水硫酸镁用于去除水分，PSA主要去除极性有机酸、糖类和脂类等极性物质，但对色素的净化效果并不理想。若对色素含量较大的蔬菜净化不干净，不仅易污染进样口以及离子源，还可能导致基质严重干扰待测农药。石墨化炭黑(GBC)可有效去除叶绿素等色素，但由于GBC表面具有特殊的六元环结构，对平面结构及对称结构类农药会产生吸附实验区。对于无水硫酸镁和PSA的用量，本文采用仪器提供的优化参数，即855 mg MgSO4和150 mg PSA。本实验还考察了GCB用量对实验结果的影响，结果显示，当GCB用量为45 mg时，提取液呈淡黄色透明。当GCB用量大于45 mg后，提取液虽呈无色，但同时也导致平面结构类农药的回收率偏低。因此实验选择GCB的用量为45 mg。

GCB对平面结构类农药存在吸附，而甲苯的加入可通过竞争关系有效地改善GCB对平面结构类农药的吸附。考察了不同比例的乙腈-甲苯(体积比3∶1，2∶1，1∶1)对平面结构类农药(六六六、五氯硝基苯、甲基对硫磷、蝇毒磷)提取回收率的影响。结果发现，加入甲苯并采用乙腈-甲苯(体积比3∶1)进行提取可有效地克服以上农药被GCB吸附的问题，其回收率从未添加甲苯时低于60%提高至85%以上，继续提高甲苯的加入比例对几种农药的回收率影响不显著。因此，实验选择甲苯的加入量为乙腈-甲苯(3∶1)。

2.3 GC-MS/MS条件的优化

采用全扫描模式对67种农药化合物标准品溶液进行扫描，确定各农药的保留时间，在各农药的质谱图中选取强度高且质荷比大的特征离子作为母离子，然后采用产物离子扫描模式，将各农药化合物的母离子打碎，并选择2或3个强度大、灵敏度高的离子作为子离子，最后采用MRM扫描模式，优化所选取子离子的碰撞能量，选出各自的最佳碰撞能量，结果见表1。图1为优化条件下0.04 mg/kg番茄基质加标的67种农药混合标准溶液的MRM总离子流色谱图(TIC)。

表1 67种农药的色谱保留时间、质谱条件、相关系数、检出限与定量下限

(续表1)

No．PesticideRetentiontime(min)Ionpair(m/z)Collisionenergy(E/V)r2LOD(mg/kg)LOQ(mg/kg)59Permethrin(氯菊酯)32074，323401831/1651∗，1831/153110，150998900009000360Prochloraz(咪鲜胺)323493100/698∗，1800/138015，100991700009000361Cyfluthrin(氟氯氰菊酯)333691629/1270∗，1629/9095，100999000009000362Cypermethrin(氯氰菊酯)339871630/1270∗，1649/9105，100998700006000263Flucythrinate(氟氰戊菊酯)34130，345231989/1570∗，1569/107110，150998100009000364Fenvalerate(氰戊菊酯)35497，358961670/1251∗，2249/11905，150998400006000265Fluvalinate(氟胺氰菊酯)35756，35902500/2000∗，2500/55020，200999600009000366Difenoconazole(苯醚甲环唑)364503228/2648∗，2649/202015，200999800009000367Deltamethrin(溴氰菊酯)36571，169382507/1720∗，2529/9305，1509981000090003

*quantitative ion；linear ranges of all pesticides:0.005-0.24 μg/mL

图1 0.04 mg/kg番茄空白基质加标的67种混合标准溶液的MRM总离子流色谱图

2.4 线性关系、检出限及定量下限

按“1.3”方法配制含量分别为0.005，0.01，0.04，0.08，0.12，0.24 μg/mL的系列混合基质匹配标准溶液，在“1.4”仪器条件下进行测定，以67种农药的峰面积(y)对其质量浓度(x，μg/mL)作标准曲线。结果显示，67种农药 0.005～0.24 μg/mL范围内均具有良好的线性关系(r2>0.99)。在空白基质中添加混合标准溶液，按“1.3”方法对样品进行处理，上机检测。以3倍信噪比(S/N=3)计算该方法的检出限(LOD)为0.000 1～0.003 mg/kg，以10倍信噪比(S/N=10)计算该方法的定量下限(LOQ)为0.000 2～0.009 mg/kg(见表1)。

2.5 回收率与精密度

选取番茄、葱、通菜以及橙子，分别在其空白样品中按0.02，0.06，0.12 mg/kg 3个添加水平进行加标回收实验，每个添加水平做6次平行，按“1.3”前处理方法和“1.4”上机条件进行检测，计算各农药的平均回收率和相对标准偏差。结果表明，在3个添加水平下番茄、葱、通菜和橙子中67种农药的平均回收率为60.3%～119.8%，相对标准偏差(RSD)为0.5%～14.7%。表2列出了番茄基质中3个添加水平的回收率和相对标准偏差。本方法稳定可靠，能满足农药残留分析方法的技术要求。

表2 67种农药在番茄基质中3个加标水平的回收率及相对标准偏差

Table 2 Recoveries and relative standard deviations(RSDs) for 67 pesticides in tomato spiked at three levels(%)

PesticideAdded002mg/kgAdded006mg/kgAdded012mg/kgRecoveryRSDRecoveryRSDRecoveryRSDPesticideAdded002mg/kgAdded006mg/kgAdded012mg/kgRecoveryRSDRecoveryRSDRecoveryRSD18053991033916522941451060581044663929911140411095647068476939817965923528543386649683952749368174379724810482610525787485882026101414973671737348054510801617201058268911802339502896438127498311194910305713910438242789523147306072028826921584841788858736916714507204480846

(续表2)

PesticideAdded002mg/kgAdded006mg/kgAdded012mg/kgRecoveryRSDRecoveryRSDRecoveryRSDPesticideAdded002mg/kgAdded006mg/kgAdded012mg/kgRecoveryRSDRecoveryRSDRecoveryRSD17808467933383137188266684635832311980510670589813902097470940229333021746569843610155122880548022888228237623882938807522490034972229693225909448163198538269554988230865682783257794328194728799596773788730297991478932989393093751932429555231102362931409497932834638063380973338647010124096853346533983943835573586835784311110333668451807318129337907829455293297389073379934902363989152815409022540107457883578936041104010110015294652429404894437931624391746847371033504497174929279073945899728337980036468585481924802554793361913379266648985789932996936491044841036351007445097280100734989455195986112128104677528957110294892067538425475230801975491310680661813815589659880388146556101213186911392113257913668473880173589199392337899435981260769438088460880116909298805461850618424096611962895110823569551336388477843431002102647462581442100498657301784850102713166101513390146915596776828841471053147

2.6 样品检测

将本文建立的方法应用于芹菜、丝瓜、茄瓜、白菜、苋菜、荷兰豆、萝卜等7种蔬菜以及橙子1种水果共48个样品的检测，部分样品中检出毒死蜱、三唑磷等农药残留。同时将检测样品分别采用NY/T 761-2008前处理方法GC上机，部分农药采用GB/T 19648-2006前处理方法CPC-GC/MS上机，部分农药采用GB/T 20769-2008 前处理方法 LC-MS/MS上机进行确认，结果发现，3种对比方法的实验结果与本方法一致。

3 结 论

本文建立了QuEChERS/GC-MS/MS同时测定不同基质蔬菜和水果中67种农药的方法。将其应用于蔬菜水果的检测，并与GC,GCP/GC-MS,LC-MS/MS方法进行比较，结果满意。该方法具有简便省时，试剂消耗少，灵敏度高，选择性好，抗干扰性强的特点，适用于蔬菜水果样品中67种农药的日常检测和确证。

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Determination of 67 Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by Gas Chromatography-Triple Quadrupole Mass Spectrometry withDispersive Solid Phase Extraction

GAN Jing-ni*,CHENG Xue-mei，MO Xiao-jun，HE Jian-an，WU Chun-mei

(Dongguan Institute of Supervision and Testing for Agricultural Product Quality Safety，Dongguan 523000，China)

An analytical method for the simultaneous determination of 67 pesticides in vegetables and fruits by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS) with dispersive solid phase extraction(QuEChERS).The samples were extracted with acetonitrile(containing 1% acetic acid)，and then cleaned up with dispersive solid phase extraction.The extracts were determined by GC-MS/MS in multi-reaction monitoring(MRM) mode with the external standard method．The calibration curves of 67 pecitides were linear in the range of 0.005-0.24 μg/mL with correlation coefficients(r2) higher than 0.99.The average recoveries at spiked concentration levels of 0.02，0.06，0.12 mg/kg ranged from 60.3% to 119.8% with relative standard deviations(RSDs) of 0.5%-14.7%.The limits of detection(LOD) for the method were in the range of 0.000 1-0.003 mg/kg.The limits of quantitations(LOQs) were 0.000 2-0.009 mg/kg.The method was applied in the detection of pesticide residues of vegetables and fruits，and the result was more satisfactory comparing with that of GC，GCP/GC-MS，LC-MS/MS methods.The method showed the advantages of simplicity,quickness，high sensitivity，good selectivity，good reproducibility and stability，and was suitable for the analysis of pesticide residues in daily vegetables and fruits.

gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry(GC-MS/MS)；dispersive-solid phase extraction(QuEChERS)；vegetables；fruits；pesticide residues

2016-04-17；

2016-06-20

10.3969/j.issn.1004-4957.2016.12.003

O657.63；F767.2

A

1004-4957(2016)12-1528-07

*通讯作者：甘静妮，硕士，研究方向：农产品质量安全，Tel:0769-23166505,E-mail:gjn-0008@163.com