钼及钼合金焊接技术研究现状及进展

朱 琦，安 耿, ，孙院军，裴俊宇，白清林，张林杰

(1.金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077) (2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西 西安 710049)

钼及钼合金焊接技术研究现状及进展

朱 琦1，安 耿1, 2，孙院军1，裴俊宇2，白清林2，张林杰2

(1.金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077) (2.西安交通大学金属材料强度国家重点实验室，陕西 西安 710049)

本文系统总结了钼及钼合金焊接技术的研究现状和最新进展，分别介绍了近年来电子束焊、钨极氩弧焊、激光焊、电阻焊、钎焊和摩擦焊等6种焊接技术应用于钼及钼合金焊接所取得的进展和发现的问题，论述了各种焊接技术的特点，结合钼合金焊接性特点对各种焊接技术应用于钼及钼合金焊接的发展前景进行了分析和展望。

钼合金；焊接；现状；进展

0 引 言

钼及钼合金具有熔点高、高温强度高、耐磨性好、导热导电性好、线膨胀系数小以及弹性模量高、抗腐蚀性能好等特点，在国防军工、航空航天、电子信息、能源、化工、冶金和核工业等领域有着不可替代的作用和应用需求。但是，钼及钼合金材料本质上还是属于硬脆材料，因此其焊接性通常较差。为了扩展钼及钼合金的应用领域，国内外研究者对其焊接问题已经进行了大量研究，相关文献从21世纪70年代开始就不断见于报道。

1 钼及钼合金焊接性分析

1.1 室温脆性

钼及钼合金的韧性随温度变化并在一个非常狭窄的温度范围内由韧性断裂转变为脆性断裂。纯钼的韧脆转变温度范围约为140～150 ℃，导致其深加工困难、产品性能低、应用领域受限。这种脆性被称为钼的本征脆性，主要是由原子的最外层和次外层电子均为半满状态这一电子分布特点所决定的。由于钼及钼合金具有熔点高、导热性好、再结晶温度高、固态不发生同素异构转变及其bcc晶体结构致密度低等特点，其焊后焊缝及热影响区尺寸大、晶粒严重粗化，导致C、N、O等间隙杂质充分扩散并在晶界上富集、晶界结合强度严重弱化。在材料本征脆性和晶界杂质偏析现象共同作用下，钼及钼合金焊接裂纹敏感性高、接头强度和塑韧性很差。

1.2 气孔缺陷

由于粉末冶金工艺可得到无择优取向的细晶粒组织，难熔金属胚条常用粉末冶金方法制备，导致材料含有微孔隙和杂质元素、致密度无法与熔炼冶金制备的材料相比，因此钼及钼合金熔焊通常会遇到气孔缺陷率高的问题。尤其是残留在微孔隙内的处于高压状态气体危害最为显著，焊接过程中这些高压气体被释放到高温熔池中后会在熔池中急剧膨胀从而使钼及钼合金焊接接头质量严重恶化。

2 钼及钼合金的焊接研究进展

目前，钼及钼合金的焊接方法主要包括钨极氩弧焊、电子束焊、激光焊、电阻焊、钎焊和摩擦焊等。

2.1 电子束焊

潘际銮等人[1]研究了厚度1.5 mm粉末冶金纯钼的电子束焊接。结果表明，焊接速度愈大晶粒度愈小、晶间杂质愈少，通过提高焊速、减小焊接线能量可显著改善钼焊接接头的韧性；真空度对接头的韧脆转变温度影响显著，焊接过程中工件表面氧化物的分解对真空度有较大影响，真空度从10-4mm汞柱提高到10-5mm汞柱时接头的韧脆转变温区的上限从约150 ℃下降到约100 ℃。杨秦莉等人[2]采用电子束焊接方法对16 mm 厚纯钼板进行焊接。结果表明，焊缝呈“钉子”状，焊缝热影响区窄，焊缝中间为粗大的等轴晶、两侧为柱状晶。焊缝和热影响区显微硬度比母材区硬度高。焊接接头不同厚度处显微硬度和力学性能不一致，1 100 ℃热处理接头强度最高在焊缝底部。焊接接头拉伸断口全部在焊缝区，呈解理断裂形貌。郑卫胜等人[3]采用真空电子束焊接方法对16 mm厚纯钼材料进行焊接。结果表明，采用真空电子束焊接的纯钼焊缝晶粒长大现象严重。

Morito等人[4]发现室温下TZM电子束焊接接头总是呈现脆性断裂，裂纹起源于晶界，然后沿着晶界或穿过晶粒扩展。但是当温度超过300 ℃以后，TZM电子束焊接接头总是呈现韧性断裂，断裂前有明显颈缩现象。此外，研究还发现渗碳和焊后热处理能够有效提高钼合金晶界结合强度，使TZM合金和Mo-Re合金电子束焊接接头的室温韧性得到改善[5]。Morito等人[6]进一步研究了在50Mo-50Re(%，质量分数)合金的基础上进一步增加Re含量对其焊接性的影响。发现进一步增加Re含量后晶界结合强度提高、电子束焊接接头韧性改善。即使是在液氮中，该焊接接头最大弯曲角也可以达到约50度。Morito等人[7]还通过热模拟试验比较了随炉冷却和快速淬火冷却两种热处理条件下钼合金[Mo>99.9%(质量分数)]焊接热影响区的韧性。发现焊后快冷会使钼合金焊接接头HAZ区的韧性显著下降，主要原因是快速淬火条件下HAZ区晶界偏析更显著。Stütz等人[8]系统地研究了电子束焊接工艺参数对2 mm厚度TZM合金对接接头中FZ区尺寸、HAZ区尺寸、FZ和HAZ晶粒尺寸、气孔和裂纹敏感性的影响。发现线能量较大时气孔缺陷严重，线能量较小时不仅可以抑制气孔而且可以使FZ区晶粒尺寸明显减小。电子束焊接接头强度可以达到母材强度的50%～77%。焊缝和热影响区晶粒粗大，FZ区显微硬度和母材相比下降了20%～31%。在不填充焊材的情况下虽然可以获得成形良好的电子束焊接头，但是韧性和强度不能满足要求，因此认为有必要进行填充材料、对焊缝金属进行合金化的电子束焊接研究。

2.2 钨极氩弧焊

王华等人[9]研究了TZM钼合金的钨极氩弧(TIG)焊接，结果表明，在合适的焊接电流、焊接速度和氩气流量下可获得成形良好的焊缝。焊缝区为粗大柱状晶，热影响区是粗大等轴晶。Jiang等人[10]研究了Mo-Cu复合材料与不锈钢的填Cr-Ni焊丝钨极氩弧(TIG)焊接。王慧芳[11]研究发现熔炼钼合金的EBW或TIG焊接焊缝中气孔较少，而粉末冶金纯钼或钼合金的焊缝中有非常严重的孔洞，并存在大尺寸气孔；添加C可以改善粉末冶金纯钼或钼合金焊缝的塑性，并能够使焊缝中的气孔显著减少；细化焊缝中的柱状晶组织可以改善钼和钼合金焊缝的断裂韧性；此外，向焊缝中掺加Ti和Hf也能够减少粉末冶金纯钼焊缝中形成的中心线裂纹和气孔，使焊缝区的硬度增大，并使拉伸断裂部位由焊缝区向热影响区转移。

Matsuda F.等人[12]研究了粉末冶金制备的1.5 mm厚钛锆钼合金(TZM合金)的电子束焊接和TIG焊接。研究发现大的焊接热输入会使TZM合金焊接接头韧性显著下降，TIG焊接头的韧脆转变温度比电子束焊接头韧脆转变温度高出约120 ℃。此外，他们还发现TIG焊接时只在焊缝起弧位置和收弧位置附近出现气孔缺陷，而采用真空环境下的电子束焊接时焊缝中气孔缺陷显著增加。X射线探伤结果显示长度200 mm的电子束焊缝中出现了约700个气孔缺陷。Kolarikova等人[13]研究了纯钼薄板的电子束焊和钨极氩弧焊。母材是粉末冶金材料，经轧制加工为0.2 mm和0.4 mm薄板。EBW焊接采用0.2 mm纯钼板，GTAW焊接采用0.4 mm薄板。在各自优化工艺条件下，两种方法制备的接头均未出现裂纹和气孔缺陷。EBW接头和GTAW接头的FZ区宽度分别为0.8 mm和1.7 mm，而EBW接头和GTAW接头的HAZ区宽度差异十分显著，分别为1.4 mm和35 mm。EBW接头FZ区和HAZ区晶粒尺寸也明显比GTAW接头小。表明高能量密度的EBW方法比GTAW方法更适合于焊接钼。

2.3 激光焊

Liu等人[14]研究了厚度0.13 mm粉末冶金钼铼合金(50Mo-50Re)搭接接头的Nd:YAG激光连续焊。母材组织为再结晶状态等轴晶，平均晶粒尺寸约33 μm。保护气体是纯度99.5%的氩气。在75 W功率、25 mm/min焊接速度和光斑直径为2.5 mm条件下施焊。焊后熔化区结合界面处出现裂纹，在熔化区结合界面处观察到多处大尺寸气孔，气孔直径约为母材板厚的15%～20%。断口显微分析结果表明断裂模式是沿晶断裂，在晶粒内部和晶界上有大量深色化合物，成分分析表明这些深色化合物中的C、O含量分别为30%和15%(原子分数)。焊后母材、热影响区和FZ区的显微硬度平均值分别约为HV290，HV370和HV420，即焊后焊缝和热影响显著硬化。作者认为粗大组织和有害杂质元素是结合界面处发生硬化和接头沿晶开裂的主要原因。Lin, Y[15]的研究表面采用脉冲Nd:YAG激光焊方法替代电阻焊方法来焊接直径0.5 mm的针状纯钼导电原件，结果表明可以使接头强度提高约2倍。

Kramer等人[16]研究了0.5mm厚度Mo-44.5% Re合金薄板的电子束焊和脉冲Nd:YAG激光焊。母材通过粉末冶金工艺制备，然后经轧制和退化加工，最终获得0.5 mm厚度的Mo-44.5% Re合金薄板。电子束焊接前用低能量密度的束流对工件进行预热处理。研究发现激光焊接头组织更细小，电子束焊接Mo-44.5% Re合金接头成形良好，未出现气孔和裂纹缺陷。激光焊接Mo-44.5% Re合金接头的FZ区出现了裂纹，力学性能试验后激光焊接头断口呈现脆断显微形貌。Chatterjee A.等人[17]研究了1.2 mm厚锻造态钛锆钼合金[Ti 0.50%(质量分数), Zr 0.08%(质量分数)和C 0.04%(质量分数)]对接接头的电子束焊接和电弧前置Nd:YAG激光-TIG复合热源焊接。两种焊接方法制备的焊接接头中都没有明显的气孔缺陷问题。两种方法所制备接头的FZ区和HAZ区都分别是粗大柱状晶组织和粗大等轴晶组织，但是EBW接头中FZ区和HAZ区的晶粒尺寸明显较小，分别是Hybrid接头中的55%和65%左右。EBW和Hybrid焊接方法得到的焊缝宽度分别约为1.4 mm和2.6 mm，但是两种情况下热影响区宽度都约是焊缝区宽度的1.5倍。两种情况焊缝和热影响区都发生了软化，EBW接头FZ显微硬度比母材下降约26%，Hybrid焊接时软化区更宽一些，软化程度也更大一些。拉伸试验结果表明，激光-TIG复合焊和电子束焊两种焊接方法所制备接头的强度分别约为母材强度的41%和47%。虽然FZ和HAZ区都发生了软化，但是两种接头在拉伸试验中几乎完全没有表现出拉伸塑性，断面收缩率和延伸率几乎是零，而母材的延伸率则高达8.4%。两种接头拉伸断口都呈现穿晶断裂的脆断形貌。虽然EBW焊接是在高真空(<1.33 MPa)环境下进行的，但是EBW焊接接头FZ区材料的TEM观察结果显示在晶粒内部有大量均匀分布的弥散第二相，其尺寸范围是0.1～10 μm。成分分析表明这些弥散第二相是Mo的氧化物，含有约65at%的O和约34.5%(质量分数)的Mo。断口分析和TEM试验结果表明焊接接头延伸率几乎为零的原因是晶界偏析。

2.4 电阻焊

Xu等人[18]进行了0.127 mm厚50Mo-50Re(%，质量分数)合金搭接接头的电阻点焊工艺优化研究。母材材料制备手段是粉末冶金，使用纯净度不低于99.980%粉末，经烧结、轧制后1 050 ℃退火以消除应力，所有加工工程都是在氢气保护下完成，而且焊前在氨气分解氢中进行1 200 ℃、10 min的脱氧处理。研究发现断电后施加顶锻力的时间越长接头强度越高、韧性越好。当断电后的顶锻时间从50 ms增加到999 ms时，接头的承载能力从100 N增大到113 N，断口显微形貌从脆性沿晶断裂转变为韧窝状形貌。EDS结果显示当断电后顶锻时间较小为50 ms时熔化区晶界上出现Mo富集，而当断电后顶锻时间增大到999 ms后没有出现晶界Mo富集现象，熔化区断口成分与母材成分几乎一致。其原因是断电后顶锻时间增大能够加快焊缝的冷却速率，从而抑制Mo在晶界的偏析。此外，冷却速率增大还能够减小HAZ区尺寸，而HAZ区也是Mo及Mo合金焊接接头的薄弱区域。研究中还发现各种焊接条件下接头FZ区都出现了大尺寸气孔缺陷，分析认为原因是粉末冶金材料内部存在有微孔洞，残余的易挥发性物质常见于孔洞内。Elizabeth E Ferrenz等人[19]在钼和钨铼合金丝的电阻点焊中采用双脉冲电流波形来控制焊接质量。第一脉冲电流较小，主要作用是去除氧化膜；第二个脉冲采用较大电流实现焊接。

2.5 钎 焊

Xia等人[20]研究了0.06 mm厚50Mo-50Re合金搭接接头的真空钎焊。母材材料制备手段是粉末冶金。钎料是熔化温度区间为1 081～1 136 ℃的Ni-Cr-Si-B[Ni-19Cr-7.3Si-1.5B%(质量分数)]系钎料。在1 200 ℃钎焊温度下保温20 min，所获钎缝成形良好，没有微裂纹和气孔等缺陷，但是在钎缝中心处有CrB和NiSi2脆性金属间化合物生成。Song等人[21]研究了3 mm厚钛锆钼合金[Ti 0.50%(质量分数), Zr 0.08%(质量分数)和C 0.04%(质量分数)]搭接接头的真空钎焊。钎料是Ti-28Ni[%(质量分数)]共晶钎料，钎料熔化温度区间是940～980 ℃。钎焊温度范围为1 000～1 160 ℃，真空度约为1.33 MPa。在1 080 ℃下保温600 s制备的钎焊接头剪切强度达到约107 MPa。剪切断口呈现准解理穿晶断裂形貌。

2.6 摩擦焊

傅莉等人[22]研究了钼合金与模具钢的摩擦焊接，结果表明，这两种材料在摩擦焊接过程中存在着摩擦面向H11模具钢侧转移的现象，这主要与两摩擦副在耐磨性和高温强度方面的差异有关；且摩擦焊接过程中的热力耦合作用有利于近缝区晶粒细化，以及TZM粉末合金中孔隙的闭合；采用强焊接规范时可获得良好、无缺陷的摩擦焊接头。Yazdanian等人[23]采用铱铼合金搅拌头进行1.5 mm厚纯钼板[99.5%(质量分数)]的搅拌摩擦焊研究。焊接中采用氩气进行保护。焊接接头搅拌区晶粒细小、HAZ区晶粒粗大。在转速1 000 r/min和焊速100 mm/min条件下制备的对接接头强度达到母材强度的86%，拉伸试验中接头断在HAZ区。ReheisN等人[24]研究了外径55 mm壁厚7.5 mm的TZM钼合金管的连续驱动摩擦焊。在优化的工艺参数下获得了成形良好的接头，室温下接头抗拉强度与母材强度相当，但是延伸率比母材低约50%。Ambroziak A等人[25]研究了Mo-Mo、TZM-TZM、TZM-V、TZM -Ta、Mo-Nb、TZM-NB等不同组合下直径30mm难熔金属棒材的连续驱动摩擦焊。整个焊接过程中试样浸泡在IME82油液中保证工件不会在高温下被环境气体污染。结果表明在合理的工艺条件下各种组合都可以获得成形良好、晶粒细小的焊接接头，并且结合区没有金属间化合物生成。最近，M Stütz等人[26]成功实现了壁厚10 mm外径130 mm纯钼管的连续驱动摩擦焊接。

3 结束语

钼及钼合金常用做严酷工况下的高温结构材料。钎焊的焊接温度较低、焊件加热比较均匀，因此焊接变形小，容易保证焊件的尺寸精度。但是钎缝的强度和耐热性都比母材金属低，其高温服役性能通常不如熔焊接头。由于钼的导电率高、高温下屈服强度高使其电阻焊焊接性变差。摩擦焊接存在工具磨损严重、焊接结束搅拌头提出工件时焊缝中形成一个难以修补的键孔、焊缝耐腐蚀性下降、薄壁管件不易夹持等问题。钼合金的高热导率、显著的晶粒粗化倾向和脆化倾向决定了高功率密度热源焊接钼及钼合金具有很大优势。电子束焊接能量密度高，可以焊接难熔合金和难焊材料，而且焊接速度快、热影响区小，焊接应力和变形小。电子束焊接的真空环境不仅可以防止熔化金属受到氧、氮等有害气体的污染，而且有利于焊缝金属的除气和净化，因此在钼及钼合金焊接中应用较多。但是，电子束焊接也存在工序复杂、效率低、焊件尺寸和形状受到真空室限制、易受杂散电磁场干扰和焊接时产生X射线辐射等问题。近年来具有优良光束质量的光纤激光、Disk激光技术发展迅速。激光焊接不仅具有功率密度高、热输入小等高能束热源的诸多优点，还可以在开放环境中进行，但这也导致钼及钼合金激光焊接时对高温区保护及焊缝气孔缺陷控制的难度比电子束焊接时更高。

因此，对钼及钼合金焊接中的脆化和气孔缺陷等问题进行研究、探索，控制焊接质量的新工艺及机理，对钼及钼合金焊接技术的突破和发展具有重要的意义，也具有重要的工程应用价值。

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专利名称：一种钼电极表面局部被银夹具

专利申请号：CN201520766794.2

公开号：CN204997569U

申请日：2015.09.30

公开日：2016.01.27

申请人：福建省南平市三金电子有限公司

本实用新型涉及一种钼电极表面局部被银夹具，包括上掩膜板和下掩膜板，所述上掩膜板和下掩膜板之间还设置有固定遮挡板，所述上掩膜板、下掩膜板和固定遮挡板之间设置有若干个用于定位的定位销和若干个用于固连的螺丝。本实用新型结构简单、使用便捷、制作简单、稳定可靠，可两面转换以实现两端面都可被银，并且，能牢固固定钼电极，工作稳定，利用率高。

CURRENTSTATUSANDRECENTADVANCESINTHEJOININGTECHNIQUESOFMOLYBDENUMANDMOLYBDENUMALLOYS

ZHU Qi1, AN Geng1,2, SUN Yuan-jun1, PEI Jun-yu2, BAI Qing-lin2, ZHANG Lin-jie2

(1.Technical Center, Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd.,Xi′an 710077,Shaanxi, China) (2.State Key Laboratory for Mechanical Behavior of Materials, Xi′an Jiaotong University, Xi′an 710049, Shaanxi,China)

Current research status and recent advances in joining technology of molybdenum and molybdenum alloys were systematically summarized.The recent progress and problems of six welding technniques used in welding molybdenum and molybdenum alloys including electron beam welding, TIG welding, laser welding, resistance welding, brazing and friction welding, were introduced respectively.The characteristics of various joining techniques were discussed.Based on the weldingability of molybdenum alloys, analysis was made on the development prospect of a variety of joining techniques applied to molybdenum and molybdenum alloys welding.

molybdenum aaloy; welding and joining; current status; progress

TG457.19

A

1006-2602(2017)05-0053-05

国家自然科学基金(51775416)资助

2017-06-12；

2017-08-07

朱 琦(1976—)，男，硕士，从事钼金属材料工作。E-mail：512917924@qq.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.05.012