超声波法制备玉米抗性淀粉的工艺条件

牛春艳+刘阳阳

摘要：以玉米淀粉为原料，采用超声波法制备抗性淀粉，考察不同淀粉乳含量、超声时间、超声功率、超声温度及回生时间对玉米抗性淀粉形成的影响。结果表明，玉米抗性淀粉最佳提取工艺为淀粉乳含量25%，超声时间10 min，超声功率600 W，超声温度45 ℃，回生时间24 h，在此条件下，抗性淀粉得率为25.06%。研究结果可为玉米抗性淀粉在酸奶中的应用提供试验基础。

关键词：玉米；抗性淀粉；超声波；工艺条件

中图分类号： TS234 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2017）01-0181-02

玉米中所含的抗性淀粉有助于控制体质量、预防糖尿病等，对便秘、盲肠炎、痔疮等也有一定的预防作用；此外，玉米中的抗性淀粉还可以改善普通膳食纤维在应用中的口感。因此，对抗性淀粉进行开发具有重要意义[1-4]。吉林省作为玉米种植大省，对玉米抗性淀粉的制备及它在食品中的应用进行研究，既可以增加玉米本身的经济效益，又能使消费者在享受食品原有美味的同时得到健康和营养[5-7]。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

玉米淀粉、α-淀粉酶、葡萄糖淀粉酶、草酸、氢氧化钠、乙酸钠缓冲液、碘、碘化钾、硫代硫酸钠、淀粉指示剂、盐酸等材料与试剂，均为分析纯。

1.2 试验设备

SCQ-7201C超声波仪，昆山市超声仪器有限公司；TGL-205离心机，郑州沃邦仪器设备有限公司；MS400搅拌机，杭州汇尔仪器设备有限公司；HH-6恒温水浴锅，苏州威尔实验用品有限公司；FA-2104电子天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；DGG-9240A电热恒温干燥箱，北京鸿达天矩试验设备有限公司；BCD-235YH冰箱，青岛海尔股份有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 试验原理 本试验以玉米淀粉为原料，采用超声波法制备玉米抗性淀粉，先进行单因素试验：（1）在超声时间为 15 min、超声功率为500 W、超声温度为40 ℃、回生时间为 24 h 的条件下，研究淀粉乳含量（15%、20%、25%、30%、35%）对抗性淀粉得率的影响；（2）在淀粉乳含量为25%、超声功率为500 W、超声温度为40 ℃、回生时间为24 h的条件下，研究超声时间（5、10、15、20、25 min）对抗性淀粉得率的影响；（3）在淀粉乳含量为25%、超声时间为15 min、超声温度为40 ℃、回生时间为24 h的条件下，研究超声功率（300、400、500、600、700 W）对抗性淀粉得率的影响；（4）在淀粉乳含量为25%、超声时间为15 min、超声功率为500 W、回生时间为24 h的条件下，研究超声温度（30、35、40、45、50 ℃）对抗性淀粉得率的影响；（5）在淀粉乳含量为25%、超声时间为15 min、超声功率为500 W、超声温度为40 ℃的条件下，研究回生时间（20、22、24、26、28 h）对抗性淀粉得率的影响。在确定各单因素试验的适宜范围后，在此基础上通过正交试验优化制备玉米抗性淀粉的工艺条件。

1.3.2 工艺流程 主要工艺流程：调淀粉乳→加热预糊化→超声波处理→冷却→4 ℃放置得到淀粉凝胶→搅拌剪切→调节pH值为7.0→加入耐高温α-淀粉酶（90 ℃水浴30 min，不断搅拌）→冷却→调节pH值至4.5→加入葡萄糖淀粉酶（60 ℃，24 h）→冷却→反复离心（3 000 r/min，20 min）→弃上清液→放入100 ℃鼓风干燥箱中干燥→研磨→过筛→成品。

1.3.3 抗性淀粉得率计算 总淀粉含量、抗性淀粉得率的计算公式分别如下：总淀粉含量=（葡萄糖的量×0.9）/样品质量×100%；抗性淀粉得率=抗性淀粉样品质量/（样品质量×总淀粉含量）×100%。

2 结果与分析

2.1 单因素试验及结果分析

2.1.1 玉米淀粉乳含量对玉米抗性淀粉得率的影响 参照“1.3.2”节的工艺流程，对淀粉含量进行单因素试验，在试验过程中保证其他条件一致。由图1可知，淀粉乳含量为15%～25%时，抗性淀粉得率随着淀粉乳含量的增大而提高；淀粉乳含量为25%～35%时，抗性淀粉得率随着淀粉乳含量增大而降低，在淀粉乳含量为25%时，抗性淀粉的得率达到最大值24.77%。由此可见，淀粉乳含量太高或者太低都不利于抗性淀粉的形成。主要是因为淀粉乳含量过高，淀粉粒就难以充分吸水膨胀，而且淀粉糊的黏度也会随之增大，不利于淀粉分子相互形成結晶。如果淀粉乳的浓度过低，淀粉分子间形成的结晶密度过大，也不利于抗性淀粉的形成。因此认为，制备抗性淀粉的淀粉乳含量应控制在25%较适宜。

2.1.2 超声时间对玉米抗性淀粉得率的影响 参照“1.3.2” 节的工艺流程对超声时间进行单因素试验，在试验过程中保证其他条件一致。由图2可知，抗性淀粉得率随着超声时间的延长先提高后降低，当超声时间为5 min时抗性淀粉得率较低，主要是因为超声时间过短，淀粉分子不能完全游离出来；当超声时间达到15 min时，抗性淀粉的得率达到最大值；超声时间超过15 min，抗性淀粉得率呈下降趋势，主要是因为超声时间过长，部分淀粉分子发生了分解。因此认为，超声时间控制在15 min较适宜。

2.1.3 超声功率对玉米抗性淀粉得率的影响 参照 “1.3.2” 节的工艺流程，对超声功率进行单因素试验，在试验过程中保证其他条件一致。由图3可知，抗性淀粉得率随超声功率的增大先提高后缓慢降低，主要是因为随着超声功率增大，其温度增高，从而导致淀粉分子降解，淀粉分子质量变小，此外抗性淀粉的形成主要与直链淀粉的结晶有关，超声辐射处理也严重影响着直链淀粉分子的结晶行为，从而导致抗性淀粉得率下降；当超声处理功率为600 W时，玉米抗性淀粉得率最高。

2.1.4 超声温度对玉米抗性淀粉得率的影响 参照 “1.3.2” 节的工艺流程，对超声温度进行单因素试验，在试验过程中保证其他条件一致。由图4可知，当超声温度在30～40 ℃时，抗性淀粉得率随着超声温度的升高而提高，在40 ℃时达到最大值；当温度继续上升时，抗性淀粉得率呈下降趋势。主要是因为超声温度过高时，直链淀粉、支链淀粉发生分解，从而导致淀粉分子的分子质量变小，同时淀粉的数量随之减少，因此抗性淀粉得率下降。此外，部分淀粉分子中存在由范德华力、氢键等作用形成的稳定双螺旋结构，在低温条件下，淀粉分子不能完全释放出来，从而不利于抗性淀粉的生成。因此认为，超声温度应控制在40 ℃较适宜。

2.1.5 回生时间对玉米抗性淀粉得率的影响 参照 “1.3.2” 节的工艺流程，对回生时间进行单因素试验，在试验过程中保证其他条件一致。由图5可知，回生时间对抗性淀粉得率有一定影响，但总体没有特别大的变化，当回生时间为24 h时，抗性淀粉得率最高。因此认为，制备抗性淀粉时控制回生时间为24 h较适宜。

2.2 正交试验及结果分析

2.2.1 正交试验设计 通过单因素试验可知，回生时间对抗性淀粉得率的影响很小，因此，固定回生时间，以玉米抗性淀粉得率为指标，以淀粉乳含量、超声时间、超声功率和超声温度为因素，进行L9（34）正交试验，研究制备玉米抗性淀粉的最佳工艺条件。试验因素水平设计见表1。

2.2.2 正交试验结果 从表2可见，淀粉乳含量是影响玉米抗性淀粉得率的主要因素，其次是超声功率、超声温度、超声时间；制备玉米抗性淀粉的最佳工艺条件为A2B1C2D3，即淀粉乳含量25%，超生时间10 min，超声功率600 W，超声温度45 ℃。在此条件下，玉米抗性淀粉的得率为25.06%。

3 结论

本研究主要采用超声波法制备玉米抗性淀粉，对制备工艺条件中的淀粉乳含量、超声时间、超声功率、超声温度、回生时间5个因素进行了考察，通过试验得到了制备玉米抗性淀粉的最佳工艺。试验结果表明：在制备玉米抗性淀粉时，影响抗性淀粉得率的主要因素是淀粉乳含量，其次是超声功率、超声温度和超声时间， 影响最小的是回生时间。制备玉米抗性淀粉的最佳工艺条件是淀粉乳含量25%，超声时间10 min，超声功率600 W，超声温度45 ℃，回生时间24 h，此时抗性淀粉得率为25.06%。

参考文献：

[1]张文青，张月明，郑灿龙，等. 抗性淀粉临床降糖降脂效果观察[J]. 中华医学研究杂志，2006，6（7）：732-734.

[2]翟爱华，吕博华，张洪微. 抗性淀粉的研究现状[J]. 农产品加工·学刊，2009（2）：22-25.

[3]徐 忠，繆 铭. 功能性变性淀粉[M]. 北京：中国轻工业出版社，2010：39-62.

[4]程建军. 淀粉工艺学[M]. 北京：科学出版社，2011：185-193.

[5]周世成，刘国琴，李 琳. 抗性淀粉的制备与应用研究进展[J]. 粮油食品科技，2009，17（2）：51-53，56.

[6]翟爱华，张洪微，王宪青. 酶解法制备玉米抗性淀粉的研究[J]. 黑龙江八一农垦大学学报，2008，20（6）：48-51.

[7]连喜军，罗庆丰，刘学燕，等. 超声波对甘薯回生抗性淀粉生成的作用[J]. 食品研究与开发，2011，32（1）：61-64.郝红英，周 芳，王改利，等. 超声波辅助的乙醇-硫酸铵双水相联合提取鱼腥草总黄酮工艺[J]. 江苏农业科学，2017，45（1）：183-185.