水性丙烯酸树脂在油包水钻井液中的作用

黄贤斌， 蒋官澄， 邓正强

水性丙烯酸树脂在油包水钻井液中的作用

黄贤斌1，2， 蒋官澄1，2， 邓正强1，2

（1.中国石油大学（北京）石油工程学院教育部重点实验室，北京102249；2.中国石油大学（北京）油气资源与探测国家重点实验室，北京102249）

黄贤斌，蒋官澄，邓正强.水性丙烯酸树脂在油包水钻井液中的作用[J].钻井液与完井液，2017，34（2）：26-32.

HUANG Xianbin, JIANG Guancheng, DENG Zhengqiang.Application of aqueous acrylic resin in invert emulsion drilling fluids[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（2）：26-32.

现阶段广泛使用的油基钻井液降滤失剂沥青类和腐植酸类产品存在增黏严重、加量大、降滤失效果有限或抗温性能不理想等缺点。利用乳液聚合的方法，以苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸作为单体，合成了一种水性丙烯酸树脂材料WAR，并使用红外光谱对其结构进行表征。热重分析表明单剂抗温可达237 ℃（失重2%）以上。分别在常规油基钻井液和无土相油基钻井液体系中，从乳液稳定性、流变性、降滤失性、封堵性和抗温性5个方面来综合评价WAR。实验结果表明：水性丙烯酸树脂对稳定乳液有非常积极的作用，放置24 h后基浆乳化率依然可达100%；WAR对油基钻井液流变性影响较小，具有突出的降滤失、封堵和抗温性能：180 ℃高温高压滤失量可以降至5 mL之内，且滤饼致密；180 ℃老化16 h后正向封堵率可达75%以上，反向封堵率可达70%以上；与氧化沥青进行对比实验表明，水性丙烯酸树脂综合性能优于氧化沥青。此外，文中分析了水性丙烯酸树脂在油包水钻井液中的作用机理。

降滤失剂；油基钻井液；水性丙烯酸树脂；乳液稳定

0 引言

钻井工程的发展对钻井液的性能提出了更高的要求，而钻井液性能的提升取决于钻井液添加剂的研发。目前国内外的油基钻井液降滤失剂或封堵剂广泛使用腐植酸类[1-2]（褐煤类）和氧化沥青类[3-5]产品。腐植酸是一种天然大分子化合物，通常呈亲水性，需要对其进行改性方才可作为油基钻井液的添加剂。由于腐植酸的原料来源广、价格低廉，腐植酸类处理剂应用较为广泛。冯萍等人[6]使用长链脂肪酸与腐植酸在白油中进行反应，制备了油基钻井液降滤失剂SDFL，其具有较好的降滤失效果。高海洋[7]等人使用胺化合物对腐植酸进行亲油改性，之后再对该产物进行高温裂解加工，制备了油基钻井液降滤失剂XNTROL200，该降滤失剂能够抗220 ℃高温，加量为3%～5%。但是腐植酸类产品在高温、高密度油基钻井液体系中的加量较大，降滤失效果有限，且不适用于对处理剂性能要求苛刻的无土相油基钻井液；而氧化沥青是一种亲油胶体，会增大钻井液的黏度，对机械钻速产生不利的影响[8]。

丙烯酸树脂是一种非晶体结构的大分子，由丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类及其它烯属单体共聚而成，目前该材料主要用作涂料、水墨油墨等行业。哈里伯顿旗下白劳德公司的ADAPTA[9-10]是一种丙烯酸树脂材料，该材料具有非常好的降滤失效果和抗温能力，通常在无土相油基钻井液体系中取代沥青类材料作为降滤失剂和封堵剂，也可以用在有土相油基钻井液中。水性丙烯酸树脂是通过在丙烯酸树脂侧链上引入羧基等亲水性的基团而形成的。理论上，亲水性的增强会给水性丙烯酸树脂带来与常规丙烯酸树脂不同的性质：不仅可以充当降滤失剂和封堵剂，还可以发挥固体乳化剂的作用，有利于稳定乳液。但是在钻井液方面，国内外对水性丙烯酸树脂的研究还很少，水性丙烯酸树脂对油基钻井液性能的综合影响还有待做进一步的研究。

笔者合成了一种水性丙烯酸树脂，通过红外光谱分析其结构特点，然后分别在有土相和无土相油包水钻井液中对其性能进行了综合评价，最后利用该材料的结构特点来解释其在油基钻井液中发挥作用的原因。

1 实验部分

1.1 实验药品与仪器

1）实验药品。十二烷基联苯醚二磺酸钠2A1，壬基酚聚氧乙烯醚NP-10，美国DOW公司；苯乙烯，丙烯酸丁酯，丙烯酸，无水硫酸钠，过硫酸钾，乙醇，氨水，氧化钙，氯化钙，分析纯，均为市售产品；有机土GELTONE，乳化剂EZ-MUL 和Factant，氧化沥青Barablok，提切剂（流型调节剂）RHEOMOD，哈里伯顿白劳德公司；重晶石（密度为4.2 g/cm3），四川正蓉公司；5#白油，煤油，北京金润石油化工公司。

2）实验仪器。粉末真密度分析仪，TD-2200，北京彼奥德公司；接触角测量仪，JC2000D，上海中晨数字技术设备有限公司；傅立叶变换红外光谱仪，Nicolet6700，美国Thermo Fisher Scientific公司；破乳电压测试仪，Fann23D，美国FANN公司；ZNN-D6B型电动六速黏度计，SD4型常温常压滤失仪，71-A型高温高压失水仪，GW300型滚子加热炉，青岛同春石油仪器有限公司；JHMD-II型高温高压岩心动态损害评价系统，荆州现代石油科技公司；电子天平，感量0.001 g。

1.2 实验方法

1.2.1 水性丙烯酸树脂的合成及表征

1）合成方法。使用5%NaOH溶液分别对单体苯乙烯、丙烯酸丁酯进行洗涤，直至无色，目的是去除阻聚剂。然后用蒸馏水洗涤至中性，使用分液漏斗进行油水分离。清洗过的单体分别通过带无水硫酸钠的砂芯漏斗去除水分。精确称量280 g苯乙烯、100 g丙烯酸丁酯、20 g丙烯酸、2.5 g乳化剂2A1， 3.0 g乳化剂NP-10，加入到盛有100 mL蒸馏水的烧杯中，使用剪切乳化机配制成预乳液。在带有回流冷凝管、搅拌机的四口反应瓶中加入300 mL蒸馏水，0.2 g过硫酸钾，待过硫酸钾溶解后加入三分之一质量的预乳液，300 r/min条件下搅拌，升温至（65±3） ℃。将剩余三分之二的预乳液和90 g 1.0%过硫酸钾溶液混合均匀，逐滴滴加至烧瓶中，2～3 h滴完后，继续搅拌，保温2 h。滴加氨水中和至pH值为8。使用孔径为0.125 mm的筛网过滤出胶粒，先后用乙醇和蒸馏水洗涤，烘干，粉碎，过0.154 mm的筛，漏出部分为水性丙烯酸树脂（Waterborne acrylic resin， WAR）粉末，可以作为油基钻井液添加剂使用。

2）理化性能测试。使用粉末真密度分析仪测试样品的真密度；将10 g样品粉末在10 MPa条件下压制10 min，加工成薄片，使用400目（0.038 5 mm）砂纸打磨光滑，然后使用接触角测量仪测定蒸馏水在该薄片表面的接触角。

3）结构表征。使用玛瑙研钵把样品进行进一步研磨，使用傅立叶变换红外光谱仪对水性丙烯酸树脂粉末样品进行表征。

4）热重分析。高纯氩气环境下，在室温至500 ℃范围内对固体粉末样品进行热重分析实验，升温速率为15 ℃/min。

1.2.2 白油基钻井液基浆或体系的配制方法

①配制一定质量分数的CaCl2溶液；②将一定量的主、辅乳化剂和提切剂（如有）加入到白油中，高速搅拌至完全溶解；③在高速搅拌杯中将①和②溶液按一定体积比混合，以5 000 r/min高速搅拌10 min；④加入一定质量的有机土、氧化沥青（如需要）、水性丙烯酸树脂（如需要）和氧化钙，以5 000 r/min高速搅拌20 min；⑤若为体系，则使用重晶石加重至所需密度，在5 000 r/min下高速搅拌30 min。

1.2.3 乳液稳定性实验

1）电稳定性ES测定。使用电稳定性测试仪对待测液进行测定，记录待测液的破乳电压值。

2）乳化率实验。将待测液装入具塞的100 mL量筒至100 mL刻度处，观察一段时间后上层油的体积V，计算乳化率η。

1.2.4 钻井液流变性和滤失性实验

根据GB/T 16783.2—2012《石油天然气工业钻井液现场测试 第2部分 油基钻井液》，测定待测液的性能。

1.2.5 封堵率实验

将渗透率为200×10-3mD左右的人造岩心首先饱和蒸馏水处理，使用JHMD-II型高温高压岩心动态损害评价系统，利用煤油驱替蒸馏水，测定岩心的初始渗透率K0；然后，利用待测液对岩心的一个端面进行动态污染，时间为2.5 h，温度为60 ℃，压力为3.5 MPa；规定待测液接触的岩心一端流向另一端的方向为正向，利用煤油驱替，测定污染后岩心的正向渗透率K1。取另一支岩心，重复污染实验，测定污染后的反向渗透率K2。测定正向和反向封堵率。

1.2.6 抗温实验（高温老化处理）

在规定的温度下，使用滚子老化炉对待测液进行老化处理16 h。将待测液转入高搅杯，高速搅拌待测液20 min，对待测样品进行所需要的上述实验测试。

2 结果与讨论

2.1 样品理化性质、红外光谱表征及热重分析

水性丙烯酸树脂样品外观为白色粉末，密度为1.028 g/cm3，不溶于水，不溶于白油，与蒸馏水的接触角为121°，在油中易分散。该样品具有较低的密度和良好的亲油性，有利于在油中的悬浮和分散。图1为合成的水性丙烯酸树脂的红外光谱图。

图1 合成的水性丙烯酸树脂样品的红外光谱图

由图1可以看出，3 429 cm-1说明有羟基的存在， 来源于单体中丙烯酸的—COOH基团；3 000～3 100 cm-1峰来自烯烃的C—H的伸缩振动和芳环上的C—H伸缩振动；2 928 cm-1附近是甲基和亚甲基的伸缩振动峰；1 715 cm-1附近是酯羰基C═O的伸缩振动峰（受—OH影响），为第一强峰，1 234 cm-1附近说明有C—O—C存在，可证明有酯基；1 452 cm-1来自烷烃的C—H弯曲振动；700 cm-1和761 cm-1的双峰，说明苯环具有5个H，是单取代苯，来自苯乙烯的芳环。可见，反应后形成的水性丙烯酸树脂具有酯基和亲水性的—COOH。碱性条件下，酯基一定程度上水解，增加材料本身的亲水性。水性丙烯酸树脂的热重分析曲线见图2。

图2 水性丙烯酸树脂热重分析曲线

由图2可以看出，温度为197.1 ℃时，质量分数为99.0%；温度为237.3 ℃时，质量分数为98.0%；温度为337.2 ℃时，质量分数为90%。由此可以推断得出，丙烯酸树脂单剂具有优异的抗温性能。

2.2 稳定乳液作用

首先配制有土相白油基钻井液基浆（1#）和无土相白油基钻井液基浆（2#），测定其破乳电压和24 h乳化率；其次，配制过程中加入水性丙烯酸树脂材料，再次测定破乳电压和24 h乳化率；与油基钻井液添加剂氧化沥青Barablok做对比实验，并评价抗温性能，结果见表1。

1#油水比（5#白油︰25%CaCl2）=8︰2+3% EZ-MUL+0.5%Factant+1%有机土GELTONE+ 3%CaO

2#油水比（5#白油︰25%CaCl2）=8︰2+3%EZMUL+0.5%Factant+0.5%提切剂RHEOMOD+ 3%CaO

表1 水性丙烯酸树脂粉末WAR对油基钻井液基浆乳化稳定性能影响

由表1可知，加入氧化沥青或是水性丙烯酸树脂粉末均能提高油基钻井液基浆的破乳电压和乳化率；相比于氧化沥青，水性丙烯酸树脂材料对破乳电压和乳化率的提升率要高出很多；随着老化温度的升高，加入氧化沥青和水性丙烯酸树脂的基浆的破乳电压和乳化率均一定程度降低，但是加入水性丙烯酸树脂的基浆的乳化率和破乳电压始终比氧化沥青高。这说明，丙烯酸树脂材料对于稳定乳液有非常积极的作用，并能抗一定高温。

加入水性丙烯酸树脂粉末的W/O钻井液是一种Pickering乳液[11]，乳液稳定机理可从以下几个方面来解释：①合成过程所需的单体是油溶性的，合成后的产品水性丙烯酸树脂具有良好的亲油性，由于亲油性大于亲水性，大部分树脂颗粒处于油相中（见图3），导致油水界面弯曲（见图4），有利于形成W/O型乳液；②粒子在界面上排列[12]，空间上阻隔了分散相（水相）的碰撞聚并（见图4），可增强乳液稳定性；③与沥青类亲油材料不同，由于单体丙烯酸具有—COOH亲水结构，水性丙烯酸树脂的亲水性比沥青类好，这样部分亲油部分亲水，树脂颗粒和油水两端都存在较强的作用力，使乳化膜强度更高[13]。

图3 水性丙烯酸树脂/油/水三相接触角

图4 水性丙烯酸树脂在油水界面分布模型

2.3 对钻井液基本性能影响

在1#和2#配方基础上，分别配制有土相和无土相白油基钻井液体系（配方3#和配方4#），测定加入沥青类和水性聚丙烯酸树脂后钻井液的基本性能，180 ℃老化16 h后再次测定，测试在50 ℃下进行，结果见表2和表3。

3#1#+重晶石（ρ=2.1 g/cm3）

4#2#+重晶石（ρ=2.1 g/cm3）

表2 氧化沥青和水性丙烯酸树脂对有土相油基钻井液的性能影响

表3 水性丙烯酸树脂对无土相油基钻井液的性能影响

据表2和表3可见，对于2种体系，加入氧化沥青或水性丙烯酸树脂之后，油基钻井液体系的表观黏度和塑性黏度均有一定程度的增大，但是后者的增幅很小，前者的增幅较大；对于降低API滤失量，2者均有较好的作用，但是经180 ℃高温老化之后，氧化沥青的作用明显不足，高温高压滤失量较大，而水性丙烯酸树脂的高温降滤失效果好；加入水性丙烯酸树脂后体系破乳电压值明显增大，对于无土相体系（4#），由于没有有机土等亲油胶体的存在，乳液稳定性能不如有土相体系（3#），但是加入水性丙烯酸树脂后，乳液稳定性增大，表现为ES值明显增大。相比水性丙烯酸树脂，氧化沥青虽可以提升破乳电压，但是效果不明显，这与

2.2 中结论一致。

加入水性丙烯酸树脂之后，体系的黏度略微增大，原因可能是水性丙烯酸树脂支链结构上的酯基在碱性环境下部分水解，加之具有亲水性的—COOH基团，2者均造成分子部分溶于内相，增大内相黏度，从而导致体系黏度增大。水性丙烯酸树脂种类繁多，对于某种水性丙烯酸树脂而言，由于单体种类和比例的不同，性能差异也会较大。文中合成的水性丙烯酸树脂材料，可形成支链结构的丙烯酸丁酯单体比例适中，虽然具有一定的碱溶性，但是由于钻井液碱性相对较低，不具备有效水解水性丙烯酸树脂的能力；而且钻井液内相盐度较高（CaCl2质量分数为25%），抑制水解反应和水性丙烯酸树脂的溶解；丙烯酸单体比例小，亲水性的基团—COOH有限。故该材料对钻井液黏度影响较小。

对于水性丙烯酸树脂来讲，其降低滤失的作用主要归因于，加入丙烯酸树脂后，钻井液滤饼质量有很大的提高（见图5和图6）。老化前后，加入水性丙烯酸树脂的体系（3#+1%WAR）滤饼很薄且致密（图5b和图6b），而加入氧化沥青的体系（3#+1% Barablok）滤饼不仅厚，而且松软（图5a、图6a）。

图5 有土相油基钻井液API滤饼

图6 有土相油基钻井液HTHP滤饼

由图5、图6可以看出，水性丙烯酸树脂能够提高滤饼的质量，从而减少滤失量。究其原因，很可能是由于水性丙烯酸树脂聚合物的黏附作用和成膜作用[14-15]。水性丙烯酸树脂细颗粒初始是分布在乳液体系中，在压差作用下，滤纸附近的颗粒由于瞬时滤失而迅速靠近，受挤压被迫变形，然后颗粒之间相互聚并，最后聚合物分子链扩散缠绕形成膜。此外，树脂颗粒的存在使滤饼中其他颗粒之间（比如重晶石）的作用力增大，从而增强滤饼的致密性。

2.4 封堵性能和抗温性能分析

为了排除重晶石对岩心的封堵作用，采用不加重的基浆来进行封堵实验。分别测定老化前后，油基钻井液基浆（有土相和无土相2种基浆）和加入水性丙烯酸树脂后的基浆的封堵性能，并与氧化沥青做对比实验。老化条件为180 ℃、16 h，实验结果如图7。青类要小。对于老化前后，水性丙烯酸树脂封堵之后岩心的反向封堵率与正向封堵率较接近。反向封堵率大意味着颗粒在岩心孔隙中更加稳定，不易被液流冲走。因此，水性丙烯酸树脂材料不仅封堵率高、抗温性好，封堵强度也大。

图7 老化前后Barablok和WAR对2种基浆封堵率的影响

沥青材料由于具有极性的官能团，在岩石表面具有很强的吸附作用，但是沥青类内聚力低，表现为抗压缩拉伸强度低，且耐溶剂性差，在矿物油中容易失去强度，导致封堵效果较差。而水性丙烯酸树脂在岩石孔隙中不仅具有良好的附着力，而且具有韧性的结构，不易失去强度。所以水性丙烯酸树脂类材料是一种性能好的油基钻井液封堵剂。

由以上实验均可见，水性丙烯酸树脂具有十分优异的抗温性能，归其原因，在于本论文中合成的水性丙烯酸树脂材料是由具有不饱和双键的单体共聚而成，主链结构为碳碳单键，不含双键，且不具有易氧化和水解基团，十分稳定[16-17]。

3 结论

1.利用乳液聚合的方法，以苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸作为单体，合成了水性丙烯酸树脂WAR。红外光谱表征实验表明，WAR具有—COOH和酯基基团，这均会提升WAR的亲水性。

2.乳液稳定实验表明，WAR可以提高油基钻井液基浆的破乳电压和乳化率，对稳定乳液有十分积极的作用；WAR会略微增大油基钻井液的黏度，对钻井液流变性的影响很小； WAR具有优良的封堵性能，可以很大程度地降低油基钻井液的常温中压和高温高压滤失量。对比实验表明，WAR在稳定乳液、降滤失、封堵和抗温性能方面均优于氧化沥青。

3. WAR通过改善滤饼质量来降低滤失量。WAR具有好的抗温能力，原因在于主链结构为碳碳单键，不含双键，不含易氧化或易水解基团。

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由图7可见，3#配方和4#配方基浆的封堵效果均较差，加入沥青类材料Barablok后，封堵率有明显的上升，但是高温老化后，封堵率降低较明显；但加入水性丙烯酸树脂后，封堵率的上升比沥青类更明显，高温老化之后，封堵率下降程度比沥

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Application of Aqueous Acrylic Resin in Invert Emulsion Drilling Fluids

HUANG Xianbin1,2, JIANG Guancheng1,2, DENG Zhengqiang1,2
(1. MOE Key Laboratory of Petroleum Engineering, China University of Petroleum, Beijing 102249; 2. State Key Laboratory of Oil and Gas Resource and Prospecting, China University of Petroleum, Beijing 102249)

Asphaltene and humic acid products widely used in oil base muds (OBMs) have defciencies such as seriously viscosifying the OBMs, high concentration requirement, limited fltration control performance and poor high temperature stability. An aqueous acrylic resin, WAR, was developed for use in OBMs to solve these defciencies. WAR was synthesized with monomers such as styrene, butyl acrylate, and acrylic acid through emulsion polymerization, and was characterized with IR spectrometry. WAR remained stable at 237 ℃ (weight loss by 2%), as proved by thermogravimetric analysis. WAR was evaluated in laboratory for its emulsion stability, rheology, fltration control performance, plugging capacity and high temperature stability both in conventional OBMs and clay-free OBMs. It was shown that WAR performed positively in stabilizing the properties of emulsions. Emulsions treated with WAR remained their whole emulsibility after 24 h of standing. WAR had very slight effect on the rheology of OBMs, and appreciable fltration control ability, plugging capacity and high temperature stability. HTHP flter loss tested at 180 ℃ was less than 5 mL, with the mud cake being dense. After aging at 180 ° C for 16 h, the percentage of forward plugging was more than 75%, and that of backward plugging was moer than 70%. Compared with oxidized asphalt, the aqueous acrylic resin had better overall performance as an OBM additive. The working mechanism of the aqueous acrylic resin in invert emulsion drilling fuids is also analyzed in this paper.

Aqueous acrylic resin; Acrylic resin; Additive for oil base mud; Emulsion stabilization; Filter loss reducer

TE254.4

A

1001-5620（2017）02-0026-07

2016-12-11；HGF=1702N2；编辑 王小娜）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.02.005

国家自然科学创新研究群体项目“复杂油气井钻井与完井基础研究”（51221003）；国家“863”项目“海上大位移井水平井钻井液关键技术研究”（2012AA091502）；国家“863”项目“致密气藏高效钻井技术研究”（2013AA064803）；国家自然科学石油化工联合基金重点支持项目“页岩气钻探中的井壁稳定及高效钻完井基础研究”（U1262201）。

黄贤斌，1988年生，在读博士研究生，国家公派加拿大阿尔伯塔大学联合培养在读博士，主要从事油基钻井液及油基钻井液处理剂研发等研究。E-mail：634640236@qq.com。