固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物的研究

李林

摘 要：在人类生存环境恶化的背景下，进行水资源的合理化利用是一个重要的研究课题。其中，在水环境众多污染物中，半挥发性有机物所占的比例较大，对于人类饮水安全造成了严重威胁。因此，本文主要就固相萃取-气相色谱/质谱法测定融合方法进行半挥发性有机物检测。

关键词：固相萃取；气相色谱；质谱法；半挥发性有机物；测定

引言：水中半挥发性有机物对人类有非常大的危害。在我们的生活中半挥发性的有机物众多。比如：氯苯类的有机物、有机氯农药、苯胺类和苯酚类的化合物等等。这些物质大多具有致毒的作用，它们的存在对于人类的饮水安全造成严重威胁。如：人类在长期饮用具有这些物质的水资源会导致癌症等病变的发生，严重降低人类的身体素质。因此，我们针对固相萃取-气相色谱/质谱法测定融合方法对于水中半挥发性的有机物测定问题进行有效性研究和分析。

一、固相萃取技术

固相萃取是一种在样品前进行处理的技术。这种技术具有灵活、高效、便捷的特点，需要应用简单化的设备就可以完成。随着科学技术的技术，众多新型的技术方式已经在固相萃取中进行应用，提高了应用的能力。这种技术应用的基本原理是对于固相萃取柱进行应用，使得部分的分析物和杂质在固体填料的表面吸附，其它的分析物和萃取物通过对萃取柱的应用在选择性的溶液中进行洗脱。其基本应用的步骤为：原始--活化--上样--过柱--吸附--清洗--洗脱。而这一有效性的过程，有关方面的研究人员主要是应用正相吸附柱、反向吸附柱、离子交换柱、SPE方法的有效性应用、有关流程的优化来完成的。比如：需要优化选择洗脱溶剂。需要保障SPE柱应用中标准溶液选择的分析物具有最佳的吸附条件。需要开展合理化的回收率实验[1]。

二、固相萃取-气相色谱/质谱法融合对于水中半挥发性的有机物测定

（一）进行测定仪器和试剂的选择

固相萃取-气相色谱/质谱法融合测定试验主要应用的仪器有：气质联用仪、毛细管柱、固相萃取装置、无油泵、移液器、固相萃取小柱。应用的试剂主要有：超纯水、分析纯、无水亚硫酸钠、硫酸、甲醇、环己醇、丙酮、二氯甲烷等等。应用的主要样品有：丙酮介质、正乙烷介质、甲醇介质等等。

（二）对于条件进行分析

固相萃取-气相色谱/质谱法融合在应用中需要对其条件来进行分析，保障其具有良好的应用质量和水平。比如：气相色谱条件。需要对于色谱柱进行合理化应用，进行有效性的程序升温、将进样口温度设定为280摄氏度，保持柱初始温度在70摄氏度左右。质谱条件：需要对于电子轰击源EI、发射电子能量等进行应用、采用SIM扫描的模式，离子源温度保持在230摄氏度左右、接口的温度在280摄氏度、四级杆的温度在150摄氏度[2]。

（三）标准曲线的配置

我们需要依据不同的水中半挥发性的有机物进行不同标准曲线的配置。具体来讲，第一，对于有机氯等农药物质需要应用专业化的物质容量器具提取0.1ML溶液放置在10ML的容量瓶中，应用环己烷进行定容，最终使得有机氯等农药物质混合的溶液。第二，需要在10ML的容量瓶中分别取二氯苯、三氯苯、四氯苯的六个不同溶液1.00ML，得到氯苯类的混合溶液。第三，分别取乐果、内附磷、对硫磷、马拉硫磷、敌敌畏、毒死蜱、甲胺磷等等1.00ML的不同溶液，然后在10ML容量瓶中集中，最终得到有机磷的混合溶液。第四，依据相同的方式分别获得硝基苯类的混合溶液标准、钛酸酯类的混合溶液标准、酚类的混合溶液标准的混合溶液等等，保障溶液具有良好的应用质量和水平[3]。

（四）试验方法的应用

应用固相萃取-气相色谱/质谱法融合方法对于水中半挥发性物质进行鉴定需要运用良好性方法。具体来讲，第一，对于定性分析方法的有效性应用。应用分类定性的方法可以提高测定化合物的质量和水平，使得最终的鉴定结果具有非常高的精度。在全扫描模式的应用下，通过对于有机磷混合溶液、有机氯等农药混合标准、氯苯类混合标准、酚类混合标准等在气质联用谱仪中进行有效性应用，可以最终获得标准谱库和总离子流图的对照图，对于相似度可以达到80%以上的，则完全可以认定为是目标的混合物。而对于几个异体相似度同时达到80%以上的，则需要应用专业化方式在气质联用谱仪中重新进行各个半挥发性有机物的分析鉴定工作。第二，定量分析法的应用。这种方式主要是对于离子扫描模式进行有效性应用，对于每一个半挥发性有机物的离子特征进行有效性确定，将具有丰厚最高特征的离子作为定量离子进行分析，然后需要应用全扫描模式对于每一组扫描窗口保留的时间进行确定，依据时间的窗口来确定定量离子的峰面积定量，对于几个不同特征的离子来进行检测。这种类型的检测模式具有良好的检测灵敏模式，提高了全扫描模式应用的精确性。第三，对于良好的样品采集和保存。具体方式为：需要应用专业化的采集器来进行地表水样品的采集工作，然后需要将40mg的亚硫酸钠除氯加入其中，应用玻璃瓶对于有机物的样品进行采集，然后在冰箱中进行一段时间的冷藏，有利于今后的分析和研究工作。第四，需要对于样品进行预处理。需要在每一个SPE柱中应用不同的计量为5ml的二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、纯水活化，需要保障它们的液面不低于吸附剂的顶部，开展良好的吸附工作。比如：需要在500ml水样中加入50%浓度的硫酸，对于其PH值进行调节，保持PH值在1.5到2.0之间，然后通过对于SPE柱等等进行有效性应用。开展良好的洗脱工作。通过5毫升的乙酸乙酯在SPE柱中浸泡2分钟，然后将装有无水亚硫酸钠的干燥剂在浓缩管中进行有效性收集，应用45摄氏度的洗脱剂进行试验样品洗脱工作[4]。第五，进行工作曲线的有效性绘制工作。通过对于以上不同方法的应用，我们可以得到五个不同的总离子流图，我们将它们在特定的离子峰面积为A的纵向坐标、以标准溶液质量浓度为C的横向坐标中进行专业化的绘制，最终使得科学化的工作曲线。第六，进行样品的测定。通过对于众多有效性方法的应用，在良好条件下对于样品进行科学化的测定。第七，需要对于加样回收率进行高质量的测定工作。比如：分别取出6种空白的水样，然后将SVOCs标准溶液加入其中，配置成新型的水样溶液，进行样品的有效性预处理，进行科学化分析工作，对于六种水样中的加样回收率进行高质量的测定计算工作，提高应用固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物的准确性[5]。

结论：对于固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物问题进行研究，有利于我们通过对于固相萃取—气相色谱/质谱法测定试验流程和方法的准确把握，对于水中的半挥发性有机物进行科学鉴定，有利于今后采取有针对性的方式来解决，提高水资源的质量和安全性，保障今后人类饮水的安全。

参考文献：

[1]梁坚. 固相萃取—气相色谱/质谱法测定水中半挥发性有机物[D].广西大学，2013.

[2]朱靈敏，罗文斌，于洋，赵博闻. 固相萃取-气相色谱质谱法测定水中七氯[J]. 中国科技信息，2012，02：39+49.

[3]闫晓云. 固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中半挥发性有机物的研究[J]. 陕西水利，2012，04：150-151.

[4]梁坚，翁维满，葛利，杨克迪. 固相萃取-气质联用法测定水中半挥发性有机物[J]. 广西大学学报（自然科学版），2012，06：1126-1130.

[5]和莹，范智超，张秦铭，白昭，马文鹏，吴卫东. 自动固相萃取-气相色谱质谱法测定水中半挥发性有机物[J]. 安徽农学通报，2015，18：26-27+36.