稀贵金属粗炼系统沉铂钯工艺的设计改进

曹 洁， 刘 丰

(大冶有色金属集团控股有限公司, 湖北 黄石 435000)

稀贵金属

稀贵金属粗炼系统沉铂钯工艺的设计改进

曹 洁， 刘 丰

(大冶有色金属集团控股有限公司, 湖北 黄石 435000)

针对稀贵金属回收利用粗炼系统沉铂钯工序存在的浆液过滤难、耗时长，造成前后工序配合困难的问题，对工艺进行改进，在铂钯浆液过滤前增加浓密机，减轻了压滤机的负荷，降低了铂钯滤后液中的含固量，效果显著。

稀贵金属； 粗炼系统； 沉铂钯； 工艺改进； 浓密机

0 前言

大冶有色金属集团控股有限公司稀贵金属回收利用粗炼系统采用湿法处理工艺[1]，按工艺特点分建有浸出和沉淀两个系统，浸出系统将阳极泥焙烧后的蒸硒渣通过硫酸浸出得到分铜渣，再经氯化分金、氨气分银分别得到含金、银、铂钯等贵金属溶液。沉淀系统则经过水合肼还原沉银、亚钠沉金、锌粉置换沉铂钯，从上述浸出溶液中分别制得粗银粉、粗金粉及铂钯精矿。而在沉淀系统末端的沉铂钯工序，锌粉置换反应时间较前段工序长、反应后液过滤难制约粗炼系统生产能力的问题，一直难以有效解决。2012年稀贵金属综合开发利用项目粗炼新系统建成投产，设计年处理焙烧阳极泥5 000 t(干量)。虽然新系统设计时在原工艺基础上增加了过滤设备，提高了过滤能力，但效果仍不理想，沉铂钯反应时间难以保证，排往污水处理的沉铂钯后液含金约1 mg/L，造成大量贵金属流失。2013年8月对沉铂钯工艺进行了改造，工序效率得到提高，粗炼工艺流程畅通，取得了可观的经济环境效益。

1 改造前沉铂钯工艺流程

改造前工艺如图1所示。沉淀系统沉金工序产生的沉金尾液经泵输送至4台沉铂钯反应釜，经过锌粉置换[2]反应后分别泵入沉铂钯压滤机(2台)过滤，滤液自流入沉铂钯后液槽，再送往稀贵废水系统处理。

实际生产中，沉铂钯前段沉金工序，每天处理约60 m3沉金液，反应和过滤时间总计约4 h，而进入铂钯工序后，反应时间约3 h，过滤时间却长达10 h甚至更长，在此情况下，即使两台压滤机、过滤泵同时长期运行，过滤效果仍难以保证。此外，该工序工人劳动强度大，一旦设备发生故障，将影响整个流程的运行。

2 改造方案

针对存在的问题，根据生产实际，提出改造方案：引入浓密机浓缩工艺[3]，利用自然重力沉降作用，反应后液沉淀浓缩后底流再过滤，减少压滤机过滤量，缩短过滤时间，提升工序效率。

方案实施前，试验测定了铂钯反应液沉降效率，考察方案的可行性。试验取铂钯反应后液500 mL于量筒中，摇拌均匀，静止沉淀，结果见表1。

图1 沉铂钯工序改造前工艺流程图

序号沉降时间/min沉降高度/mm10230252263102224152185202146252107302068352019401961045191序号沉降时间/min沉降高度/mm11501861255181136017714701701580162169015417110138181201301913012420140118序号沉降时间/min沉降高度/mm2115011322160109231901002422094252709026300892736087284208629480853098084

根据表1绘制铂钯反应后液自然沉降曲线，如图2。

图2 铂钯反应后液沉降曲线图

从试验结果可以看出：

(1) 反应后液易自然沉降分离，底流体积约为原体积的1/4，上清液清澈透明。

(2) 当沉淀时间达到4 h以上时，沉降速度明显降低，沉降状况基本稳定。

实际生产中，粗炼系统工序多为间断式、白班制生产，因此采用间断进料、排料，铂钯反应后液在浓密机中的时间充足，可确保沉降效果。沉降浓缩后，每批反应液过滤时间将较原工艺缩短3/4左右，改造可行。

3 改进实践

3.1 工艺改进

改进后的工艺如图3所示。沉铂钯工序引进一台处理能力约80 m3/d的浓密机，反应后液先在浓密机沉降24 h，然后底流浆液由压滤泵泵入两台沉铂钯压滤机。考虑到压滤初始阶段可能发生滤液跑昏现象，则滤液回流引至浓密机继续沉降分离，浓密沉降后的上清液则排至沉铂钯后液，最终由泵送往稀贵废水系统处理。

图3 沉铂钯工序改造后工艺流程图

该工艺的特点：

(1) 浓密工艺的引进，解决了沉铂钯工序反应釜内锌粉置换反应时间不足的问题。反应釜内的溶液在浓密机中的24 h期间，未完成的反应可继续进行，所得上清液(即沉铂钯后液)含铂、钯、金微量(检测不出)，之前压滤机压滤后液(跑浑、滤布破损情况均可能影响压滤效果)中的含量为1 mg/L左右。

(2) 沉铂钯工艺改进后，需过滤浆液的体积缩减至原来的1/4左右，极大地减轻了压滤机过滤负荷，沉铂钯工序效率大幅提升，与前端工艺能力匹配，粗炼流程更加顺畅。

3.2 其他改进措施

(1) 由于铂钯反应后液为高盐溶液(主要结晶物为硫酸钠和氯化钠等)，冬季气温较低时，静置状态下容易发生结晶[4]，造成较少使用的备用设备、管道腐蚀损坏。因此取消了沉铂钯浓浆备用泵，简化浓浆输送管路，使流程更简单。

(2) 对浓密机结构改进优化。由于浓密机为间断式进料，每天进料时间约2～8 h，进料量、时间及溶液成分均存在一定的波动，因此，设计了不同液位的排液口，并在各排液出口设电动阀控制，以保证上清液澄清效果。

(3) 为了便于现场观察沉降效果，在管路设计上，采用透明有机玻璃管段[5]，除了能直接观察到管路内上清液的澄清状况，该玻璃管段还采用两端法兰连接方式，便于管段内出现结晶后，拆卸清洗或更换。

改进后的浓密机及管路见图4。

图4 改进后沉铂钯工艺浓密机及管路

(4) 系统各设备引入DCS控制系统方便主控中心监控，浓密机及储槽均设有液位等报警装置，确保浓密机等设备在无人看守的情况下，实现自动化运行，大大降低了劳动强度。

3.3 改造结果

2013年9月，沉铂钯工艺改造完成，目前设备运行正常，各项工艺指标均大幅改善。改造后，沉铂钯后液去稀贵废水系统铂钯预处理工序产生的沉淀渣降低400 kg/d。此外，由于浆液进一步浓缩，进板框压滤机浆液的量大大减少，缩短了压滤机运行时间，过滤浆液浓度的提升，也使压滤效果更加明显，穿滤现象少有发生。

沉铂钯后液沉淀渣计价系数金95%左右、铂钯约80%，按铂钯精矿直接回收，金回收率99%，铂钯回收率85%，每天减少铂钯沉淀渣150 kg(干量)计算，工艺改进后，年增收至少200万元。此外，由于沉铂钯后液澄清效果改善，去污水处理的沉淀渣渣量大幅减少，大大降低了末端重金属污水处理成本，具有显著的经济环境效益。

4 结语

大冶有色针对稀贵粗炼系统沉铂钯工序反应时间不足，反应后液过滤难、过滤效果差，影响粗炼系统生产能力并造成资源流失的问题，引进浓密机，对沉铂钯工艺流程进行优化，取得了显著效果，不仅提升了粗炼系统生产能力，同时最大限度地实现了资源回收利用。

[1] 胡建辉.从金还原后液中置换铂钯的工艺优化研究[J].湿法冶金，2000, 19(2):19-25.

[2] 杨保东，谢纪元，李鹏.高效浓密机机理研究[J].有色冶金(选矿部分)，2011，(5)：38-41.

[3] 奚英洲，杨文玲，贲迎春.从铂钯物料中分离和提纯铂钯[J].有色矿冶，2001,(8)：29

[4] 邵久亮.浅谈有机玻璃的特性与用途[J].农村教育研究，2008,(10)：16.

Design improvement of platinum and palladium precipitation process in rare and precious metals primary smelting system

CAO Jie, LIU Feng

For the platinum and palladium precipitation process in rare and precious metals primary smelting system, in order to solve the problem that the slurry filtering is difficult and time-consuming with poor coordination in the procedures, improvement is made in the process. Thickener will be arranged before the filtering of platinum and palladium slurry, which can reduce the burden of filter press and lower the solid content in solution after the filtering of platinum and palladium. In this way, the performance is greatly improved.

rare and precious metals; primary smelting system; platinum and palladium precipitation; process improvement; thickener

曹 洁，男，湖北黄石人，学士 ，化工工程师，从事冶炼化工工艺工程研究设计工作。

TF833； TF836； TF84

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