影响动植物油及其制品中过氧化值测定的因素

□ 张红艳 北京黄记煌餐饮管理有限责任公司顺义分公司

影响动植物油及其制品中过氧化值测定的因素

□ 张红艳 北京黄记煌餐饮管理有限责任公司顺义分公司

过氧化值是判断食用动植物油及其制品酸败程度的重要指标，因此过氧化值测定工作十分重要。笔者以北京黄记煌餐饮管理有限责任公司顺义分公司生产的复合香辛料调味油—素油为实验对象，采用滴定法测定过氧化值，分析过氧化值测定的影响因素，并提出了一些可行性建议，以确保过氧化值检测结果准确可靠。

过氧化值；影响因素；动植物油

食用动植物油是人类膳食组成的重要部分，能提供人体必需的营养元素。复合香辛料调味油以食用动植物油、香辛料为主要原料，添加或不添加包装饮用水、芝麻、食用菌及其制品和食品添加剂（辣椒红），经熬制、过滤、分离、冷却和灌装加工制成的。在素油的使用和存储过程中会发生酸败，降低油脂品质和营养成分，人一旦食用，恐危及人体健康。介于此，采用滴定法测定素油中的过氧化值，分析影响过氧化值测定的相关因素[1]。

1 材料与试剂

1.1 样品

北京黄记煌餐饮管理有限责任公司顺义分公司生产的素油。

1.2 主要仪器

碘量瓶；量筒；微量滴定管（10 mL）；电子天平；移液管。

1.3 试剂

碘化钾、可溶性淀粉、三氯甲烷、冰乙酸、硫代硫酸钠标准溶液（c=0.100 2 mol/L，现配现用，临用前稀释50倍后使用，c=0.002 004 mol/L），以上试剂均为分析纯，水为GB/T 6682-2008规定的三级水，试剂溶液配制参照GB 5009.227-2016。

2 测定原理与实验方法

2.1 测定原理

油脂试样溶解在三氯甲烷和冰乙酸中，氧化过程中产生过氧化物与碘化钾发生反应，生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出碘，用过氧化物相当于碘的质量分数或1 kg样品中活性氧的物质的量表示过氧化值的量。

2.2 实验方法

称取2～3 g素油样品，放入250 mL碘量瓶中，向瓶中加入30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合溶液，轻轻摇荡使样品完全溶解。之后向瓶子中加入1 mL饱和碘化钾溶液，塞住瓶口，轻轻摇晃瓶子0.5 min，放置在暗处静置3 min。取出后再向样品中加入100 mL水，将瓶中的溶液摇匀，立刻用硫代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液变为淡黄色时，加入淀粉指示液，剂量为1 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至蓝色消失结束[2]。

按照以上操作步骤和方法，做试剂空白实验。通过以上两个实验分析影响过氧化值测定的因素，需要注意空白实验所消耗的0.01 mol/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1 mL。

过氧化值计算公式：

式中：X——过氧化值（g/100g）；V表示测试样品消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积；

V0——试剂空白消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积；

C——硫代硫酸钠标准溶液溶度；

m——样品质量；

0.1269 ——与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当碘的质量。

3 结果与讨论

3.1 标准条件下过氧化值测定结果

采用同一日期生产的同一桶素油产品作为试样。按照国标方法操作要求测定过氧化值，共测定5次，取平均值，结果如表1所示。根据表1可知，本测试样品的过氧化值均值为0.044 g/100g，符合产品执行标准（过氧化值≤0.25 g/100g）。

3.2 影响过氧化值测定结果的因素

空白实验所消耗的标准溶液体积均是0.05 mL。通过以下实验分析不同因素对过氧化值测定结果的影响。

3.2.1 玻璃器皿影响因素

实验前未彻底清洗玻璃器皿，使用未清洗彻底的碘量瓶做试剂空白实验，同时分析未清洗彻底的碘量瓶对过氧化值测量的影响，结果显示过氧化值均值为0.052 g/100g。测量结果数值之所以偏高，主要原因在于未清洗彻底的碘量瓶中有残留油脂，残留物与空气中的氧气接触，产生一定量的过氧化物，因此增大过氧化值的测定结果。

3.2.2 碘化钾影响因素

碘化钾存放不合理和放置时间太长对过氧化值测定结果有影响，实验中将碘化钾暴露在空气中120 h后开始实验。结果过氧化值均值为0.057 g/100g。经实验验证，当碘化钾放置时间较长或未避光存放，碘化钾试剂一部分被氧化成碘单质，配制成饱和的碘化钾溶液后，溶液中游离碘的量增大，滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液体体积增加，就会造成样品中过氧化值测定结果偏高。

3.2.3 标准滴定溶液影响因素

当标准滴定溶液放置时间过长时，由于标准滴定溶液本身稳定性不足，容易降解，会导致过氧化值测定结果增大。根据GB/T 601-2016中要求，标准溶液的保存时间为2个月，超过保存时间的标准滴定溶液复标后可以继续使用。

3.3.4 淀粉指示剂因素

淀粉指示剂配制时间较长，实验过程中淀粉指示剂的反应迟缓，灵敏度下降，使过氧化值的测定结果偏低。

4 结语

影响过氧化值测定结果的因素有很多，为确保测定结果准确、可靠，提出以下建议：①实验结束后要及时彻底清洗实验玻璃器皿，检验中使用的各种玻璃器皿必须是洁净的。②过氧化值检测过程中，饱和碘化钾溶液要现配现用，放置在棕色瓶中③购买的标准滴定溶液放入试剂柜中，避免阳光直射，暗室保存，严格注意有效期，超过保存时间的标准滴定溶液在复标后可以继续使用。

[1]食用油酸值、过氧化值安全测定方法探讨[J].蒋晓杰,周旭.粮食与饲料工业.2017(06)

[2]现代分析仪器检测油脂过氧化值的研究进展[J].程宁宁,贾颖萍,尹静梅.食品工业.2017(06)