离子色谱法同时测定核纯级氢氧化锂中微量F—和Cl—及SO42—

朱颖　张鑫　字雨姝

摘 要：建立了离子色谱法同时测定核纯级氢氧化锂中微量的F-、Cl-和SO42-含量的方法。取一定量的核纯级氢氧化锂溶解于超纯水，经强酸型离子交换柱过柱以及过0.45 μm滤膜过滤后，用离子色谱仪ICS900测定微量F-、Cl-和SO42-含量。F-、Cl-和SO42-的线性相关系数分别为0.998、0.999、0.999，方法检出限F-0.009%、Cl-0.011%和SO42-0.010%，加标试验的回收率为：F-95%～107%，Cl-96%～103%，SO42-98%～103%。该方法简便快速、检出限低、结果准确可靠。

关键词：氢氧化锂 离子色谱 F- Cl- SO42-

中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2017）06（c）-0097-02

氢氧化锂是一种重要的化工原料，在现代工业中具有非常广泛的用途。氢氧化锂的杂质对衡量氢氧化锂产品的质量至关重要。目前国内测定氢氧化锂杂质的方法主要有火焰原子吸收光谱法[2]、电感耦合等离子体吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4]等。

离子色谱法具有快速、灵敏、选择性好并可以同时测定多组分的优点[5-7]。该文建立了离子色谱法测定核纯级氢氧化锂中微量F-、Cl-和SO42-含量的方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ICS-900型离子色谱仪，配RFC-30淋洗液自动发生器，AERS 500（4 mm）阴离子抑制器，DS5型电导检测器（美国赛默飞世尔科技有限公司）；ML204-02电子分析天平（梅特勒-托利多）；F-标准溶液：GBW（E）080549，1 000 μg/mL，中国计量科学研究院；Cl-标准溶液：GBW（E）080268，1 000 μg/mL，中国计量科学研究院；SO42-标准溶液：GBW（E）080266，1 000 μg/mL，中国计量科学研究院；加标F-、Cl-和SO42-溶液：10 μg/mL，由所购标准溶液梯度稀释；实验用水均为高纯水，电阻率为18.25 ΜΩ·cm。

1.2 仪器工作条件

色谱柱：Ion Pac AS11-HC（4×250 mm）分析柱，Ion Pac AG11-HC（4×50 mm）保护柱，柱温30 ℃。

淋洗液：EGC III 罐KOH 淋洗液，等度淋洗，淋洗液浓度为15 mmol/L；淋洗液流量为1.2 mL/min。

抑制器：AERS 500（4-mm）阴离子抑制器，抑制电流90 mA。

检测器：DS5型电导检测器，检测池温度35 ℃。

进样体积：50 μL。

1.3 标准曲线的配制

将F-、Cl-和SO42-的标准溶液用高纯水溶液进行梯度稀释，配制成F-、Cl-和SO42-的质量浓度分别为0、0.1、0.2、0.25、0.50、1.00 μg/mL的系列混合标准溶液，绘制F-、Cl-和SO42-的标准曲线。

1.4 實验方法

准确称取氢氧化锂0.4 g于聚四氟乙烯坩埚中，加入20 mL超纯水溶解，移入50 mL容量瓶，加水稀释至刻度线，摇匀。溶液过强酸型离子交换柱以及0.45 μm滤膜后直接进样。

2 结果与讨论

2.1 线性方程与方法检出限

按照试验方法测定1.3中配制的系列混合标准溶液，以峰面积为横坐标，以浓度为纵坐标，绘制标准曲线，所得的F-、Cl-和SO42-标准溶液的线性方程和线性相关系数见表1。对空白溶液连续平行测定6次，以空白测定值的3倍标准偏差计算方法检出限，溶液中F-、Cl-和SO42-的检出限分别为0.386 μg/mL、0.447 μg/mL和0.420 μg/mL。换算为氢氧化锂中F-、Cl-和SO42-的检出限为0.009%、0.011%和0.010%。

2.2 精密度实验

取核纯级氢氧化锂样品6份，按照实验方法处理，计算测定结果的相对标准偏差，测定的数据见表2。由表2可知，氢氧化锂样品中F-、Cl-和SO42-的相对标准偏差分别为4.53%、3.48%和4.07%，表明方法的精密度高，检测重现性好。

2.3 加标回收实验

取氢氧化锂样品4份，加入F-、Cl-和SO42-的标准溶液，按照实验方法分析测试，进行回收实验，测定结果见表3。由表3可知，F-的回收率为95%～107%，Cl-的回收率为96%～103%，SO42-的回收率为98%～103%。

3 结语

该文建立了离子色谱法测定核纯级氢氧化锂中F-、Cl-和SO42-含量的方法。通过加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明该方法的精密度、准确度满足分析要求，为分析核纯级氢氧化锂中微量的F-、Cl-和SO42-杂质提供了一种简便、快捷、准确的方法。

参考文献

[1] EJ/T 891-94，核电厂用氢氧化锂技术条件[S].

[2] 薛光荣，沈志希.火焰原子吸收光谱法快速测定氢氧化锂中铜铁锌镁和钴[J].分析化学计量，2007，16（2）：30-32.

[3] 施洪钧，赵玉珍.ICP—AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素[J].光谱实验室，1998（3）：40-43.

[4] 梁军战.氢化物发生原子荧光光度法测定氢氧化锂中痕量汞[J].甘肃科技，2008，12（24）：85，88-89.

[5] 李伯平，崔建勇，徐静，等.甲醇-丙三醇消解离子色谱（IC）测得高纯硼酸中的硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、钾、镁和钙离子[J].中国无机分析化学，2011，1（4）：57-60.

[6] 戴达勇.离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素[J].中国无机分析化学，2013，3（1）：77-79.

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