复配脂肪酸甲酯磺酸钠新型餐具洗涤剂的研制

李双奇，王俏，王立强，李舒

(辽宁科技学院 生物医药与化学工程学院，辽宁 本溪 117004)

复配脂肪酸甲酯磺酸钠新型餐具洗涤剂的研制

李双奇，王俏，王立强，李舒

(辽宁科技学院 生物医药与化学工程学院，辽宁 本溪 117004)

将表面活性剂脂肪酸甲酯磺酸钠与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和烷基糖苷以不同比例进行复配。通过正交试验和性能测定实验，优化产品配方，进行了洗涤剂去污率、粘度、pH值、泡沫性及稳定性的测定。研制具备去污力强、温和、安全、成本低、环保等优良洗涤性能的新型高效餐具洗涤剂。并对目标产品进行了甲醛、甲醇含量安全性能测定。

餐具洗涤剂；脂肪酸甲酯磺酸钠；配方

餐具洗涤剂是由表面活性剂、助剂等组分按一定的配方量合成的精细化工产品，属于家庭日用品，主要用于洗涤餐具上附着的污垢和油污。随着社会生活水平的提高和对高质量生活的不断追求，洗涤剂工业发展快速。餐具洗涤剂配方的研究日渐向产品的功能性、经济性及对人体安全性和环境相容性等方面发展。

试验选取脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)作为主表面活性剂，复配脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐(AES)和烷基糖苷(APG)。MES来自天然可再生原料，去污力强，泡沫丰富，抗硬水，对皮肤温和，且原料易得，价格低廉，易生物降解，是当今国内外密切关注的有发展前途的廉价高效的洗涤剂用表面活性剂。AES具有较高的起泡力和强的乳化油脂能力，对水的硬度敏感低，有良好的皮肤柔和性。APG也同样取自可再生资源，去污性好，对皮肤温和，生物降解性能好，具有良好的协同增效作用，并能表现出低温习性。助剂选用高效、环保的硅酸钠、柠檬酸钠以及月桂酸二乙醇酰胺等无磷试剂，从而实现高效、温和、抗硬水和环保等良好的洗涤性能要求。本文研究了表面活性剂不同复配比对去污率的影响，通过正交试验选取最优配方，并对产品的物化性能及安全性能进行了测定〔1〕〔2〕。

1 实验部分

1.1 实验试剂

MES；AES；APG；椰油酰二乙醇胺；柠檬酸钠；硅酸钠；过碳酸钠；乙二胺四乙酸钠；阿拉伯胶；羧甲基纤维素钠；酶等。

1.2 实验仪器

6890N型气相色谱仪(安捷伦科技有限公司)；7230G型紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；2151型罗氏泡沫仪(上海银泽仪器有限公司)；NDJ-9S旋转粘度计(上海平轩科学仪器有限公司)；PH计等。

1.3 实验方法

1.3.1 单一及复配体系表面活性剂泡沫性能的测定方法

配制一定质量分数的表面活性剂溶液，置于罗氏泡沫仪中，按照洗涤剂检测的国家标准，进行单一及复配体系表面活性剂泡沫性能测量。用相同的实验方法分别测量MES、AES、APG三种单一表面活性剂在0 min、5 min和10 min时的泡沫性能，重复测量三次。改变复配体系的配比，根据正交实验表的数据配制出9组待测液，用上述方法分别测量三种表面活性剂在不同复配比例下泡沫性能〔3〕。

1.3.2 去污率测定方法

根据《手洗餐具用洗涤剂》GB9985-2000，对洗涤剂进行去污率测定。以一定时间内，机械力清洗模拟餐具去掉污垢的百分数作为衡量去污力大小的标准。将模拟餐具用乙醇擦洗干净，在室温下晾干至重量不改变，记下其质量；将人工污渍均匀涂抹在上面，在室温下放置8h自然干燥，再次称重；将制备好的洗涤剂置于烧杯中，将试样用夹子夹住倒扣在烧杯中，放在恒温加热磁力搅拌器上搅拌，将洗后试样置于60℃恒温干燥箱里6h。将干燥后的试样取出，等到冷却至室温，称其质量。每组试样重复测量三次〔4〕。

1.3.3 其他性能测定

选阿拉伯胶做增稠剂，洗涤剂的粘度值通过粘度计进行测定；配制国家标准餐具洗涤剂并测定其去污率；表面活性剂复配体系浊点的测定；通过PH计测定洗涤剂的pH值；对产品进行稳定性试验〔5〕。

1.3.4 安全性能检测

应用气相色谱仪测定洗涤剂中甲醇含量。检测器为氢焰离子化检测器，氮气做载气，柱温设定110-130℃、检测器温度调整在150℃、载气流速40mL/min。注射标准溶液于气相色谱仪中，记录其图谱，适当调整柱温及载气流速，使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开。按相同分析方法及条件分析试验溶液。

应用紫外分光光度计测定洗涤剂中甲醛含量。甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物，用紫外分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。分别移取0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL甲醛工作溶液至比色管中，测定此系列溶液的吸光度绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 必要组分表面活性剂泡沫性能及洗涤剂去污率的测定

测量单一以及复配体系表面活性剂的泡沫性能，0 min时测量的泡沫体积为评价试剂发泡性能依据，5 min与10 min时测量的体积做为衡量试剂泡沫稳定性能依据。经过测定得出MES单一表面活性剂起泡度优于AES和APG。

表1 复配体系的泡沫度(毫升)

表1为复配体系的泡沫度测量，1-9序号所代表的是3种表面活性剂通过正交表得到的9组复配的配比。复配体系比单一体系的发泡、稳泡性能好，其中第7组复配体系泡沫度比其他组配比更持久丰富。

按照洗涤剂配制和检测的国家标准，测定表面活性剂复配体系去污率。为选择较优的表面活性剂复配配方量，提高洗涤剂的洗涤性能并且降低成本，对MES 、AES和APG三种表面活性剂复配的最佳配比进行优选。通过正交试验来考察3种表面活性剂不同配方量对去污率的影响，根据较大去污率原则确定配方量。每个因素取3个水平，选用L9(34)正交表来安排实验。

表2 去污率正交试验表

通过表2计算优化去污力最大时各因素水平，确定最佳配方原料比例。表中k1，k2，k3行中数据表示所对应因素在不同水平下所得到的试验算术平均值，R为极差，MES、AES、APG三因素水平变化中，极差分别为0.9、0.3和0.6，可以看出MES因素的水平变换对去污率影响最大，属显著性因素，这是因为MES 具有高效的洗涤去污性能，对污垢的去除高效，APG仅次于MES， AES对去污率的影响最小。通过正交试验得出最佳复配条件为A3B1C3，由试验数据获得最大去污率的最优复配配方量为：MES 1.7%，AES 1.5%，APG 1.1%。

2.2 其他性能测定

洗涤剂的粘度值随着阿拉伯胶质量分数增大而增大，当质量分数达到0.5%时，体系粘度值增长速度相对较快，从生产控制及使用要求上考虑，选取添加阿拉伯胶的量为0.5%，粘度为2792mPa·s。通过PH计测定试验洗涤剂的pH值为8.7，符合标准。对产品进行稳定性试验，在规定条件下，观察洗涤剂没有发生分层、结晶和沉淀现象，符合国家标准对产品外观、稳定性的要求。检测复配体系在85℃以下范围内没有浑浊现象，手洗餐具的温度通常是低于60 ℃，符合餐具洗涤剂对于浊点要求。配制国家标准餐具洗涤剂并测定其去污率为78%，国家标准规定企业研发生产销售的餐具洗涤剂去污率要不小于标准餐具洗涤剂的值，本试验产品符合国标规定要求。

2.3 洗涤剂中甲醇含量测定

通过气相色谱仪对标准溶液和试验溶液进行甲醇含量测定，谱图如下。

图1 两组标准溶液甲醇含量测定GC图

通过图1计算得到标准溶液中甲醇与异丙醇峰面积比平均值为0.00655。

图2 试验餐具洗涤剂甲醇含量测定GC图

通过图2计算得到试验溶液中甲醇与异丙醇峰面积比为0.0028<平均值。根据国家标准分析结果判断，试验洗涤剂中甲醇含量安全性合格。

2.4 洗涤剂中甲醛含量测定

根据试验数据绘制曲线如下。

图3 甲醛含量测定吸光度标准曲线

通过图3计算分析，目标产品中游离甲醛含量为0.00263<0.1，符合国家标准。

3 结论

(1)采用正交试验设计法优化洗涤剂的最佳配方为：脂肪酸甲酯磺酸钠1.7%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐1.5%，烷基糖苷1.1%，椰油酰二乙醇胺0.5%，柠檬酸钠6%，硅酸钠6%，过碳酸钠1%，乙二胺四乙酸钠0.5%，阿拉伯胶0.5%，羧甲基纤维素钠1%，酶1.0%。

(2)研制的手洗餐具洗涤剂，具有去污力强、温和、稳定性好、粘度适宜、成本低廉、易于降解且适用于低温洗涤等优点。(3)本研究可为复配脂肪酸甲酯磺酸钠的新型手洗餐具洗涤剂的开发提供一定的理论依据，并为高效、温和、环保的餐具洗涤剂的研制提供一条新思路。

〔1〕宋启煌. 精细化工工艺学〔M〕．北京：化学工业出版社，2013.

〔2〕李东光. 洗涤剂原料手册〔M〕．北京：化学工业出版社，2005，10-44.

〔3〕《GB9985-2000手洗餐具用洗涤剂》〔S〕.

〔4〕高阳. 绿色无磷洗涤剂配方的研究与开发〔J〕．河南化工，2015，29(1)：19-22.

〔5〕杨韶娟. 脂肪酸甲酯磺酸钠在餐具洗涤剂中的复配性能研究〔J〕．中国洗涤用品工业，2012(8)：83-86.

DevelopmentofNewDishWashingDetergentwithComplexFattyAcidMethylEsterSulfonateChi

LI Shuang-qi; WANG Qiao; WANG Li-qiang; LI Shu

(SchoolofMedicinalandChemicalEngineering,LiaoningInstituteofScienceandTechnology,Benxi,Liaoning, 117004,China)

The fatty acid methyl ester sulfonate、fatty alcohol polyxyethlylence ether sodium and sulfonic acid are mixed with different proportion. The product formulation is optimized by orthogonal experimental design method and performance test. The test parameters are stability、PH value、foam properties and viscosity. The efficient dish washing detergent is developed which has good cleaning performance such as good decontamination, mild, safe, low cost and environmental protection.

Dish washing detergent; Fatty acid; methyl ester Sulphonate; Formulation.

1008-3723(2017)04-003-03

10.3969/j.issn.1008-3723.2017.04.003

2017-5-23

项目来源：辽宁科技学院大学生创新创业训练计划校级项目。(201611430052)

李双奇(1972-)，女，辽宁本溪人，辽宁科技学院生物医药与化学工程学院副教授，硕士。

TQ423.11

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