拉曼光谱技术在石油产品分析中的研究进展

林 彬，陈国需，杜鹏飞，肖德志

(中国人民解放军后勤工程学院 军事油料应用与管理工程系， 重庆 401311)

拉曼光谱技术在石油产品分析中的研究进展

林 彬，陈国需，杜鹏飞，肖德志

(中国人民解放军后勤工程学院 军事油料应用与管理工程系， 重庆 401311)

拉曼光谱技术具有几乎对样品无损、对检测环境无特殊要求以及可实现在线分析等优点，较好地契合了石油产品分析应用的需求。从拉曼光谱技术的发展现状出发，综述了其在石油产品分析和应用方面的研究进展，并根据研究中发现的问题对拉曼光谱技术在该领域的发展进行了展望。

拉曼光谱；石油产品；润滑；检测

Abstract: With advantages of non-destruction to sample, no special requirements to detection environment and online analysis, etc., Raman spectroscopy fits the needs of petroleum products analysis. Based on the development of Raman spectroscopy, this paper summarized its research progress in petroleum product analysis and application, and prospected the development of Raman spectroscopy in this field according to the problems found in the research.

Keywords: Raman spectroscopy; petroleum products; lubricant; analysis

1928年，印度科学家Raman发现了拉曼效应[1]。但受到激光技术、弱信号检测技术等的制约，这种非接触、几乎对试样无损[2]的分析测试技术一直未被视为一种有效的分析手段[3]。

近年来，伴随着技术的不断革新，拉曼光谱(Raman spectra)分析技术的优势日益凸显，并迅速拓展到工程、考古、生物、医药等领域。利用拉曼光谱对古代手稿[4]、古代绘画[5]、古代壁画[6]等文物上颜料的分析为考古工作提供了重要信息。Reitzenstein等[7]的研究表明，利用拉曼光谱可在不损害幼苗生长能力的前提下分离转基因和非转基因幼苗。M.de Veij等[8]发现，拉曼光谱是一种能可靠、有效而快速地表征和鉴别药品片剂真伪的方法。研究结果表明，拉曼光谱技术在工程、考古、生物、医药等领域所凸显的优势能够很好地契合石油产品应用分析的需求。近年来，拉曼光谱在该领域得到了广泛应用。

本文就拉曼光谱技术及拉曼光谱仪的发展现状进行了简要叙述，综述了近年来拉曼光谱技术在油品应用分析方面的最新进展，对拉曼光谱技术的实际应用情况进行了讨论，并就其发展趋势进行了展望。

1 拉曼光谱技术及其发展现状

1.1 拉曼光谱技术原理

当光与物质相互作用时，入射光子会使分子从低能级跃迁到能量较高的虚态。处于虚态的分子不稳定，从虚态回到低能级，同时释放一个光子。如图1所示，此时会出现3种情况。

图1 拉曼效应能级跃迁示意图

其中，瑞利散射是一种弹性散射，斯托克斯拉曼散射和反斯托克斯拉曼散射是非弹性散射。由于热平衡时处于两能级分子数之比服从玻尔兹曼分布，故热平衡时处于低能级的分子数大于处于高能级的分子数；而散射强度正比于与光子作用的分子数。因此，斯托克斯散射强度大于反斯托克斯散射强度。

众多拉曼散射的叠加结果表现为拉曼光谱图，其表示的是拉曼散射强度和波数的对应关系。除荧光干扰等特殊情况外，拉曼光谱中通常分析斯托克斯散射信号。

1.2 拉曼光谱分析技术发展现状

纤维光学拉曼光谱使用纤维光学探针，即用一根光学纤维将激光传导至试样，再用另一根(或多根)光学纤维收集散射信号传回拉曼光谱仪，从而使拉曼光谱可以应用于危险环境并实现对危险试样的分析。纤维光学探针分为不成像探针和聚焦探针。不成像探针体积小、造价低，但易受二氧化硅的拉曼散射及荧光的干扰；聚焦探针的激光功率密度更高，空间分辨率更好。

增强拉曼光谱术解决了传统拉曼光谱术因散射信号强度低导致检测灵敏度低的问题，使拉曼散射强度成数量级增强，从而拓展了拉曼光谱术的应用范围。增强拉曼光谱术主要包括SERS(surface-enhanced Raman scattering，表面增强拉曼光谱术)、RRS(resonance Raman scattering，共振增强拉曼光谱术)、TERS(tip-enhanced Raman spectroscopy，针尖增强拉曼光谱术)和SHINERS(shell-isolated nanoparticle enhanced Raman spectroscopy，壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱术)。

SERS主要依靠金属胶粒或粗糙表面增强直接吸附在金属表面上物质的拉曼散射强度。1974年，Fleischman等在粗糙银电极表面发现了强拉曼散射信号[9]。1977年，电磁增强和化学增强理论解释了这一新的物理现象[10]。至今，虽然表面增强拉曼散射机理仍然处于争议当中，但由于其具有高灵敏度，已经广泛应用于表面、界面的物理及化学分析[11]。但与此同时，要求与衬基相接触、再现性和稳定性较差(此局限正在取得进展[12])以及其对粗糙表面的依赖性仍然制约着SERS的发展[13]。

RRS主要依靠激光与电子跃迁产生共振来增强该发色团的拉曼散射信号。其高灵敏度可实现单分子的检测[14]。但值得注意的是，与常规拉曼散射相比，实现共振拉曼散射要困难得多；同时可能产生较强的荧光背景，并有可能对试样造成损伤。采用RRS与其他技术相结合，例如与SERS结合为表面增强共振拉曼光谱，将会得到更为理想的结果[15]。

TERS主要依靠直径极小的针尖增强针尖附近的拉曼散射强度[16]。其实质是SPM(scanning probe microscopy，扫描探针显微镜)与拉曼光谱的结合。它突破了光的衍射对横向分辨率(空间分辨率)的极限限制，将横向分辨率(空间分辨率)由微米级提升至纳米级。在该项技术中，如何制备高活性针尖，以及如何确保针尖在检测过程中不受试样污染是现今面临的主要问题[17]。

SHINERS主要依靠纳米颗粒增强拉曼散射信号，同时以核壳结构确保接受的拉曼信号仅来源于试样，较好地弥补了TERS的不足[18]。

1.3 拉曼光谱成像技术的发展现状

显微拉曼光谱术能够直接观察微区的表面形貌，同时使得激光束避开不具代表性的区域。受制于光的衍射，目前显微拉曼光谱技术横向分辨率(平面分辨率)约处于微米级[19]。

共焦显微拉曼光谱术可以显著提高轴向分辨率(深度分辨率)。共焦光阑可以使光聚焦于不同深度的区域，不同深度受光面积不同，但光总量相同，从而实现轴向分辨，使之具有三维成像能力[20]。

相干拉曼散射显微术可以有效避免荧光的干扰，能够产生特异性衬度，适合于化学和生物试样的无标记成像。其主要包含CARS(coherent anti-stokes Raman scattering，相干反斯托克斯拉曼散射)和SRS(stimulated Raman scattering，受激拉曼散射)两种方法[21]。

1.4 拉曼光谱联用技术的发展现状

拉曼光谱技术与其他表征技术一样，都不能对材料结构和性质作出全面表征。多种分析技术联用很好地解决了这一问题。对于拉曼光谱而言，近年来在实际应用中取得较大进展的是其与AFM(automatic force microscopy，原子力显微镜)、SEM(scanning electron microscope，扫描电子显微镜，简称扫描电镜)、IR(infrared spectroscopy，红外光谱)联用。

AFM与拉曼光谱之间直接光学耦合，使得AFM-RS联用系统可以在观察表面形貌的同时，提供观察微区的化合物分子结构、聚集态结构等信息，从而有效避免了二次检测中检测微区定位不同的影响。Dorozhkin等[22]利用AFM-RS联用系统对金基衬石墨烯进行了考察，同时获得了基衬与石墨烯的表面形貌、层数等信息。

拉曼光谱对检测环境没有特定的要求，这就使得其在SEM所要求的环境中能够正常运作。拉曼光谱与SEM联用可以对试样的成分、晶型结构进行快速分析；同时，EDS(energy dispersive X-ray spectroscopy，X射线能谱，通常加装于SEM)提供的元素信息也有助于拉曼光谱的解析。

一般认为拉曼光谱与红外光谱，就分析功能和使用场合而言，是两种互补的分析技术。例如，水对拉曼散射几乎没有影响，但对红外光有强烈吸收。因此，IR-RS联用系统可以全面考察给定微区的分子振动情况。

此外，由于近年来拉曼光谱在小型化、便携化方面取得较大进展，亦有将拉曼光谱与微流控技术结合的报道[23]。

2 拉曼光谱技术在油品应用分析领域的研究进展

目前，拉曼光谱可分析的石油产品包括天然气、汽油、柴油、润滑油以及石脑油、煤焦油等，在定性分析和定量分析领域均有广泛应用，基本覆盖了石油产品应用分析的各个领域，常用于进行含量测定、品种鉴别以及性能考察。

2.1拉曼光谱技术在油品组分含量测定中的应用

拉曼光谱与红外光谱类似，都可以依据特征峰的峰强进行定量检测。然而由于荧光背景等对拉曼散射信号的干扰，必须对获得的拉曼谱图进行预处理。各种油品组分定量分析方法的差别主要在于包括去除干涉光、扣除荧光背景、插值、滤波和归一化在内的预处理方法和建模算法。

肖敬明等[24]利用基于纤维光学拉曼术的在线拉曼光谱(532 nm激发光源)对75组C6-C7芳烃混合物进行检测，采用小波变换方法进行谱图预处理，利用PLS(partial least squares，偏最小二乘法)建立模型。该模型与标准化学计量法测得的石脑油组分含量数据有较好的吻合度，检测成本低，物料利用率高，可应用于工业快速检测和实时监测。

丁妍等[25]提出一种基于在线拉曼光谱技术与PSO(particle swarm optimization，粒子群优化算法)、PCA(principal component analysis，主成分分析)相结合的预测方法。获得石脑油样品的拉曼谱图后，利用PCA对数据进行降维处理，然后采用PSO对PAC数据进行预测，得到各成分在石脑油中的含量。

姚捷等[26]采用近红外光谱仪(785 nm激发光源)获得样品的拉曼散射谱图，选取700～1750 cm-1谱段，采用二阶Savitzky-Golay多项式进行滤波，并采用基线扣除法消除荧光背景，归一化后进行相关性分析。选取1050 cm-1为特征点，采用ULR(unary liner regression，一元线性回归)和PLS建立模型，得到了基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量定量分析方法。

董学峰等[27]利用基于纤维光学拉曼术的在线拉曼光谱(785 nm激发光源)对调和管道中的油样进行实时监测。将获得的拉曼谱图进行预处理后，结合定量分析方法对甲醇含量进行实时预测，从而为调整调和组分流量配比提供依据。

在获得油品各组分含量的基础上，可以结合各组分的性质性能对油品性质性能进行估计。阎宇等[28]建立了适用于生产中间控制分析的石油产品馏程仿真模型，并将其应用于实际生产过程。亦有利用拉曼光谱估计汽油(包括醇类汽油)辛烷值从而实现牌号快速区分的报道[29-31]。

2.2拉曼光谱技术在油品快速区分中的应用

依靠诸如密度、颜色等油品常规性质的传统油品区分方法，以及依靠超声波传导速度、电导率等性质的快速检测方法，都不能很好地突出各类油品的特异性，应用于油品快速区分领域更具局限性，而拉曼光谱则可以较好地解决这一问题。

李晟等[32]利用拉曼光谱(785 nm激发光源)对来源于不同炼厂和批次的汽油、柴油、石脑油、甲醇汽油共96个样本进行了分析，对谱图进行预处理后，构建数据库并计算特征拉曼谱图的类内阈值，通过比较相关系数和阈值判断是否属于同类样本。

娄婷婷等[33]利用拉曼光谱(632.8 nm激发光源)获取了标准油品和待测油品的拉曼指纹谱图并进行对比，依据不同类别石油产品具有不同的化学组成及相应的特征峰(或特征峰的强度)来进行油品的类别区分和质量检测。

包丽丽等[34]利用便携式拉曼光谱(785 nm激发光源)对150个样品进行检测，分别指出了汽油、柴油、航煤、石脑油、MTBE(methyl tert-butyl ether，甲基叔丁基醚，常作为汽油的高辛烷值调和组分)、甲醇和乙醇的特征峰拉曼位移，根据烯烃峰位移及强度对油品类别和汽油质量进行鉴别。

由于烃类荧光背景较大，使用拉曼光谱分析时会产生严重的基线漂移，甚至掩盖拉曼峰，因此，将拉曼光谱用于润滑油鉴别及相关的研究工作目前尚处于起步阶段。使用拉曼光谱对润滑油进行区分，主要是依靠添加剂特征峰进行判别。

于迎涛等[35]采用显微共焦拉曼光谱(532 nm激发光源)获得了10种润滑油及添加剂的化学指纹谱图(包括拉曼散射谱图和荧光背景)。采用谱线拟合的方法去除荧光背景并归一化后使用4阶明科夫斯基距离和最远邻元素法进行聚类分析。结果显示各盲样均能得到准确鉴别。

欧阳爱国等[36]采用显微共焦拉曼光谱(785 nm激发光源)研究了不同基底对拉曼散射光谱的影响、不同谱图预处理方法对模型的影响。采用不同算法进行建模，得出鉴别润滑油是否掺假的特征波段为1148～1484 cm-1，并筛选出了185个特征波数点。

2.3拉曼光谱技术在油品性质性能研究中的应用

天然气水合物是甲烷等在一定的温度和压力下与水作用生成的一种晶体化合物。其因极易分解，不能在常温常压下进行分析测试，而拉曼光谱则可以实现对该物质的分析。

夏宁等[37]利用共焦显微拉曼光谱(514.5 nm激发光源)获得了水合物样品的拉曼散射谱图，分析结果表明甲烷水合物中存在2种笼型结构，并测得样品水和指数及2种构型的占比。

刘昌岭等[38]介绍了几种类型气体水合物的拉曼光谱特征，从晶体结构、动力学过程等方面综述了拉曼光谱在天然气水合物研究领域的应用进展。

然而，由于气体散射截面小、散射强度弱等因素的限制，利用拉曼光谱对天然气组成进行分析尚处于研究阶段[39]。

添加剂是润滑油的重要组成部分，对润滑油的使用性能有较大的影响。拉曼光谱对试样要求较低等优势使得其广泛应用于添加剂性能评定与作用机理分析中。

程冰雪等[40-41]利用IR-RS联用系统研究了TMPTO(trimethylolpropane trioleate，三羟甲基丙烷油酸酯)、T557(丁基辛基二苯胺)、T558(二壬基二苯胺)的热氧化过程和2种抗氧剂的作用机理。

Ksenija等[42]利用拉曼光谱研究了MoDTC(molybdenum dialkyl-dithiocarbamate，二烷基二硫代氨基甲酸钼)的作用机理，以及在往复摩擦试验中MoS2的形态及分布情况。分析结果进一步证实了MoS2是MoDTC具有减摩作用的主要原因，解释了摩擦试验中行程长度对摩擦因数的影响。

Khaemba等利用拉曼光谱分析了MoDTC存在下高速球盘摩擦试验中摩擦副表面的化学反应；同时系统分析了激光波长、激光能量、照射时间、激光偏振性等条件对拉曼光谱检测以及对表面化学反应的影响。试验结果表明：1) MoDTC在摩擦过程中会分解产生有减摩作用的MoS2(高温下)和不利于减小摩擦的MoSx、MoOx、MoO2-xSx(低温下)；2) 激光波长对MoS2的检测有较大影响，激光偏振性对检测结果几乎没有影响；3) 高能光源和长照射时间会损坏样品，导致铁氧化物和三氧化钼特征峰的出现，干扰了检测；4) 摩擦过程中应力诱导MoS2晶体产生结构缺陷，会改变MoS2特征峰的峰参数。

3 结束语

目前，拉曼光谱技术在石油化工领域已经有了一定程度的应用，利用拉曼光谱进行油品应用研究、分析检测的方法也越来越多。仪器联用可以使拉曼光谱某些方面的不足得到改善，计算机及检测技术的发展可以进一步提升拉曼光谱的检测能力。可以预见，拉曼光谱在石油产品应用分析，尤其是在线分析和特殊环境分析方面有着广阔的应用前景。

但值得指出的是，激光光源波长等因素对拉曼光谱分析结果影响较大，而光源波长的选择尚未形成统一的标准。此外，光源稳定性和荧光背景的干扰仍然十分严重。这些因素都制约着拉曼光谱技术成为可靠度高、灵敏度高的分析工具，故在信号采集分析处理、激发光源材质及分析结果可靠性方面还需开展大量基础性工作。

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(责任编辑林 芳)

ReviewonRamanSpectroscopyinPetroleumProductsAnalysis

LIN Bin, CHEN Guoxu, DU Pengfei, XIAO Dezhi

(Department of Military Oil Application & Management Engineering, Logistical Engineering University of PLA, Chongqing 401311, China)

2017-05-06

重庆市科委项目(kj1754491)；重庆市科技攻关项目(CSTC2009AC4224)

林彬(1994—)，男，硕士研究生，主要从事润滑原理及添加剂研究，E-mail：linbms@outlook.com； 通讯作者 陈国需(1952—)，男，教授，博士生导师，主要从事润滑原理及油品应用研究，E-mail：chen_guoxu@21cn.com。

林彬，陈国需，杜鹏飞，等.拉曼光谱技术在石油产品分析中的研究进展[J].重庆理工大学学报(自然科学)，2017(9):145-151.

formatLIN Bin, CHEN Guoxu, DU Pengfei, et al.Review on Raman Spectroscopy in Petroleum Products Analysis[J].Journal of Chongqing University of Technology(Natural Science)，2017(9):145-151.

10.3969/j.issn.1674-8425(z).2017.09.023

O657.37

A

1674-8425(2017)09-0145-07