准东煤高温燃烧过程中含钙矿物质的转化规律

黄小河，张守玉，杨靖宁，江锋浩，吴顺延，慕晨，吕俊复

（1上海理工大学能源与动力工程学院，上海 200093；2清华大学热能工程系，北京 100084）

准东煤高温燃烧过程中含钙矿物质的转化规律

黄小河1，张守玉1，杨靖宁1，江锋浩1，吴顺延1，慕晨1，吕俊复2

（1上海理工大学能源与动力工程学院，上海 200093；2清华大学热能工程系，北京 100084）

采用3种萃取液（水、醋酸铵和盐酸）对准东煤进行逐级萃取实验，使用高温气氛炉对准东原煤及萃取后的煤样进行燃烧实验，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪和X射线衍射物相分析仪对萃取前后的固体煤样及燃烧后煤灰样品分别进行 Ca元素分析和矿物检测。研究结果表明，准东煤中的钙元素主要以醋酸铵溶钙和盐酸溶钙形式存在。在燃烧过程中，准东煤中含钙矿物质与含硅、含铝矿物质反应生成硅钙石、斜硅钙石与钙铝石等；其中经水萃取后碱酸比减小，灰熔融温度升高，盐酸溶钙与含硅、含铝矿物质反应生成硅钙石、硅铝石等，不溶钙主要以稳定的硅铝酸盐形式存在。

反应；煤燃烧；钙；转化规律

Abstract:Sequential extraction was employed to determine the modes of occurrence of calcium in Zhundong coal.The samples from Zhundong coals before and after extraction were ashed in a high temperature atmosphere furnace.The calcium content of the coal and ash samples and the calcium-contained minerals in the samples were determined using an inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy and X-ray diffraction analysis.The results indicated that the calcium contained in Zhundong coal was in the forms of water-soluble,ammonium acetate-soluble,hydrochloric acid-soluble and insoluble species,and the main calcium modes were the ammonium acetate-soluble and hydrochloric acid-soluble species,while the proportions of the water-soluble and insoluble-calcium were low.During the combustion process,the chemical reactions among the calcium-containing minerals,the silicon-containing minerals and aluminum-containing minerals in Zhundong coal occurred to form fukalite,mayenite,kilchoanite and rankinite.The base/acid ratio decreased and the ash melting temperature increased after water extraction.The hydrochloric acid-soluble calcium species reacted with the silicon-containing and aluminum-containing minerals,leading to form mayenite,kilchoanite and rankinite.The insoluble-calcium species existed in the form of margarite was stable in the coal during combustion process.

Key words:reaction; coal combustion; calcium; transformation

引 言

准东煤田是我国乃至世界上最大的整装煤田，预计储量为3900亿吨[1]。准东煤具有着火性能好、灰分含量低（10%以下）等优点，但燃用准东煤极易引起锅炉炉膛结渣、受热面沾污等问题，极大地制约其工业应用[2]。与我国常规优质动力用煤相比，准东煤中碱/碱土金属含量偏高，而碱土金属是影响结渣及沾污的关键因素[3]。因此，准东煤中碱土金属在燃烧过程中的转化规律的研究对准东煤的利用具有重大意义。

近年来，许多学者研究了碱土金属元素对燃料在热转化过程中的影响。Zhang 等[4]通过使用沉降炉对污泥进行燃烧实验，发现氧化钙和硅铝酸盐等物质易导致大熔渣的形成。牛艳青等[5]研究了辣椒秆的灰融熔特性，认为硅化钙对辣椒秆灰样中高温共熔体的生成起骨架支撑作用。吴海波等[6]发现神华煤在富氧条件下燃烧生成的低灰熔点含钙矿物质加重结渣问题。杨鑫等[7]研究了无烟煤流化床气化飞灰在“近灰熔点”处的烧结特性，发现赋存于玻璃相中的大量的钙和铁对烧结的发生起促进作用，并使飞灰结渣性增强。俞海淼等[8]研究了炉排炉渣样微区表面，发现渣样中主要沉积物为Ca、Al、Si和Fe。

因此，研究准东煤中含钙矿物质在燃烧过程中的转化规律，有利于了解准东煤沾污结渣机理。本文通过对准东煤原煤及逐级萃取后的煤样进行高温燃烧，将燃烧所得的煤灰样品进行X射线衍射物相分析(XRD)以探讨高温燃烧时准东煤中含钙矿物质的转化规律，为减轻、避免准东煤燃烧过程中的结渣问题提供理论依据。

1 实验材料和方法

1.1 实验样品制备

实验选取新疆准东五彩湾煤(WCW)作为研究对象，哈密煤(HM)为对比煤样。将煤样置于干燥箱中105℃恒温干燥24 h至恒重，将干燥后的煤样破碎研磨并筛分至0.1 mm以下，密封置于干燥皿中备用。实验煤种的工业分析、元素分析见表1，灰分分析见表2。

表1 实验用煤的工业分析及元素分析Table 1 Proximate and ultimate analyses of two coals

表2 实验用煤的灰分分析Table 2 Ash analysis of two coals

1.2 实验装置及流程

1.2.1 原煤萃取实验 取 3份25 g预处理后的煤样，分别向煤样中按煤水比1:30加入第1级萃取液（超纯水）并搅拌均匀，在60℃水浴中恒温2 h，水浴过程中每10 min搅拌一次。萃取后的煤样用超纯水冲洗后，在105℃的条件下干燥2 h至恒重，重复萃取实验3次以保证萃取完全。取其中1份经第1级萃取后的煤样进行分析，剩余2份用0.1 mol·L−1的醋酸铵溶液作为第2级萃取液重复上述操作。醋酸铵萃取完全后1份用于分析，1份用0.1 mol·L−1的HCl溶液作为第3级萃取液重复上述操作。

1.2.2 高温燃烧实验 使用上海贵尔机械设备有限公司生产的GR/AF12-16型高温气氛炉进行高温燃烧实验。取10 g原煤与萃取后的煤样平铺于刚玉瓷舟底部，置于气氛炉内，关闭炉门，向气氛炉中持续通入 1.5 L·min−1空气，升温速率 5℃·min−1。原煤煤样燃烧实验终温分别为800、900、1000、1100℃，萃取后煤样燃烧实验终温为1100℃。达到目标温度后恒温30 min，自然冷却至室温，开启炉门收集灰样。

为便于讨论，将原煤经1100℃燃烧所得煤灰标记为 WCW-R，经水萃取后的煤样所制得煤灰标记为WCW-W，经醋酸铵萃取后的煤样所制得煤灰标记为WCW-HAc，经盐酸萃取后的煤样所制得煤灰标记为WCW-HCl。

1.3 实验分析方法

1.3.1 固体煤样中钙含量的测定 取0.1 g煤样，使用上海屹尧仪器科技发展有限公司生产的 TOPEX微波消解仪用硝酸:氢氟酸(3:1)作为消解液对原煤及萃取后的煤样进行消解，并对消解液使用美国Teledyne Leeman Labs公司生产的Prodigy ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定消解液中钙含量。不同存在形式的钙的含量通过对原煤及萃取后的煤样进行消解，对消解液使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行钙含量测定及计算。

1.3.2 X射线衍射分析 使用日本理学全自动D/maxPC2500粉末X射线衍射分析仪，扫描角度2θ为10°～90°，Cu靶，扫描电流300 mA，扫描电压40 kV。将灰样研磨筛分至0.0042 mm以下。将制样框用胶布固定玻璃片上，灰样用0.0042 mm细筛筛入制样框，用小抹刀轻轻将灰样剁紧，压实后从玻璃片上取下制样框，放入仪器，进行矿物检测。

2 实验结果与讨论

2.1 准东煤中钙的存在形式

采用不同萃取液逐级萃取的方法可将钙在煤中的存在形式分为水溶性钙(Ca-W)、醋酸铵溶钙(Ca-HAc)、盐酸溶钙(Ca-HCl)以及不溶钙(Ca-I)4种[9]。认为其中水溶性钙主要以 CaCl2等可溶性钙盐为主；醋酸铵溶钙大多以石膏和羧酸钙等有机物形式存在；盐酸溶钙主要以方解石为主；而不溶钙主要以硅铝酸盐形式存在[10-12]。

图1为两种实验用煤原煤中钙的存在形式。由图1可见，五彩湾煤与哈密煤中的钙均以盐酸溶钙形式存在为主，五彩湾煤中盐酸溶钙含量达50.15%，哈密煤中盐酸溶钙含量则高达70.02%。相比两种煤中盐酸溶钙，两者的水溶钙含量差异较小，五彩湾煤中水溶钙含量为 9.65%，哈密煤中则为6.5%。五彩湾煤中以醋酸铵溶钙形式存在的钙较哈密煤多，含量为 28.53%，哈密煤为 19.83%。哈密煤中的不溶钙含量相对较低，仅为 3.65%，五彩湾煤中不溶钙含量为11.65%。

图1 两种实验用煤原煤中钙的存在形式Fig.1 Modes of occurrences of calcium in two raw coals

2.2 燃烧温度对准东煤中含钙矿物质转化的影响

图2 不同燃烧温度下所得五彩湾煤灰的XRD谱图Fig.2 XRD patterns of WCW coal ash samples prepared under different combustion temperature An—anhydrite；C—calcium oxide；F—fukalite；K— kilchoanite；M—mayenite；Q—quartz；R—rankinite

煤灰中的各种矿物质对 X 射线衍射的吸收或反射量不仅与矿物质含量有关，而且也与矿物质晶相结构、混合物中其他矿物有关，但同一种矿物质的衍射强度的变化可近似反映其含量的变化[13]。因此，XRD分析结果可以作为矿物质相对含量高低的依据。图2为不同燃烧温度下五彩湾煤灰的 XRD谱图。由图2可见，硬石膏(anhydrite)的衍射强度在800℃时最强，因为方解石在650℃左右开始分解生成氧化钙(calcium oxide)及二氧化碳，800℃时大量分解，其分解生成的氧化钙可与含硫物质在燃烧过程中反应生成的硫氧化合物反应生成硬石膏[14-17]。随着温度升高，硬石膏开始逐渐分解、转化，衍射强度变弱。一方面，硬石膏分解生成的氧化钙与其他矿物质发生固相反应生成硅钙石(rankinite)、斜硅钙石(kilchoanite)等含钙矿物质；另一方面，高温下CaSO4可直接与其他氧化物反应生成耐高温的含硫矿物质，如硫铝酸钙等[18-21]。图3呈现了相似的规律。随着燃烧温度升高，图3中硬石膏与石英(quartz)的衍射强度均逐渐减弱，钙黄长石(gehlenite)衍射强度不断增强，当温度达到1000℃，谱图中出现钙长石(anorthite)与钙霞石(cancrinite)的衍射峰，表明随着燃烧温度的升高，硬石膏不断分解生成氧化钙与石英等矿物质反应生成硅铝酸盐[22]。

图3 不同燃烧温度下所得哈密煤煤灰的XRD谱图Fig.3 XRD patterns of HM coal ash samples prepared under different combustion temperature A—anorthite；An—anhydrite；Can—cancrinite；G—gehlenite；H—hematite；N—nepheline；Q—quartz；W—wollastonite

对比图 2中碳硅钙石(fukalite)、斜硅钙石(kilchoanite)与硅钙石(rankinite)衍射峰的变化趋势，碳硅钙石的衍射峰强度在 900℃时达到最强，温度超过 900℃后碳硅钙石的衍射强度开始减弱，斜硅钙石、硅钙石开始出现，表明当温度高于 900℃，碳硅钙石发生反应转化为斜硅钙石和硅钙石。

燃烧温度从 800℃升高至 900℃，由于五彩湾煤中的含铝矿物质与氧化钙反应生成钙铝石，图 2的 XRD谱图中开始出现钙铝石(mayenite)的衍射峰[23]。

当燃烧温度升高至1100℃，图2中大多数含钙矿物质开始发生熔融，导致其晶体含量逐渐下降甚至消失[24-25]。硬石膏与硅钙石衍射峰消失，灰中可检测到的矿物质仅剩少量碳硅钙石和钙铝石。

由于哈密煤中SiO2与Al2O3之比大于2，属于高硅铝比煤，对比图2五彩湾煤煤灰中的含钙矿物质，图3哈密煤煤灰中的含钙矿物质主要以硅铝酸盐形式存在。高硅铝比煤中含钙矿物质在高温下大多发生硅铝酸化，易形成钙长石、钙黄长石等硅铝酸盐矿物质[26-28]。另外，由表2可得，哈密煤碱酸比(B/A)远小于五彩湾煤，所以哈密煤熔融温度高于五彩湾煤，反映在1100℃时五彩湾煤灰已开始熔融而哈密煤灰还未熔融[29]。

综上所述，准东煤中含钙矿物质发生的主要反应如表3所示[17,30-32]。

表3 准东煤燃烧过程中含钙矿物质的主要反应Table 3 Reactions of calcium species during Zhundong coal combustion

2.3 不同存在形式的钙在燃烧过程中的转化

图4为不同溶液萃取后的煤样在1100℃下燃烧所得煤灰的XRD谱图。对比WCW-R，WCW-HCl中出现了石英与珍珠云母(margarite)的衍射峰，而碳硅钙石与钙铝石衍射峰消失。因为盐酸萃取后的煤中仅剩以硅铝酸钙为主的不溶性钙，如珍珠云母，且煤中能与石英发生反应的含钙矿物质被完全脱除，所以煤灰中SiO2得以存在。

图4 不同溶液萃取后的煤样1100℃下燃烧所得煤灰的XRD谱图Fig.4 XRD patterns of ash prepared under combustion temperature of 1100℃ from Zhundong coal after extraction An—anhydrite；K— kilchoanite；M—mayenite；Q—quartz；R—rankinite；F—fukalite；Ma—margarite

对比WCW-HCl与WCW-HAc，WCW-HAc中碳硅钙石衍射强度增加，出现硅钙石、斜硅钙石和钙铝石的衍射峰。由于溶于盐酸却不溶于醋酸铵的含钙物质主要为方解石，由2.2节知方解石在燃烧过程中分解生成氧化钙，与含硅、含铝矿物质发生反应生成硅钙石、斜硅钙石及钙铝石等矿物质。

对比WCW-HAc与WCW-W，WCW-W中出现明显的硬石膏衍射峰，因为醋酸铵溶液可萃取煤中的硫酸钙，所以在WCW-HAc中硬石膏衍射峰消失。在 WCW-W 中碳硅钙石衍射强度较之 WCW-HAc减弱，原因可能是硬石膏不利于碳硅钙石的生成。

对比WCW-R，WCW-W中出现的含钙矿物质的衍射峰较多。由图1可见，五彩湾煤中水溶性钙的含量仅为9.65%，而刘大海等[33]研究表明准东煤中水溶性钠含量高达80%，即经过超纯水萃取后的煤样中主要缺少的是碱金属，萃取后碱酸比降低，灰熔融温度增加。

3 结 论

（1）准东煤中钙的存在形式分为水溶性钙、醋酸铵溶钙、盐酸溶钙和不溶性钙4种，主要以醋酸铵溶钙及盐酸溶钙形式存在。

（2）800℃时，五彩湾煤煤灰中的含钙矿物质主要有硬石膏、石英、氧化钙及碳硅钙石。随着燃烧温度升高，硬石膏与碳硅钙石分解，含钙化合物与其他矿物质反应生成硅钙石、斜硅钙石及钙铝石等。1100℃时含钙矿物质开始熔融。

（3）对比五彩湾煤，哈密煤硅铝比高，碱酸比低，含钙矿物质在高温下易发生硅铝酸化，易形成钙长石、钙黄长石等硅铝酸盐矿物质，灰熔点较五彩湾煤高。1100℃时五彩湾煤煤灰中含钙矿物质出现明显的熔融现象而哈密煤煤灰中并未出现。

（4）在燃烧过程中，盐酸溶钙与含硅、含铝矿物质反应生成硅钙石、硅铝石等，不溶钙主要以稳定的硅铝酸盐形式存在。经水萃取后煤灰熔融温度增加主要是因为碱酸比降低。

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Calcium transformation during Zhundong coal combustion process

HUANG Xiaohe1,ZHANG Shouyu1,YANG Jingning1,JIANG Fenghao1,WU Shunyan1,MU Chen1,LÜ Junfu2
(1School of Energy and Power Engineering,University of Shanghai for Science and Technology,Shanghai200093,China;2Department of Thermal Engineering,Tsinghua University,Beijing100084,China)

TK 16

A

0438—1157（2017）10—3906—06

10.11949/j.issn.0438-1157.20170350

2017-04-06收到初稿，2017-06-27收到修改稿。

联系人：张守玉。

黄小河（1994—），女，硕士研究生。

国家科技支撑计划项目(2012BAA04B01)；上海理工大学科技发展项目(16KJFZ094)。

Received date:2017-04-06.

Corresponding author:Prof.ZHANG Shouyu,zhangsy-guo@163.com

Foundation item:supported by the National Science and Technology Support Program of China (2012BAA04B01) and the Science and Technology Development Project of University of Shanghai for Science and Technology (16KJFZ094).