区熔高阻硅单晶电阻率均匀性控制技术研究

庞炳远，闫 萍

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220)

区熔高阻硅单晶电阻率均匀性控制技术研究

庞炳远，闫 萍

(中国电子科技集团公司第四十六研究所，天津 300220)

区熔工艺中各项参数的设置会直接影响高阻单晶的电阻率均匀性。在高阻区熔硅单晶生长时，通过采用下轴正、反向交替旋转的模式，可使直径75 mm的高阻单晶的径向电阻率变化可控制在15%以下，而这一参数在下轴单向旋转时则为30%～40%或更高。从单晶断面及轴向电阻率分布情况可以看出，区熔硅单晶的径向电阻率分布主要由晶体生长界面的形状以及晶体旋转、电磁力及重力等因素决定，并在生长界面边缘形成高电阻率区，杂质分凝对径向电阻率分布的影响较小，只体现在轴向电阻率的变化上。

区熔；硅单晶；生长工艺；电阻率均匀性

高阻区熔硅单晶材料具有纯度高、缺陷少、补偿度小、氧碳含量低等特点，是制作光探测器所需专用材料，被广泛应用于各种高灵敏度探测器和低损耗微波器件中[1，2]。电阻率均匀性是高阻区熔硅单晶的一项重要参数指标，硅单晶电阻率的不均匀分布将对器件参数的一致性会产生不利影响。如果单晶轴向电阻率不均匀，将使得用不同晶片做出器件的反向耐压和正向压降、功率等都不相同；而单晶径向电阻率不均匀，则使大面积器件电流分布不均匀，发生局部过热，并引起局部击穿，从而降低器件的耐压和功率指标。本文对区熔硅单晶轴向及径向电阻率分布的特点及影响单晶电阻率分布的因素进行了分析，并确定了获得高均匀性硅单晶的工艺方法。

1 实验及结果

1.1 设备及仪器

单晶生长实验采用德国进口的CFG4/1400P型区熔炉。

单晶电阻率检测采用SZ－82数字式四探针测试仪，单晶导电类型检测采用DLY-2型单晶硅型号鉴别仪。

1.3.1 晶体电阻率分布规律

图1为生长的直径100 mm区熔硅单晶沿径向的电阻率检测结果。其中图1（a）所示的单晶生长时热场中只有高频加热线圈；图1（b）的单晶生长时，在生长界面外缘下方约1 cm的部位加入了热反射器。

图2为直径125 mm区熔硅单晶沿径向的电阻率检测结果。其中图2（a）为从单晶生长至等径的头部取样，图2（b）为从稳定生长阶段的单晶取样。

1.2 主要原材料

一级区熔用多晶硅，直径100 mm，对应的基硼电阻率不小于10 000 Ω·cm，基磷电阻率不小于 1 000 Ω·cm。

1.3 实验及结果

图1 热反射器对径向电阻率分布的影响

图2 单晶不同生长阶段的径向分布对比

1.3.2晶体旋转对电阻率均匀性的影响

表1中数据为对4根直径75 mm单晶的不同部位进行径向电阻率检测的结果。其中实验1和实验2的单晶生长时下轴采用单向旋转，实验3和实验4的单晶生长时下轴采用正、反向交替旋转单向旋转。径向不均匀性的计算方法为：（径向电阻率的最大值-径向电阻率的最小值）/径向电阻率的最小值。

表1 下轴旋转模式对单晶径向电阻率均匀性的影响

2 结果分析

2.1 热反射器的作用

在较大直径的单晶生长时，热场结构中加入热反射器除可减小晶体生长界面的径向温度梯度，防止晶体炸裂，使单晶生长过程得以保持外，对电阻率的径向分布也具有明显的作用。由图1可以看出，加热反射器后单晶的径向电阻率分布更加均匀，特别是单晶表层区域的电阻率变化更趋于平缓。

为了取得更好的效果，人们对热反射器的结构进行了不同的设计，图3中的热反射器结构来自于一项德国人申请的美国专利，其中的图3（a）为通常使用的反射器结构，图3（b）为其专利的新设计，主要特点为在反向器上端增加了一个可以主动加热的光源组件[3]。

2.2 生长界面的影响

当采用中心2点、边缘4点的选点方式检测单晶的径向电阻率变化时，发现单晶头部的电阻率均匀性总是相对更好。针对这种现象，对一根直径120 mm单晶的径向电阻率分布进行了详细检测。图2（a）为在单晶头部断面上相互垂直的两条直径上检测的结果，图2（b）为在距单晶头部约200 mm的断面上检测的结果。由图2可以看出，晶体头部的径向电阻率分布与稳定生长阶段时有明显的不同，这应是由于热场环境变化引起的生长界面形状改变所造成的。

2.3 电磁场及晶体旋转对熔体中杂质分布的影响

从表1中一根单晶的不同部位各断面电阻率检测结果对比可以看出，在稳定生长阶段，单晶断面上各点电阻率沿轴向的变化很小，说明杂质分凝作用对单晶电阻率不均匀的影响很小，这是因为区熔单晶的生长速率较快（3～4 mm/min）的缘故。

图3 一种用于减小生长界面径向温度梯度的装置

从表1的检测结果看到，如果生长单晶时下轴采用正、反向交替旋转的模式，75 mm单晶的径向电阻率变化可控制在15%以下，而这一参数在下轴单向旋转时则为30%～40%或更高。下轴的正、反向交替旋转的作用包括两个方面：一方面可提高结晶潜热的释放效率，从而改变生长界面形状；另一方面则是通过增强对熔体的机械搅拌作用，使生长界面附近熔体中的杂质分布更均匀。

图4 电磁场频率对熔体流速场的影响

单晶的径向电阻率变化是在不同生长界面形状下，晶体旋转、电磁力及重力等多重因素综合作用的结果。图4、图5分别为国外研究人员通过计算机数值模拟技术得到的不同电磁场频率下的熔体流速场变化情况[4]以及晶体旋转速率对熔体流速场的影响[5]。图6为图5中的两种熔体流速场所分别对应的杂质浓度场[5]。

图5 晶体旋转速率对熔体流速场的影响

图6 熔体流速场下对应的杂质浓度场

由图4、图5和图6可以看出，电磁场及晶体的旋转对熔体流速状态具有明显的作用，而杂质浓度分布与熔体的流速场分布又密切相关。

3 结 论

(1)从单晶径向上各点的电阻率沿单晶轴向的变化可以看出，单晶的径向电阻率分布主要受到界面形状以及在电磁力重力及晶体旋转离心力等作用下熔体中的杂质分布有关，受杂质分凝的作用极小。

(2)在单晶轴向的不同部位，其断面的径向电阻率分布因生长界面形状的不同而有所不同。

(3)正反向交替旋转可以使单晶的径向电阻率分布更均匀。基于两方面的原因：晶体的结晶潜热释放效率提高，界面变平坦；机械搅拌作用增强，杂质在熔体中的贯性分布被扰乱，并因之在熔体中的分布更趋于均匀。

(4)在区熔单晶生长过程中，生长界面形状、上下轴的旋转、电磁力以及重力等因素的共同作用决定了熔体及生长界面的杂质分布，从而影响着单晶的径向电阻率变化。

[1]Casse G.Recent developments on silicon detectors[J].Nuclear Instruments&Methods in Physics Research，2013，732(5)：16-20.

[2]Krupka J，Karcz W，Kamiński P，et al.Electrical properties of as-grownand proton-irradiated high purity silicon[J].Nuclear Instruments&Methods in Physics Research，2016，(380)：76-83.

[3]Raming G，Altmannshofer L，Ratnieks G，et al.Method and apparatus for producing a single crystal：US，US 20130160698 A1[P].2013.

[4]Raming G，Mui觩nieks A，Mühlbauer A.Numerical investigation of the influence of EM-fields on fluid motion and resistivity distribution during floating-zone growth oflarge silicon single crystals[J].Journal of Crystal Growth，2001，230(1-2)：108-117.

[5]Muhlbauer A，Muiznieks A，Virbulis J.Analysis of the dopant segregation effects at the floating zone growth of large silicon crystals[J].Journal of Crystal Growth，1997，180(3-4)：372-380.

个人简介：

庞炳远(1983-），男，高级工程师，2005年毕业于吉林大学电子科学与技术专业，主要研究方向为高阻区熔硅单晶的研制工作。

闫萍(1964-)，女，教授，1995年至今一直从事高阻区熔硅单晶的研制工作。

Study on the Uniform Control Technology of Silicon Single Crystal Resistivity

PANG Bingyuan，YAN Ping

(The 46thResearch Institute of CETC，Tianjin 300220，China)

The parameters of the FZ process will directly affect the resistivity uniformity of the high resistivity single crystal.The experimental results show that the radial resistivity of the grown 3-inch single crystal can be controlled below 15%by using the positive and negative alternating rotation modes.And this parameter in the axis of unidirectional rotation was 30%to 40%or higher.In respect of the single crystal section and the axial resistivity distribution，it can be seen that the radial resistivity distribution of the silicon single crystal is mainly determined by the shape of the crystal growth interface，the crystal rotation，the electromagnetic force and the gravity.And the formation of high resistivity region at the edge of the growth interface.The effect of impurity segregation on the radial resistivity distribution is small，which only affects the change of the axial resistivity.

Float zone；Silicon single crystal；Growth process；Resistivity uniformity

2017-09-18

TN304.053

A

1004-4507(2017)06-0006-05