基于籽粒Cd消减率与边际效率评价Cd污染稻田的修复效果

郑 涵，安 平，段淑辉，王 萌，李杉杉,4，李晓越,4，孟 楠，陈世宝※

（1. 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所，农业部植物营养与肥料重点实验室，北京 100081；2. 南京中船绿洲环保有限公司，南京 210039；3. 湖南省烟草科学研究所，长沙 410010；4. 中国地质大学土地科学与技术学院，北京 100083）

0 引 言

水稻（Oryza sativa.L）是中国最主要的粮食作物，然而，近年来随着中国农田土壤重金属污染加剧，“镉米”问题逐渐凸显[1-4]。早在2002年，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心对全国市场稻米进行安全性抽检结果显示，稻米中镉超标率达到10.3%[5]。另有资料显示，湖南、广东和浙江均出现大米Cd含量超标10倍以上的严重“镉米”事件[6-10]。土壤Cd污染给中国农业生产造成了严重的经济损失，给人体健康带来了很大风险，加强农田Cd污染防治研究具有重要的现实意义。

在人多地少国情下，如何解决中国大面积耕地重金属污染问题，国际上尚没有成熟的经验可供借鉴。目前，中国针对中、轻度重金属污染农田的修复实践中，以降低土壤重金属活性达到农产品安全生产为目的的风险管控措施是常用的技术之一。原位钝化(In-situ remediation)修复由于能快速、简便、大幅降低土壤重金属的植物有效性，对于大面积的中、轻度污染土壤，原位钝化结合农艺修复治理方式更适宜中国国情、农情[11-14]。虽然中国针对重金属污染土壤的原位钝化技术研究多年，但纵观已有的研究成果，原位钝化修复技术仍面临较多技术瓶颈，如：1）多数只限于实验室水平或田间小试阶段，达到大规模应用和商业化推广的成套技术不多；2）高成本：具有较高修复效果且成本低廉、来源广泛的钝化剂研制仍然是目前原位钝化修复需解决的关键科学问题之一；3）技术不稳定而难于复制和推广：原位钝化修复效果在盆栽与大田试验具有较大差异，技术稳定性差，难以复制；4）废物增容控制：不同钝化剂材料中常常本身含有重金属等有害元素。除了上述技术瓶颈外，目前，中国针对污染土壤修复相对于清洁土壤的程度还没有提出确切的标准，制定修复标准的研究进展缓慢[15-16]。在重金属污染农田修复效果评价指标中，常用评价指标包括土壤中重金属有效态或总量的降低、作物对重金属吸收降低率等[16-18]，而重金属污染农田修复标准中，修复目标主要以农产品籽粒中重金属限量标准作为主要目标，因此，相对于其它指标而言，以农产品（籽粒或可食部位）中重金属的消减率作为修复效果评价指标更具有针对性。另外，在重金属污染土壤修复中，除了技术水平外，还应充分考虑到修复技术的经济效益，而以修复效果与经济成本相结合的量化评价指标进行修复效果评价，将具有重要实践价值。目前，以修复边际效率进行污染农田修复评价的研究还未见报道。鉴于此，本文以2种不同Cd敏感性水稻为材料，以Cd污染的湖南红壤与浙江水稻土为对象，同时开展实验室盆栽与田间修复试验，以水稻籽粒Cd消减率与修复边际效率为指标，对研制的3种不同钝化剂的修复效果进行评价，以期为中国大面积Cd污染稻田的修复提供参考。

1 材料与方法

1.1 供试土壤及水稻

为了比较不同钝化剂在室内盆栽与田间条件下对稻田Cd污染土壤的修复效果，本试验同时开展了室内盆栽试验与田间验证试验。供试Cd污染稻田土壤分别采集于湖南湘潭红壤与浙江嘉兴水稻土的0～20 cm层，将采集的土壤分别过不同粒径尼龙筛后备用。土壤及钝化剂的pH值采用电位法测定，水土比为2.5∶1；土壤及钝化剂的阳离子交换量采用非缓冲的硫脲银方法测定；土壤的电导率在水土比为51∶的条件下振荡1 h，静置30 min后测定；土壤中非晶形铁氧化物含量采用ICP-OES测定；土壤黏粒含量通过吸管法测定[19]。土壤及钝化剂中的Cd、Pb含量采用硝酸-氢氟酸微波消解后ICP-MS测定[19]。田间修复验证试验点为土壤取样地点，供试土壤基本理化性质见表1。

供试水稻：根据实验室的前期结果，采用低Cd吸收品种的JH212及高Cd吸收品种的XS09。

表1 供试土壤的基本理化性质Table 1 Basic chemical and physical properties of tested soils

1.2 不同钝化剂制备及性质测定

供试钝化剂制备如下：分别采集钝化剂原料与辅料（过300目筛），将基于岩基矿物粉剂与辅料（岩基钝化剂：FS）、次生黏土矿物粉剂与辅料（黏土矿物钝化剂：AT）及腐殖质颗粒与辅料（腐殖质钝化剂：WG）按比例混匀后，得到钝化剂FS、AT及WG，将上述不同钝化剂于65 ℃烘干后过300目的筛，进行性质测定。平均粒径采用激光粒度仪（LA-950，日本HORIBA公司）进行测定，比表面积采用BET-N2法进行测定（美国康塔仪器公司，Autosorb-IQ）。矿物相成分测定采用X-光衍射（XRD）法进行测定（德国布鲁克公司，D8单晶X射线衍射仪）。钝化剂基本理化性质见表2，X-光衍射测试结果见表3。

表2 钝化剂的基本理化性质Table 2 Basic physical and chemical properties of amendments

表3 钝化剂主要矿物相成分X-光衍射（XRD）测试结果Table 3 Main mineral components in amendments determined by XRD analysis %

1.3 试验处理

盆栽试验：将供试Cd污染土壤自然风干后过2 mm筛后装桶，每桶装土10 kg。2种土壤的每个水稻品种分别设4个处理：CK(不施钝化剂)、FS处理（施入0.5%的FS钝化剂）、AT处理（施入0.5%的AT钝化剂）及WG处理（施入0.5%的WG钝化剂）。每个处理设3个重复，共计48盆。将钝化剂与土壤充分混匀后，保持70%最大田间持水量平衡2周后，选取预发芽（胚根长约2 mm）的水稻种子，移至已备好的种植盆中，离土表1 cm以下，根向下，每桶10粒种子，生长7 d后定植5株，进行全生育期试验。试验于2016年5月6日—9月12日进行。试验结束后，分别采集水稻籽粒、茎叶、根系，用去离子水冲洗干净，同时采集土壤样品备测。

田间试验：分别于2016年4月—8月在Cd污染的湖南红壤（水稻-油菜轮作）及浙江水稻土（水稻-油菜轮作）水稻季进行钝化剂修复效果田间试验。试验点供测试水稻品种与盆栽试验一致。各试验点的不同水稻品种分别设4个处理：CK、FS、AT及WG，每个裂区（2 m×3 m=6 m2），除CK外，按照0.5%(钝化剂/土壤)比例施入不同钝化剂 6.75 kg（土壤容重为 1.125 g/cm3，耕层土壤为20 cm，因此每667 m2土壤体积为667×0.2=133.4 m3，对应土壤质量为133.4×1.125×1 000=150 075 kg，因此，每667 m2土壤质量按照15万kg计。）每个处理3次重复，每个试验点共计24个裂区。田间试验管理与当地水稻种植保持一致。成熟期后，分别采集水稻籽粒、茎叶、根系，用去离子水冲洗干净，同时采集土壤样品进行测定。

1.4 测试项目与分析方法

土壤Cd含量采用HNO3-HClO4-HF消化，植物样Cd含量采用HNO3-HClO4消化，土壤与植株消解液中Cd含量利用ICP-MS测定[19]。

土壤有效态Cd测定用DTPA-CaCl2浸提法[20-21]：称取 1.967 g DTPA{([HOCOCH2]2NCH2⋅CH2)2NCH2COOH}溶于 14.92 g (13.3 mL) TEA[(HOCH2CH2)3⋅N]和少量去离子水中，称取1.47 g氯化钙(CaCl2⋅2H2O)溶于水中，转至1.0 L的容量瓶中加水至约960 mL，用0.01 mol/L盐酸或氨水溶液调节溶液pH至7.3，加水定容至刻度。精确称取5.00 g土壤样品，置于150 mL具塞三角瓶中，加入上述DTPA浸提剂10.0 mL，将瓶塞盖紧，恒温振荡2 h过滤后测定溶液Cd含量。

本试验中，籽粒Cd消减率RP(%)=[(对照土壤中水稻籽粒Cd的富集系数-处理土壤中水稻籽粒Cd富集系数)/对照土壤中水稻籽粒Cd的富集系数]×100%；其中，籽粒中Cd的富集系数=籽粒中Cd浓度/土壤中Cd浓度。修复边际效率RE=水稻籽粒Cd消减率/钝化剂成本（1 500元基）。

1.5 数据处理与统计分析

所有试验数据采用Excel 2007和SAS9.2分析，并进行不同处理间的显著性(P＜0.05)检验。

2 结果与分析

2.1 钝化剂对土壤pH值的影响

土壤 pH值是影响重金属迁移转化及其环境风险的主要因素之一，调节土壤pH值也是目前中国南方大面积重金属污染农田常用的修复技术之一[10,22]。本试验所制备的钝化剂pH值为7.84～8.36（表2），在施入土壤140 d后对湖南红壤与浙江水稻土pH值的影响见图1。可以看出，无论是室内盆栽试验还是田间试验，不同钝化剂对土壤pH值均有不同程度提高。以湖南红壤为例，盆栽试验条件下，不同钝化剂使土壤pH值增加0.15～0.41单位，田间试验条件下，土壤pH值增加0.14～0.51单位，其中AT处理显著增加了土壤pH值（P＜0.05），而FS、WG处理效果不显著。不同钝化剂对浙江水稻土pH值的影响与湖南红壤类似。

图1 钝化剂对土壤pH值的影响Fig.1 Effects of amendments on soil pH value

2.2 钝化剂对土壤Cd形态转化的影响

大量研究表明，土壤中重金属的生物有效性与其赋存形态密切相关[23-24]。在以风险管控为主要目标的农田污染土壤修复中，通过施用不同钝化材料降低土壤中重金属的有效形态是主要技术之一。基于二乙三胺五乙酸（Diethylene triamine pentaacetic acid，DTPA）浸提法对盆栽与田间试验土壤中Cd有效态测定结果表明，3种钝化剂均可显著降低土壤中Cd的活性（图2）。与对照相比，盆栽试验中不同钝化剂使红壤中DTPA-Cd降低56.7%～86.0%，使水稻土中DTPA-Cd降低40.0%～65.8%；田间试验中，不同钝化剂使红壤中 DTPA-Cd降低 47.2%～85.0%，使水稻土中DTPA-Cd降低34.8%～54.4%。不同钝化剂中，AT降低有效态Cd效果最好，其次分别为FS和WG。另外，不同钝化剂对pH值较低的红壤中有效态Cd的降低效果要大于其对水稻土的作用效果。

图2 钝化剂对土壤中DTPA-Cd占土壤总Cd百分比的影响Fig.2 Effects of amendments on percent of DTPA-Cd in total Cd in soil

2.3 对水稻籽粒产量影响

田间条件下施用不同钝化剂对 2种水稻籽粒产量的影响见图3。总体而言，Cd低吸收品种JH212在2种不同土壤中籽粒产量均高于 Cd高富集品种 XS09。与CK相比，不同钝化剂处理对2种不同Cd敏感性水稻均有一定增产作用，其中 WG处理产量与对照相比显著增加（P＜0.05）。在湖南红壤中，不同钝化剂对JH212和XS09的增产幅度分别为0.2%～34.0%和0.1%～22.5%；在浙江水稻土中，不同钝化剂对JH212和XS09的增产幅度分别为1.2%～24.8%和3.9%～22.5%。

图3 田间试验条件下钝化剂对水稻产量的影响Fig.3 Effects of amendments on rice yield in field experiment

2.4 钝化剂对水稻籽粒Cd消减率的影响

不同钝化剂处理在盆栽与田间条件下对 2种土壤水稻籽粒中Cd含量变化有显著影响（表4）。在盆栽条件下，在湖南红壤的对照处理中，JH212与XS09籽粒Cd质量分数分别为0.338和0.619 mg/kg，浙江水稻土对照处理中，JH212与 XS09籽粒 Cd质量分数分别为 0.293和0.469 mg/kg。不同钝化剂处理后，与对照相比，盆栽试验红壤中水稻籽粒Cd含量最高降低65.3%，水稻土中籽粒Cd含量最高降低61.4%；而在田间试验条件下，与对照相比，红壤中水稻籽粒Cd含量最高降低61.8%，水稻土中籽粒Cd含量最高降低60.1%。

不同钝化剂处理在盆栽与田间条件下对 2种土壤水稻籽粒降Cd率见表5。盆栽试验结果显示，不同钝化剂对 Cd低吸收品种 JH212的籽粒降 Cd率为 41.6%～56.8%，对Cd高吸收品种XS09的籽粒降Cd率为48.6%～65.3%；田间条件下，不同钝化剂对JH212籽粒降Cd率为 37.1%～51.9%，对 XS09籽粒降 Cd率为 45.8%～61.8%。不同钝化剂对水稻籽粒降 Cd率效果依次为AT＞WG≈FS。

表4 钝化剂对水稻籽粒Cd含量的影响Table 4 Effects of amendments on Cd content in rice grains (mg·kg-1)

表5 基于籽粒Cd富集系数的钝化剂对水稻籽粒降Cd率的影响Table 5 Effects of amendments on Cd reduction rate in rice grains based on grain Cd enrichment coefficient %

2.5 不同钝化剂的修复边际效率

在大面积污染农田修复实践中，不同修复技术的修复边际效率是修复目标中需考虑的重要因素之一。本研究中修复边际效率定义为每1 500元成品钝化剂（主要包括原材料及其制备费，不含运输与田间施用人工成本）在1 hm2农田范围内对水稻籽粒Cd的消减率。本试验中，钝化剂FS、AT、WG每100 kg的制备成本分别为70、52和60元人民币。田间条件下，不同钝化剂的修复边际效率见图4。从图4可以看出，在酸性较强的红壤中，不同钝化剂的修复边际效率均超过10%，其中对 Cd低吸收品种 JH212的修复边际效率为 10.22%～14.6%，对 Cd高吸收品种 XS09的修复边际效率为10.65%～15.4%，差异不大。在浙江水稻土中，不同钝化剂对 JH212和 XS09修复边际效率分别为 9.1%～12.6%及 9.6%～14.1%，相比湖南红壤而言，不同钝化剂对 Cd污染的浙江水稻土的修复边际效率略偏低。总体而言，AT处理在2种不同性质土壤中，对Cd污染土壤的修复边际效率均高于其它2种钝化剂处理，其次为WG与FS处理。

图4 田间条件下钝化剂对Cd污染土壤的修复边际效率Fig.4 Effects of amendments on marginal efficiency of remediation in field experiment

3 讨 论

鉴于中国目前农田重金属污染具有污染程度不高、污染面积大及需要持续安全利用的特点，原位钝化修复技术已逐渐成为中国重金属污染农田土壤修复的首选技术之一[11,25-26]。虽然中国目前还没有出台污染农田修复标准，但在重金属污染农田的修复技术示范和大面积推广应用中，具有高效率、低成本、农产品产量不降低及不破坏土壤性质等成为修复实践中的主要目标。在本研究中，所使用的 3种钝化剂分别为在岩基矿物粉、次生黏土矿物粉及腐殖质原材料基础上进行制备的衍生品，3种原材料及其辅剂来源广泛。通过对不同钝化剂成分与性质测定表明，3种不同钝化剂中主要成分分别有KAlSi3O8、KAl3Si3O10(OH)2、(Mg,Al,Fe)6(Si,Al)4O10(OH)8和Ca2Al2(SiO3)5等（表3），上述化合物中的K、Si、Mg、Fe、Ca等营养元素经过一定平衡反应后释放到土壤溶液中，可对作物的生长起到促进作用，在农业施肥中，以钾长石为原料生产的钾硅肥中，其K2O含量达25%以上，而钾硅肥中的K素缓慢释放可以满足作物长期生长过程对K的需求，另外，钝化剂中含有丰富的Si、Mg、Fe、Ca等元素可以有效促进作物的生长[27-29]。试验结果表明，0.5%（质量比）施用浓度下，3种不同钝化剂在田间试验条件下，可以使籽粒重增加1.2%～24.8%，具有较好的增产效果。

在目前的重金属污染农田修复实践中，钝化剂修复效果的大小往往以农产品的达标率进行评价，而这种评价体系在低浓度污染土壤中，容易扩大钝化剂的修复效果，而在高浓度污染土壤中则容易低估了修复效率。本研究中，以水稻籽粒Cd消减率作为修复效果评价指标，可以科学评价出不同钝化剂对稻田Cd污染的修复效果。从研究结果看，不同钝化剂对Cd低吸收品种JH212的籽粒Cd消减率为37.1%～56.8%，对Cd高吸收品种XS09的籽粒降Cd消减率为45.8%～65.3%，其中AT处理对红壤中水稻籽粒Cd消减率超过52%，具有较好的修复效果。

除了需具有较好的修复效果外，低成本也是目前钝化修复的技术难点之一[11,30]。本研究以修复边际效率为指标，对不同钝化剂的修复效果进行了评价，结果表明，不同钝化剂在 Cd污染红壤的修复边际效率为 10.22%～15.4%，在浙江水稻土中，不同钝化剂的修复边际效率为9.1%～14.1%，修复边际效率最高的为AT处理，不同钝化剂在酸性较强的湖南红壤中的修复边际效率略高于偏中性的浙江水稻土，这可能与钝化剂使土壤pH值升高有关。

4 结 论

本文在盆栽与田间试验条件下，在2种不同Cd污染土壤中，以水稻籽粒Cd消减率与修复边际效率对不同钝化剂的修复效果进行了测定，研究结果表明：

1）钝化剂显著降低水稻对 Cd的吸收和转运(P＜0.05)，不同钝化剂对2种不同Cd敏感性水稻籽粒Cd消减率为 41.6%～65.3%，不同钝化剂对水稻籽粒降 Cd率的影响为：黏土矿物钝化剂 AT＞腐殖质钝化剂 WG≈岩基钝化剂FS。

2）不同钝化剂对2种Cd污染土壤的修复边际效率为9.10%～15.4%，最高的为黏土矿物钝化剂AT处理，其次为腐殖质钝化剂WG与岩基钝化剂FS处理。

3）综合水稻籽粒Cd消减率与修复边际效率2个指标，不同钝化剂的修复效果顺序为黏土矿物钝化剂 AT＞腐殖质钝化剂WG＞岩基钝化剂FS。

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