各种分析检验方法在《中华人民共和国药典》2015年版一部中的应用

王 云 于姗姗 李 敏

《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2015年版经国家食品药品监督管理总局颁布，于2015年12月1日正式实施。新版《中国药典》一部中药新增品种440个，修订品种517个。在中药标准制修订过程中坚持“科学、先进、实用、规范”相结合的原则，在广泛采纳国内外先进标准的基础上，积极推进药物分析新方法、新技术的应用，加强对药品安全性控制的要求，提升对药品质量可控性的要求，逐步完善中药质量标准体系和质量控制模式[1]。

《中国药典》2015年版一部中运用了不同的分析检验方法，现将部分的分析检验方法进行分析综述。

1 高效液相色谱法（HPLC）

HPLC系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱，对供试品进行分离测定的色谱方法。注入的供试品，由流动相带入色谱柱内，各组分在柱内被分离，并进入检测器检测，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号[2]。《中国药典》2015年版一部中，最常用的检测器是紫外-可见分光检测器，其他用到的检测器有蒸发光散射检测器、荧光检测器、质谱检测器、示差折光检测器等。

1.1 HPLC-紫外-可见分光检测器HPLC-紫外-可见分光检测器是《中国药典》2015年版一部中应用最广泛的分析检验方法。很多的鉴别、特征图谱、指纹图谱、检查、含量测定中均进行了应用。例如：牛黄上清丸中黄芩苷、栀子苷、连翘酯苷 A、芍药苷的鉴别；心脑健胶囊特征图谱；天舒胶囊的指纹图谱；制川乌中双酯型生物碱的检查；川芎中阿魏酸的含量测定。

1.2 HPLC-蒸发光散射检测器HPLC-蒸发光散射检测器也是《中国药典》2015年版一部中应用比较多的一种分析检验方法。其中，黄芪及含黄芪中成药中黄芪甲苷的含量测定应用最多。此外，酸枣仁、银杏叶、桔梗、益母草、浙贝母等含量测定项；康莱特软胶囊的特征图谱都使用了该方法。

1.3 HPLC-荧光检测器《中国药典》2015年版一部中，对易霉变的柏子仁、莲子、使君子等14味中药材及其饮片增加了黄曲霉毒素的测定，第一法中采用的是柱后衍生法，以荧光检测器检测。

1.4 HPLC-质谱检测器黄曲霉毒素测定第二法中，采用的是高效液相色谱-串联质谱法。阿胶的鉴别；千里光中阿多尼弗林碱的检查；川楝子中川楝素的含量测定也使用了HPLC-质谱法来进行检测。

1.5 HPLC-示差折光检测器蜂蜜中蔗糖、麦芽糖的检查；蜂蜜中果糖、葡萄糖的含量测定均使用了该检测方法。

2 气相色谱法（GC）

GC系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号[2]。《中国药典》2015年版一部中，最常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等。

2.1 GC-FID法GC-FID法是《中国药典》2015年版一部中应用最广泛的分析检验方法。很多的鉴别、特征图谱、检查、含量测定中均进行了应用。例如：伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的鉴别；鱼腥草滴眼液的特征图谱；天然冰片的樟脑检查及右旋龙脑的含量测定均使用了该方法。

2.2 GC-TCD法《中国药典》2015年版一部中规定辛夷药材的水分测定使用第五法（气相色谱法）进行测定，其中检测器即为热导检测器（TCD）。

2.3 GC-ECD法甘草、黄芪、金银花等药材中9种有机氯农药类农药残留量测定；人参、西洋参中22种有机氯农药类农药残留量测定均使用了该方法。

2.4 GC-MS法人参、西洋参中22种有机氯农药类农药残留量测定中，如果供试品中有农药检出，必要时可以采用GC-MS法进行确证。

3 紫外-可见分光光度法（UV）

UV是在190～800 mn波长范围内测定物质的吸光度，用于鉴别、杂质检查和定量测定的方法[2]。

《中国药典》2015年版一部中，岩白菜素使用了最大吸收法进行定性鉴别；紫草、岩白菜素使用了吸收系数法进行了含量测定；淫羊藿、龙牡壮骨颗粒等使用了对照品比较法进行了含量测定；人工牛黄、山楂叶等使用了标准曲线法进行了含量测定。

4 薄层色谱扫描法（TLC）

TLC系指采用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于鉴别、检查或含量测定[2]。

《中国药典》2015年版一部中，几乎每个品种项下都使用了TLC来进行定性鉴别。体外培育牛黄、枸杞子、益母草流浸膏等使用了TLC进行含量测定。

5 原子吸收分光光度法（AA）

AA的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法[2]。

《中国药典》2015年版一部中，白芍、山楂、丹参、甘草等重金属及有害元素（铅、镉、砷、汞、铜）的测定均使用了该方法。

6 DNA分子鉴定技术

蕲蛇的鉴别采用了聚合酶链式反应；川贝母的鉴别采用了聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法来进行检测。

7 离子色谱法

二氧化硫残留量测定检测方法，《中国药典》2010年版只有滴定法，《中国药典》2015年版新增了气相色谱法和离子色谱法[3]。

8 总结

《中国药典》2015版在检测方法上，并非一味求“新”，而是采取常用检测技术和先进检测技术并举的方式，逐步推动我国检测技术的升级，提升质量控制水平。

《中国药典》2015年版在保持科学性、规范性和先进性的基础上，充分借鉴国际先进药品质量控制技术和经验，全面反映我国当前医药发展和检测技术水平，重点加强了药品安全性和有效性的控制要求，药典标准水平整体大幅提升，必将在推动我国药品质量提高、加快企业技术进步和产品升级换代、促进我国医药产业健康发展、提升《中国药典》权威性和国际影响力等方面继续发挥重要作用。

[1]石上梅,于江泳,王旭,等.解读《中国药典》2015年版一部[J].中国药品标准,2015,16(6)∶403-405.

[2]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典 2015年版[S].一部、四部.北京∶中国医药科技出版社,2015.

[3]王应泉.《中国药典》2015年版的主要变化和特点[J].药学进展,2016,40(2)∶118-121.