用无水葡萄糖制备高锰酸盐指数标准样品的均匀性和稳定性研究

任红萍，王晓岩，王舒婷，田渭花

(陕西省环境监测中心站，陕西 西安 710054)

在地表水环境质量监测中，高锰酸盐指数是反映水体有机和无机可氧化物质污染的一项重要指标，指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示，亦被称为化学需氧量的高锰酸钾法。

无水葡萄糖，属有机化合物，即不含结晶水的葡萄糖，易溶于水，分子式C6H12O6，可用作还原剂，生活中常用于营养品的研发和生产。这种无毒无害、含氧量高、还原剂的特性，从理论上为高锰酸盐指数标准样品的制备提供了可能性。

1 样品制备

无水葡萄糖在105℃烘干1h，干燥器放凉后称取一定量，在烧杯中加入蒸馏水完全溶解，配制到一定量，分装于20毫升顶空瓶中，流水号编码待测。

为满足能力验证要求，配制高、低两个浓度的样品，组成样品对。

2 分析方法

选用国标GB/T 11892-1989 《水质 高锰酸盐指数的测定》进行，分析前取样品10mL，蒸馏水稀释至500mL。

3 均匀性检验

依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》CNAS-GL03进行，在样品中随机抽取10个，每个样品测试2次，然后用单因子方差分析法对测试结果进行统计处理。公式如下：

若F<自由度为(f1,f2)及给定显著性水平α(通常α=0.05)的临界值Fa(f1,f2)，则表明样品内和样品间无显著性差异，样品是均匀的。

3.1 高浓度样品均匀性检验结果

高浓度样品测试结果及方差分析见表 1。

表1 高浓度样品测试结果及方差分析(mg/L)

F监界值F0.05(9,10)=3.02。从上表可以看出F值为0.806,该值

3.2 低浓度样品均匀性检验结果

低浓度样品测试结果及方差分析见表2。

表2 低浓度样品测试结果及方差分析(mg/L)

F监界值F0.05(9,10)=3.02。从上表可以看出F值为0.396,该值

4 稳定性检验

依据《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》CNAS-GL03进行,在完成均匀性检验35天后，同一环境下随机抽取同一批次高、低两个浓度的样品进行稳定性检验，统计方法采用t检验法，计算二个平均值之间的一致性，公式如下:

式中：X1——第一次检验测量数据的平均值；

X2——第二次检验测量数据的平均值；

S1——第一次检验测量数据的标准偏差；

S2——第二次检验测量数据的标准偏差；

n1——第一次检验测量的测量次数；

n2——第二次检验测量的测量次数。

若t<显著性水平α (通常α=0.05)自由度为n1+n2-2的临界值(tα(n1+n2-2)，则二个平均值之间无显著性差异，样品是稳定的。

4.1 高浓度样品稳定性检验结果

高浓度样品测试结果及t检验见表3。

表3 高浓度样品测试结果及t检验 (mg/L)

表3(续)

t监界值t0.05(18)=2.101。从上表可以看出t值为1.697,该值

5.2 低浓度样品稳定性检验结果

低浓度样品测试结果及t检验见表4。

表4 低浓度样品测试结果及t检验 (mg/L)

t监界值t0.05(18)=2.101。从上表可以看出t值为0.447,该值

5 结论

用无水葡萄糖制备高锰酸盐指数标准样品，不仅成本低，而且操作简单，容易掌握。经实验室测试，能满足样品均匀性、稳定性要求，可广泛应用于机构组织的实验室能力验证工作。

[1] 中国合格评定国家认可委员会.CNAS-GL03:2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[OL].[2017-12-30].http://www.doc88.com/p-0701460538275.html.

[2] 李志亮，仲跻文.生化需氧量、化学需氧量、高锰酸盐指数三者关系简析[J].水利技术监督， 2015,23(1):5-6.

[3] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].4版，北京：中国环境科学出版社2001.