火法试金测定地质样品中金含量方法研究

马恒

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心 乌鲁木齐 830026）

火法试金是一种古老而又经典的测定金银含量的分析方法，因其稳定性高、应用范围广、准确度高、称样代表性强、分析结果真实度高而被确立为国家标准或行业标准。该法对于伴生元素复杂的样品有较好的重现性和稳定性，具有湿法试金不具备的优点，因此应用前景广阔。

1 试剂

⑴碳酸铅：工业纯，粉状。

⑵氧化铅：工业纯，粉状。金量小于0.02 g/t，银量小于0.2 g/t。

⑶硼砂：工业纯，粉状。

⑷玻璃粉：粒度小于0.18 mm。

⑸硝酸钾：工业纯，粉状。

⑹金属银（Ag的质量分数≥99.99%）。

⑺覆盖剂（2+1）：二份碳酸钠与一份硼砂混合。

⑻硝酸（ρ1.42 g/mL）优级纯。

⑼硝酸（1+7）：不含氯离子。

⑽硝酸（1+2）：不含氯离子。

⑾面粉。

⑿ 铅箔（Pb的质量分数≥99.99%）：厚度约0.1 mm，不含金银。

⒀ 冰乙酸（ρ1.05 g/mL）。

⒁冰乙酸（1+3）。

2 仪器和设备

⑴镁砂灰皿：顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高30 mm，深约17 mm。

⑵试金坩埚：材质为耐火黏土。高130 mm，顶部外径90mm，底部外径50 mm，容积约300 mL。

⑶天平：感量0.1 g和0.01 g。

⑷试金天平：感量0.01 mg。

⑸分金试管：25 mL比色管。

⑹融合炉：澳大利亚Furnace Industries公司生产，使用温度在1 200±5℃。

⑺灰吹炉：澳大利亚Furnace Industries公司生产，使用温度在950±5℃。

3 试样的制备

⑴按照地质样品的分析要求，试样的粒度不大于0.07 mm。

⑵试样于105℃烘干2 h后，放置于干燥器中冷却至室温待用。

4 分析过程

根据各种类型金精矿的组成和还原力，计算试料称取量和试剂的加入量。控制硝酸钾的加入量小于30 g。称取试样10 g，精确至0.01 g。独立进行两次测定，取其平均值。

4.1 试料空白的测定

称取200 g氧化铅、40 g碳酸钠、10 g玻璃粉、3 g面粉，按照4.3要求进行操作，测定试料中金银的空白值。

4.2 试料还原力的测定

称取5 g试料，10 g碳酸钠、60 g氧化铅、10 g玻璃粉，按照4.3要求进行操作，按照式⑴计算试料的还原力。

式中：F为试样的还原力；m1为铅扣量（g）;m2为试料量（g）。

4.3 试金过程

根据试料的化学组成、还原力及称取试料质量，按表1算列配比加入试剂。

将试料及上述配料置于试金坩埚中，搅拌均匀覆盖约10 mm厚的覆盖剂。

将坩埚置于800℃的融合炉中，升温至900℃并保温20 min，取出放入已升温至1 200℃的融合炉中，恒温熔融10 min后出炉。平稳旋转试金坩埚数次并用铁钎轻敲试金坩埚3～5下，使附着于坩埚壁的铅珠下沉，然后将熔融物倒入预热好的铸铁模中。待冷却后，将铅扣与熔渣分离，捶打铅扣至立方体并称重（25～40 g）。收集熔渣保留铅扣。

表1

4.4 二次试金

将熔渣、20 g碳酸钠、10 g玻璃粉、30 g氧化铅、5 g硼砂、3 g面粉置于原试金坩埚中，搅拌均匀后，覆盖10 mm厚的覆盖剂，按4.3进行后，弃去熔渣，保留铅扣。

4.5 灰吹

将二次试金的铅扣放入已在950℃的灰吹炉中预热20 min的镁砂坩埚中，关闭炉门1～2 min，待熔铅脱模后，半开炉门，并控制炉温在850℃灰吹1.5 h至铅扣剩余2 g左右，取出灰皿冷却后，将剩余的铅扣与一次试金的铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述步骤操作，至灰吹终点时，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1 min后取出冷却。

4.6 分金及称金

用小镊子将金银合粒从灰皿中取出，刷去表面粘附的杂质，置于30 mL瓷坩埚中，加入20 mL乙酸，置于低温电热板上，保持近沸蒸至近干，倾出液体并用热水洗涤后，放置电炉烤干，冷却称重合粒质量。在砧板上捶打合粒至0.2～0.3 mm薄片，分金。（注：合粒中金银比小于等于五分之一可直接分金，大于五分之一需先补银，后分金。）

4.7 补银

把需补的银与合粒用3～5 g的铅箔包好，后按4.5及4.6进行。

4.8 分金

将捶打后的薄片放入分金试管中，加入硝酸（1+7）10 mL，待反应停止后，取出分金试管倾出上层酸液，加入硝酸（1+2）10 mL，水浴加热30 min，取出分金试管倾出上层酸液，洗净合粒，移入坩埚中，600℃高温炉中灼烧5 min后冷却称重。

4.9 计算

按式⑵、式⑶计算金、银的质量分数：

式中：为金的质量分数（g/t）；为银的质量分数（g/t）；m0为试料质量（g）；m7为金银合粒的质量（mg）；m6为金粒质量（mg）；m8为分析时所用氧化铅总量中含金的质量（mg）；m9为分析时所用氧化铅总量中含银的质量（mg）；1.01为银灰吹损失补正系数。

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