50%矮壮素水剂在pH值测定中遇到的问题与探究

2019-05-08 12:09季小英季国尧钟美柳
农家科技 2019年2期
关键词:水剂试样溶液

季小英 季国尧 钟美柳

摘要:通过对50%矮壮素水剂的长期常温存贮实验,建立了在不同时间段内存贮的水剂的pH值,矮壮素含量,氯化胆碱含量之间的关系,分别采用HG 3283-2002, GB/T1601-1993,和FAO specification 143.302/SL(August 2005)对50%矮壮素水剂进行了的不同时间段的pH值的测定,结合50%矮壮素水剂需要稀释才能对植株进行使用的现实情况,确定了行业标准HG 3283-2002存在的不合理性,采用稀释法对50%矮壮素水剂pH值的测定是更为科学与合理。

关键词:50%矮壮素水剂;pH值;稀释法

矮壮素是一种优良的植物生长调节剂,可用于小麦;水稻;棉花;烟草;玉米及西红柿等作物,能够抑制作物细胞伸长,能使植株变矮,杆茎变粗,叶色变绿,提高产量等作用,市售的矮壮素主要为50%的矮壮素水剂,由于农作物品种的不同,往往被稀释成相应的浓度对农作物进行喷撒,如对棉花往往被稀释8000-10000倍,如对玉米使用往往稀释250-500倍液。

近年来,因50%矮壮素水剂的pH值问题,用户与生产厂商之间的摩擦不断,其主要原因是双方选用的标准不同,用户选用HG 3283-2002来测定,而生产厂商选用GB/T1601-1993和FAOspecification 143.302/SL(August 2005)来测定,造成了对50%矮壮素水剂质量是否合格的分歧,本文对矮壮素水剂贮存稳定性和pH值(不加水直接测定)进行了多年的跟踪试验。

一、实验部分

矮壮素水剂若干批;98%矮壮素原药一批;99%矮壮素标样(西格玛);98%氯化胆碱标样;

ICS900戴安离子色谱仪和阳离子色谱柱;METTLER TOLEDODELTA320pH计。

1.矮壮素含量的测定

(1)试样溶液制备。称取试样4.0g(称准至0.0002g),置于250mL容量瓶中,加蒸馏水,稀释至刻度,摇匀备用。

(2)游离氯的测定。准确吸取25.OmL试样溶液于250mL三角瓶中,加入15mL蒸馏水,加3滴二氯荧光黄(素)指示剂和10mL淀粉溶液,立即用硝酸银标准溶液滴定至溶液粉红色刚出现为终点,硝酸银标准溶液的用量为V1

(3)总氯的测定。准确吸取25.0mL试样溶液于250mL磨口三角瓶中,加入15mL(2mol/L)氫氧化钠溶液,装上回流冷凝管加热回流15min(从沸腾开始计时)后,用水冲洗冷凝管及三角瓶内壁,冷却至室温,加1滴酚酞指示剂,用1+3硝酸溶液和0.1mol几氢氧化钠溶液调节至中性或稍偏酸性,加3滴二氯荧光黄(素)指示剂和10mL淀粉指示剂,立即用硝酸银标准滴定溶液滴定溶液呈粉红色即为终点,硝酸银标准滴定溶液的用量为V2

(4)结果计算。样品中矮壮素的质量百分含量X1按下式计算:

本方法的平行测定结果之差应不大于0.3%

式中:

C—硝酸银标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;

V1—滴定游离氯时所消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;

V2—滴定总氯时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mL;

0.1581—硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相当于以克表示的矮壮素质量,g。

2.氯化胆碱质量分数测定

(1)测试条件

试剂:甲烷磺酸:优级纯;乙腈:优级纯;纯水:18.2兆欧纯水;氯化胆碱标样:已知质量分数≥98%;

仪器:离子色谱仪:具有阳离子抑制器;色谱数据处理机或色谱工作站;色谱柱:CS12A-P/N04673φ4 mm×250mm;抑制器:CSRS300。

离子色谱条件:

流动相:在1升的容量瓶中先加入500mL Milli Q水,然后加入1.1mL的甲烷磺酸和35mL乙腈,再用Mini Q水稀释至刻度,置于超声波水浴脱气30min;柱温:室温;流速:0.9ml/min;电流:50mA;进样量:10μL;保留时间(min):氯化胆碱6.8,

(2)测试过程:

标液配制:分别称取氯化胆碱标样0.058(精确至0.0002g)用纯水稀释定容至100mL,摇匀,为溶液A.分别移取溶液A0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL等定容于100mL。氯化胆碱浓度分别为不同浓度的氯化胆碱由低到高浓度进行分析,制校正曲线。

样品溶液配制:称取0.1g(精确至0.0002g)试样,用水稀释定容至50mL,摇匀。

操作过程:在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,待相邻的峰面积比的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液浓度由低到高进样分析,然后进行空白溶液、试样溶液的分析。

计算:通过标样溶液校正得到线性回归方程y=ax+b,来计算被测化合物质量分数。式中:x:被测化合物的浓度,y:被测化合物的峰面积。相关系数必须大于0.99;计算以面积表示的响应因子,相对标准偏差一般要小于10%。氯化胆碱质量分数X2(%)按式(2)计算:

两次平行测定结果之相对偏差应不大于20%,取其算术平均值作为测定结果。

式中:Aera——试样溶液氯化胆碱的峰面积;

m——试样溶液中样品的称样量,g;

a和b——每种杂质线性方程上的系数。

二、结果与讨论

1.矮壮素原药的稳定性试验

在对已知浓度的矮壮素原药样品进行了热贮和常温存贮实验,实验后对其配制的50%矮壮素水剂采用HG 3283-2002进行了pH值测定(表1),发现矮壮素原药不会因热贮和长时间常温存贮发生变质,测定的pH值也符合质量要求(两年内pH值范围3.5~7.5)。

2.50%矮壮素水剂常温存贮pH值和矮壮素、氯化胆碱含量关系

选用不同生产批次50%矮壮素水剂进行了为期3年的常温存贮实验(表2)由矮壮素原药配制成50%矮壮素水剂其pH值在7左右,3年内其pH值逐渐降低到1.5左右,水剂中矮壮素含量下降0.5% 左右,杂质氯化胆碱含量上升0.15%左右。可见矮壮素会与水发生了反应,有一部分矮壮素水解转化成氯化胆碱,产生了酸,且存死则间越长越趋向于水解平衡。

3.不同的标准对矮壮素水剂pH值测定结果

现阶段存在3种标推可以对矮壮素水剂pH值测定,分别是GB/T 1601-1993,HG 3283-2002,FAO specification 143.302/SL(August 2005),选取了不向贮存月份的50%6的矮壮素水翘(。月,6月,12月,24月)对三种标准进行比较(表3),GB/T1601-1993和FAO specification 143.302JSL(August 21105)在数据上趋于一致而与HG 3283-2002与存在着巨大的差距,并且从数据上看12月的50%矮壮素水剂在HG 3283-3002标准下已经不合格了而FAO specification 143.302/SL(August 2005)标准下仍旧是合格的,造成差距的原因是HG 3283-2002未经水稀释,使经过长久存贮的50%矮壮素水剂中因水解积累的酸无法被稀释,从而造成pH偏低2左右。

4.50%矮壮素水剂对不同植株的施药浓度

在对500矮壮素水剂使用说明研究发现,50%矮壮素水剂无法直接对作物使用,需要进行稀释,并且不同的作物对矮壮素的需求量不同(表4),从表4的数据可以发现5001a矮壮素水剂需稀释100倍以上才能对植株便用,显然HG 3283-2002直接对未稀释的50%矮壮素水剂进行pH测定是不合理的,应当以稀释后矮壮素水剂进行pH测定,这样更能与实际接轨,更能反映50架矮壮素水剂的质量情况。

三、结语

通过对50%矮壮素水剂的长期常温存贮实验,建立了在不同时间段内存贮水剂的pH值,矮壮素含量,氯化胆碱含量之间的关系,分别采用HG 3283-2002:GB/T 1601-1993,和FAOspecification 143.302/SL(August 2005)对50%矮壮素水剂进行了的不同时间段的pH值的侧定,结合50%矮壮素水剂在使用过程中需要被稀释的情况,认为行业标准RG 3283-2002存在的不合理性,采用稀释法对50%矮壮素水剂pH值的测定是更为科学与合理。

参考文献:

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[4]李洪艳、文仁德,林玲,等.矮壮素调控巨峰葡萄新梢生长研究初报[J].南方农业学报,2013,44(8):1324-1327.

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