采用邻-联甲苯胺分光光度法对工业氢氧化钠中氯酸钠含量的测定

安红霞，汤荣竹，张丽萍

（中盐吉兰泰盐化集团有限公司，内蒙古乌海016000）

1 实验部分

1.1 方法提要

在强酸介质中氯酸钠分解为氯气和二氧化氯，在pH 值＜1.3 条件下氯气和二氧化氯与邻-联甲苯胺反应生成稳定的黄色络合物，用分光光度计测定吸光度。

1.2 试剂

（1）盐酸：优级纯；

（2）氢氧化钠溶液：400 g/L；

（3）氯酸钠标准溶液：1 g/L，称取1.000 g 氯酸钠，移入1 000 mL 容量瓶中，稀释至刻度；

（4）氯酸钠标准溶液：10 mg/L，量取5.00 mL 氯酸钠标准溶液，置于500 mL 的容量瓶中，稀释至刻度，该溶液使用前配制；

（5）邻-联甲苯胺指示液：1 g/L，称取0.5 g 邻-联甲苯胺，置于研钵中，加少量的50 mL 盐酸与200 mL水的混合溶液进行研磨，然后连同剩余的混合溶液一起移人500 mL 烧杯中，加150 mL 水，一边搅拌一边加热。溶解后，将溶液全部移人500 mL 棕色容量瓶中，用水稀释至刻度。

此溶液保存在棕色瓶中，置于暗处，有效期为3个月。

1.3 仪器

（1）一般的实验室仪器。

（2）VIS-723N 分光光度计。

（3）分液漏斗。

（4）双口烧瓶：500 mL。

（5）水浴：可控在（50±2）℃。

1.4 分析步骤

1.4.1 标准曲线绘制

（1）依次加人0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL 氯酸钠标准溶液于双口烧瓶中， 分别加入3.0 mL、2.5 mL、2.0 mL、1.5 mL、1.0 mL、0.5 mL 水，再加人3.0 mL 氢氧化钠溶液。

（2）将双口烧瓶浸人约50 ℃的水浴中约0.5 min，取出，迅速将装有8.0 mL 盐酸和1.0 mL 邻-联甲苯胺指示液的分液漏斗连接双口烧瓶，旋紧不漏气。双口烧瓶置于自来水中快速玲却，取出，先将盐酸加人双口烧瓶中，混匀，后将邻-联甲苯胺指示液加人双口烧瓶中，摇动1 min，从分液漏斗加人35 mL水。将溶液全部移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

（3）用水调节分光光度计零点，选用5 cm 适宜的比色皿，在波长442 nm 处，测定吸光度。

（4）按（2）和（3）分别测定其他曲线点。

（5）从比色溶液吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以100 mL 比色溶液所含的氯酸钠质量（ug）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4.2 试样溶液

称取15 g 试验样品（精确到0.01 g）至50 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。

1.4.3 空白试验

不加试料， 加3.0 mL 氢氧化钠溶液和3.0 mL水，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。

1.4.4 测定

量取3.0 mL 试料置于双口烧瓶中，再加人3.0 mL水，以下按（2）和（3）规定进行。

1.5 操作注意事项

（1）在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。

（2）用于氯酸钠分析的容器应避免与橡胶或其他有机物接触。

（3）通过反应原理知道，为保证此反应的发生并且得到准确的实验数据， 必须营造一个密闭的空间，保证不漏气。

（4）水浴加热双口烧瓶后快速冷却应用了热胀冷缩的原理，使双口烧瓶内形成了一个密闭的负压环境，在压强差的作用下，盐酸和邻-联甲苯胺进入烧瓶内发生反应。

（5）使用同一厂家同一批次的盐酸。

（6）反应温度、反应时间、显色时间及操作速度要严格控制。

（7）比色皿的配套选用。

（8）郎伯定律和比耳定律的使用都具有一定的条件。在应用时应注意其适用范围。但对于比耳定律只在一定浓度范围内适用，吸光度A 和浓度才成线性关系。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制及线性考查

以空白溶液为参比溶液，在442 nm 波长下，以氯酸钠质量（μg）标准溶液浓为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，分别测定吸光度，绘制工作曲线。得出相关线性系数，见表1。

表1 氯酸钠标准曲线及线性

相关系数r 越接近1 线性关系越好，上述曲线线性系数适合试验要求。

2.2 样品分析

取30%、50%氢氧化钠样品各4 份，分别平行测定4 次，按标准曲线同样方法制备待测样品溶液，测定其吸光度（样品浓度吸光度控制在在工作曲线范围内），在工作曲线上查出样品的浓度，见表2 和表3。

表2 30%氢氧化钠中氯酸钠测定结果 %

表3 50%氢氧化钠中氯酸钠测定结果 %

2.3 加标回收率的测定

为了检验分析方法的准确度和可靠性，采用标准物质进行了回收实验。将准确含有氯酸钠（10 mg/L）的标准物质，在与测定样品完全相同的实验条件进行测定，测定结果见表4 和表5。

表4 30%氢氧化钠中氯酸钠加标回收率实验结果

表5 50%氢氧化钠中氯酸钠加标回收率实验结果

当回收率的测定值接近100%时，表明所用的测定方法准确、可靠。从表4 和表5 回收率的测定结果得出此方法是准确、可靠的。

3 结论

综上所述，工业氢氧化钠氯酸钠含量的的测定，实验原理的明确，反应温度、反应时间、显色时间、盐酸及操作实验时需要注意的事项均对试验有影响。分析人员必须严格操作，才能使实验数据更准确，使测量值尽可能接近于真实值，从而更好地指导生产。