化验分析气相色谱常见故障及处理

毛伟仙

摘要：近年来，由于气相色谱具有分离效率高、分离速度快、样品用量少等特点，被广泛应用于环境保护、食品、工业生产等化工领域，成为指导生产必不可少的分析仪器，本文对色谱的使用及常见故障进行了阐述。

关键词：化验分析;色谱仪;常见故障

Abstract： In recent years， gas chromatography has been widely used in environmental protection， food， industrial production and other chemical fields due to its high separation efficiency， fast separation speed， and low sample consumption. It has become an indispensable analytical instrument for guiding production. The use of chromatogram and common faults are described.

Keywords： laboratory analysis; chromatograph; common failure

1 概述

隨着科学技术的日新月异，化工生产规模逐步走向大型化、标准化、节能化、精细化，同时自动化、现代化程度日益提高，过程和最终产物的化验检测承担着非常重要的角色，相当于安全生产的眼睛。

通常化工生产常用的化验仪器水分测定仪、闪点测定仪、分光光度计、沸程测定仪、微量氧分析仪、光谱仪、气相色谱仪、高效液相色谱等。而气相色谱分析法是利用不同物质的沸点和吸附性质的差异来实现混合物的分离。样品在气化室汽化后被载气（流动相）带入色谱柱，柱内有固体（固定相），由于样品在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，在外力作用下，当两相做相对运动时，这些物质在两相中反复多次的吸附、脱附实现各物质的完全分离，当组分流出色谱柱后进入检测器，转变为电信号（电压或电流），电信号的大小与被测组分的浓度成正比，将这些信号记录下来通过谱图显示。

2 传统奥氏仪和气相色谱的优劣对比

以前分析焦炉煤气成分主要用到的仪器是奥氏仪，它是利用吸收法，不同的吸收液和气体反应，通过体积的减少量进行计算得出相应组分的含量。随着科学技术和化验分析手段的改进，经过实验对比，同样使用奥氏仪和气相色谱，气相色谱分析时间缩短，影响因素减少，准确度提高，操作步骤简化，大大提升了工作效率。但是色谱的使用也有一定的弊端，为保障色谱的平稳运行和化验结果的准确性，要定期对色谱进行积灰吹扫、过滤器干燥、加油润滑等维护保养工作，但是仍不免有些零部件损耗，出现基线不稳定，检测器调零超出范围等故障现象，导致正常分析无法进行，这时候就要根据不同的现象找出问题所在。

3 气相色谱常见故障

气相色谱在分析条件、操作技术、样品性质等因素的影响，会出现一些故障，故障可能来自某一个因素，也可能有好几总因素，要找到出现故障的原因，首先要知道在仪器出现故障前都有哪些操作，是否是操作不当引起的，还是元器件损耗引起的。首先要清楚色谱的结构原理，气相色谱由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据采集处理系统，了解每个部分组成，各部分发挥的什么作用，各部分的工作原理是怎样的，如何准确、有效判别故障点？再根据结构、工作原理顺序推理，逐个排除，缩小范围，检查、寻找故障原因，控制分析条件、精心操作，减少故障发生，以下图SP3420A型气相色谱以为例说明。

3.1进样后气体不出峰

3.1.1没有载气：检查载气气路，有无堵塞。

3.1.2检测器线路：检查是否接通电源，线路是否松动。

3.1.3色谱柱连接：柱口是否松动。

3.1.4氢火焰检测器是否灭火。

3.2基线不稳定造成峰型异常

3.2.1检测器部分：

①检测器和色谱柱部分没有安装好，色谱柱插入进样口后，先用手把螺母拧上，手拧不动后再用扳手再拧半圈左右，保证安装的密封性。

②检查检测器是否被污染，如果污染可以用丙酮进行清洗，也可以升温老化。

3.2.2进样器部分：

①进样器和色谱柱部分没有安装好，连接方法和检测器连接大致相同。

②进样器被污染，要进行清洗。

③进样隔垫处松动漏气，可以更换新的进样垫，保证密封性。

3.2.3色谱线路松动或接触不良。电路板输出信号线、信号采集器及工作站处接线是否接触不良等，逐个进行检查，直至排除故障。

3.2.4色谱柱中残留有样品带入的水分等杂质，可以对色谱柱进行升温老化，以除去固定相中吸附的水分。

3.2.5载气纯度不够引起的基线漂移：

①将气体过滤器进行老化。

②在色谱上安装气体净化装置，根据色谱柱的填料选择合适的气体捕集阱净化载气。

3.3温控系统异常

温控系统包括气化室、柱箱和检测器，显示屏上的辅助箱温度随之跳动，状态灯闪烁，仪器处于未就绪状态，无法进行正常分析。在对色谱进行排查时，显示屏上出现温度异常，那就从温控板、连接测温元件的信号线、电路板上铂电阻等部位进行逐个排查，可以用万用表测定电路板上的电阻值，根据阻值确定是否是检测器铂电阻故障导致的测温元件故障，更换铂电阻时要先将检测器拆卸下来，将故障的铂电阻从中抽出，将新的轻轻放入，另一端接在电路板上，处理完毕后可以对色谱进行吹扫，防止部分电子元件接触不良，最后进标准气体，模板标定等调试工作后，色谱即可恢复正常使用。

4 结束语

虽然每台色谱都有定期的检查维护保养，但是由于生产运行的需要，设备要24小时不停运转，所以在使用过程中还是免不了会出现各种各样的小状况。一个是有预防的常检查，将隐患故障消除在萌芽状态，二是在发生异常现象时，将处理过程中的故障现象及状态记录下来，把每次的处理方法整理出来，通过日积月累，在了解的基础上熟悉、掌握了它的结构原理，在出现状况时可以做出简单的处理，既能防止状态恶化，又能确保设备的正常稳定运行，为生产保驾护航。

（作者单位：陕西黄陵煤化工有限责任公司）