偏光显微镜在纤维定性中的应用

顾俊捷

（上海纺织集团检测标准有限公司，上海200082）

0 引言

纺织品检测是依据相关标准方法，通过物理或化学的方法对纺织品的质量及性能进行定性或定量的测试，并将检测结果以报告的形式表现出来，而涉及的纤维含量检测项目更是所有纺织品检测的基础及必选项。因此，能够快速并准确地报告出纺织样品的纤维定性结论显得尤为重要。

偏光显微镜作为一种可以辅助用于纺织材料成分快速、准确的检测设备，一旦人们想要快速获取纺织品中纤维成分，利用偏光显微镜对纺织纤维含量进行检测将作为第一选择。本文主要对偏光显微镜在纤维含量检测中的作用进行简要介绍。

1 偏光显微镜在纤维定性中的应用

1.1 偏光显微镜的偏光构造

一般偏光显微镜有起偏镜和检偏镜两个偏振镜，其中一个偏振镜被装在光源和被检物体之间（称为“起偏镜”），能够使进入显微镜的光线转变为偏振光；另一个偏振镜被装在物镜与目镜之间（称为“检偏镜”），用来分析偏振光。检偏镜的偏振方向和起偏镜垂直，且其上面有旋转角的刻度，可以测量折射率。此外，偏光显微镜的载物台是可以旋转的。当在载物台上放置单折射的物质时，由于起偏镜所形成的直线偏振光的振动方向不会发生任何变化，始终保持与检偏镜的振动方向互相垂直，所以无论怎么旋转载物台，显微镜里都看不到光线，视场是黑暗的；当放上双折射性的物质时，从起偏镜射出的直线偏振光进入双折射体后会产生振动方向互相垂直的两种直线偏振光，且当这两种互相垂直的光通过检偏镜时会有一部分光透过检偏镜，因这部分光线可以发光，所以旋转载物台时就能检测到这种物体。当旋转载物台时，双折射体的像在360°的旋转中会有4 次明暗的变化，且每隔90°变暗一次。

1.2 纤维的双折射特性

一般而言，构成纤维的大分子通常都非常长。若不能形成取向排列，就只会有折射，但大多数纺织纤维都是有取向的。当光线投射到纺织纤维上时，除了一部分在界面上会形成反射光产生反射外，其余进入纤维的光线会被分解成两束折射光。人们常将纺织纤维的这种光学性质称做双折射。其中，一条是平行于纤维轴向的偏振光的折射率，另一条是垂直纤维方向的偏振光的折射率，两者之差被称作为双折射率。常见纺织纤维的折射率、双折射率和纤维密度见表1［温度（20±2）℃，相对湿度（65±2）%］。

表1 常见纤维的性能指标

由于纺织制品所用大多数纤维均具有各向异性的特性，使其在偏振光下会产生双折射的现象，因此，在旋转载物台时视场中不仅会出现最亮的对角位置，还会看到因干涉色而产生的各种颜色，而这些颜色的分布特点取决于双折射体的种类和厚度。

由表1 可知常见用于纺织品的化学纤维的双折射率不同，由大到小依次为：涤纶（聚酯纤维）、锦纶、乙纶、丙纶、维纶、腈纶，因而使得每种纤维都有其独有的干涉条纹。基于上述相关理论，可以利用偏振光显微镜对纤维结构特征进行观察，对纤维进行定性检测。

2 与常规纤维检测方法的比较

2.1 偏光显微镜下纤维的形态特征

偏光显微镜，除了可像普通光学显微镜一样观察待测纤维的细度、表面形态等信息之外，还可借助于不同类型纤维在偏光显微镜下的特征干涉色差异显著的特征，通过观察颜色来实现纤维成分的鉴别。

2.1.1 天然纤维

天然纤维因其纵向截面和横向截面的形态各有特征，但利用偏光显微镜或普通光学显微镜主要通过观察纵向截面纤维的特征形态来判别，必要时也可以结合纤维的横向截面形态来判断。在天然纤维中，棉纤维的纵向截面形态为扁平带状，稍有天然转曲；各类麻纤维的纵向截面形态为有长形条纹以及不同形态的横节；桑蚕丝的纵向截面形态有光泽，纤维直径及形态有差异，横截面是三角形或多边形，边角较为圆润；羊毛的纵向截面形态是表面粗糙，有鳞片。

通过上述信息可知：天然纤维在形态上的各项差异比较明显，基本可通过各自的形态特征鉴别就能区分或完成定性分析。

2.1.2 再生纤维素纤维

常见的再生纤维素纤维有黏胶纤维、莫代尔纤维、莱赛尔纤维和铜氨纤维。黏胶纤维的纵向截面形态是表面平滑且有清晰条纹，横向截面形态是锯齿型；莫代尔纤维的纵向截面形态是表面平滑有沟槽，横向截面形态是哑铃形；而莱赛尔纤维和铜氨纤维的纵向截面形态均为表面平滑有光泽，横向截面形态是圆形或近似圆形。可见，黏胶纤维和莫代尔纤维均有比较典型的形态特征，可通过显微镜法直接分辨出来，而莱赛尔纤维和铜氨纤维的横向截面形态和纵向截面形态基本一致，难以通过普通显微镜法直接将他们区分开来。

目前，区分莱赛尔纤维和铜氨纤维主要通过以下3种方法进行：化学试剂法（36%盐酸法、59.5%硫酸法、铜氨溶液法、锌酸钠法）、直接测定铜离子浓度来鉴别、硝酸法（用硝酸将纤维溶胀后根据纤维纵向截面特征和横向截面出现的明显特征来区分）。其中，莱赛尔纤维经硝酸溶胀后会有间断的刻痕，其横向截面呈圆形皮芯结构，有些皮层特别薄的看不出皮层，只能看到芯层；而铜氨纤维经硝酸溶胀后无刻痕，且横向截面呈现完全芯层结构。化学试剂法和测定铜离子法均需用到化学试剂，且检测样品自身所含的染料及后整理剂对检测结果影响较大（存在误判的可能）。硝酸法利用硝酸溶胀纤维后，借助普通光学显微镜观察纤维纵向截面有无刻痕就可直接区分。而根据实验室测试纤维的经验，常使用偏光显微镜直接观察莱赛尔纤维和铜氨纤维的纵向截面形态来区分，一般会发现莱赛尔纤维和铜氨纤维都比较圆、直，且铜氨纤维更光滑一些，莱赛尔纤维会有点刻痕，如图1。

图1 偏光显微镜下莱赛尔纤维和铜氨纤维的差异

2.1.3 化学纤维

众所周知，化学纤维都有自己的双折射率，所以每种化学纤维在偏光显微镜里，通过旋转载物台所表现出来的不同变化可以直接鉴别纤维种类。常见的化学纤维在偏光显微镜里的形态详见图2，同种纤维不同的图片均为载物台旋转90°后的视野显示变化，括号里为其双折射率。

图2 在偏光显微镜下5种化学纤维的截面图

由图2 可以看出：聚酯纤维在偏光显微镜下，无论如何旋转载物台，其形态颜色均不会发生变化；锦纶在旋转90°后，可以看到其纤维的两侧有明显发亮、中间部分有变暗的现象；腈纶更是非常明显的在旋转过程中有红、蓝色互相转换的变化；丙纶、维纶等其他化学纤维也都各自在偏光显微镜下有干涉条纹。

2.2 偏光显微镜与常规纤维定性方法的比较

目前，常规纤维含量定性试验的方法主要有燃烧法、显微镜法、溶解法、熔点法和红外光谱法，其中：燃烧法参照FZ/T 01057.2—2007《纺织纤维鉴别试验方法第2部分：燃烧法》进行试验，并根据纤维燃烧时的气味和残留物的状态来鉴别，但这种方法只适用于区分纤维大类（如纤维素类纤维、蛋白质类纤维等），并不适用于混纺面料；显微镜法是参照FZ/T 01057.3—2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分：显微镜法》进行试验，并根据纤维在显微镜下的外观形态（包括纵向截面和横向截面的不同形态）来鉴别，能够快速分辨出天然纤维，但需要结合其他方法综合判断才能鉴别化学纤维；溶解法参照FZ/T 01057.4—2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》进行试验，并根据纤维在不同溶液中的溶解性能来鉴别（需要控制溶剂的浓度和加热温度），对于混纺面料纤维定性需分步进行；熔点法参照FZ/T 01057.6—2007《纺织纤维鉴别试验方法第6 部分：熔点法》进行试验，并根据不同纤维的熔点不同来鉴别，由于某些化学纤维的熔点比较接近，且还有部分纤维熔点不明显，所以熔点法一般不推荐单独使用，而仅作为辅助方法；红外光谱法参照FZ/T 01057.8—2012《纺织纤维鉴别试验方法第8部分：红外光谱法》进行试验，并根据每种纤维的化学基团在红外光谱中呈现的特征吸收谱带来鉴别，但这一方法需要试验人员对红外图谱较为熟悉，且对混纺面料纤维的鉴别存在一定的局限性。

偏光显微镜法（理论支持来源于FZ/T 01057.9─2012《纺织纤维鉴别试验方法 第9 部分：双折射法》）的测试原理是给单根纤维加上浸油（液体石蜡油），由浸油的折射率得出纤维的双折射率，再对照双折射率表格去查询相应的纤维成分，而且由于偏光显微镜有两个偏振镜，可以直接观察到纤维双折射率产生的干涉条纹，可快速、简单、准确地鉴别纤维成分。

由于纺织纤维具有双折射特性，所以当全色偏振光通过纤维后可产生干涉色，且不同纤维的分子取向程度、分子主链及侧基的组成和结构均存在差异，使得他们的双折射率不同，导致他们在偏光显微镜中呈现的干涉色也不相同，因此可以利用他们存在的特征干涉色现象来分析纤维的成分及其内部结构。此外，还需要注意的是，即使对同一根纤维，由于纤维内部不同部位的化学成分或结构不同，譬如皮芯结构的纤维或复合纤维等，在纤维不同部位所呈现的干涉色也会有相应差异。因此，利用偏光显微镜法还可用于同一纤维内部不同成分或结构的检测和分析。

3 结论

（1）基于偏光显微镜分析方法，不仅可用于鉴别常规的纤维类别（如棉、羊毛、兔毛、丝、麻类纤维、黏胶、醋酯、涤纶、尼龙、聚乙烯、聚丙烯、维纶等），还能用于检测内部结构不同的纤维类别（如黏胶纤维、莱赛尔、铜氨纤维和莫代尔纤维等），以及分析复合纤维的内部成分及各成分的相对结构（包括皮芯结构、并列结构、海岛结构、桔瓣结构等）。

（2）利用偏光显微镜，能够完全以物理过程实现纤维快速定性。若再借助于计算机图像处理技术的辅助应用，还可实现高精度、高效率纤维含量定性及部分定量的检测。