烷基低温费托蜡脱色技术研究与应用

薛 蓉,潘家斌,王鹏飞,李宝成

(陕西未来能源化工有限公司煤制油分公司，陕西 榆林 719000)

石蜡作为煤制油过程中的主要产品，在生产和生活中有着广泛的应用。石蜡的色度是衡量石蜡性能的重要指标，其影响石蜡的使用性能。目前脱色技术主要包括化学精制脱色、加氢精制脱色和吸附脱色[1-3]，根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡3种。化学精制工艺十分复杂，而加氢精制设备投资大，成本较高[4]。从经济可行性的角度考虑不适合石蜡脱色，相比较而言，吸附脱色虽然精制损失略高，但设备投资小，操作费用低。因此，吸附脱色是目前中小型企业广泛采用的工艺技术。

为探索煤制油费托合成石蜡脱色精制方法，本试验主要是根据硅藻土、活性白土和活性炭的吸附能力的不同，将反应器浆液溶解后与各吸附剂通过不同配比进行吸附脱色，对比其脱色效果，确定吸附剂对浆液的吸附效果，降低浆液固含量从而降低过滤装置的运行负荷，得到合格的石蜡产品，解决费托合成装置反应器内部浆液在运行一定周期后，催化剂颗粒发生不同程度的破碎粉化，过滤系统不能有效拦截细颗粒导致石蜡产品固含量较高、滤液发黑等生产中存在的实际问题，进而降低生产运行成本，提高企业经济效益。

1 试验主要步骤

低温费托蜡脱色试验主要步骤有：

(1)首先用电子天平称取一定量的反应器浆液放入1000mL的烧杯中，然后放置在加热套中加热至溶解；

(2)称取一定比例的活性炭、硅藻土或活性白土等吸附剂缓慢加入溶解好的烧杯中，在一定温度下用电磁搅拌器均匀搅拌；

(3)搅拌均匀后，取出烧杯放置于恒温烘箱内静置沉降；

(4)定时观察恒温烘箱内浆液颜色的变化，用光照进行观察并记录试验现象；

(5)在恒温箱内静置沉降一定时间后取出冷却降温。

2 性能测试

2.1 吸附剂的粒度分析测试

采用粒度分析仪对脱色后的费托蜡进行粒度分析测试。

2.2 固含量测试

经过不同吸附剂吸附脱色后的费托蜡，待冷却凝固后，采用残烧法对其固含量进行计算测试。

2.3 透光性

将经过吸附脱色后的试验样品，用手电筒从背面打光，观察样品颜色变化及光线穿透程度，即费托蜡的透光性。

3 结果与讨论

3.1 不同吸附剂对费托蜡吸附脱色效果的影响

将相同批次的费托蜡取样四份，在相同环境下分别加入等量的活性白土、硅藻土、活性炭和一组空白对照样(按照吸附剂∶费托蜡=1∶10的比例)，不同吸附剂对费托蜡吸附脱色后的固含量及透光性影响如表1 所示。

表1 不同吸附剂对费托蜡吸附脱色后固含量及透光率影响

从表中粒度及透光性可以看出，反应器浆液在不添加任何吸附剂时脱色效果不佳，在配比相同的情况下，通过活性白土、硅藻土、活性炭对费托蜡脱色效果对比，初步得出活性白土的脱色效果较活性炭和硅藻土的脱色效果好。

3.2 复配吸附剂对费托蜡的吸附脱色影响

采用单个吸附剂对浆液进行脱色吸附效果白土与硅藻土的吸附效果比活性炭吸附效果好些，但配比较大，消耗较高，不利于低成本经济运行，所以尝试将三种吸附剂按不同比例进行复配，复合吸附剂如表2所示，在复合吸附剂与费托蜡配比均为1∶50的前提下，对比不同复合吸附剂对费托蜡的吸附脱色效果如图1 所示。

图1 复合吸附剂对费托蜡吸附效果图

表2 复合吸附剂复配类型及复配比

从透光性可以明显看出，复合吸附剂吸附效果比单个吸附效果要好，复合吸附剂1效果最好，复合吸附剂2效果仅次于复合吸附剂1，复合吸附剂3效果次于复合吸附剂2。

通过对比复合吸附剂1与复合吸附剂3试验，可以得出，在复合吸附剂配比相同的情况下(配比均为1∶1)，硅藻土与白土的复合效果比硅藻土与活性炭的复合效果好，验证了白土的脱色效果好于活性炭的效果。

通过对比复合吸附剂2与复合吸附剂3试验，可以得出，硅藻土与活性炭的复合比为5∶1的吸附效果比硅藻土与活性炭的复合比为1∶1的吸附效果要好，说明硅藻土的吸附效果优于活性炭的吸附效果。

4 结论与建议

(1)在不添加任何吸附剂的情况下，静置反应器浆液对浆液的颜色基本无影响，整体呈现黑色。

(2)硅藻土、白土、活性炭与费托蜡液均按1∶10配比，静置8h后费托蜡液均能透光，效果较为明显，固含量由17331ppm降低至181.79ppm，活性白土和活性炭吸附脱色后费托蜡呈现白色，而硅藻土为黄白色，三者吸附脱色效果中活性白土最佳。

(3)复合后的吸附剂吸附效果要优于单个吸附剂的吸附效果，硅藻土与白土按1∶1复配后按照复合吸附剂与费托蜡1∶50比例进行吸附脱色时其效果最好。

(4)建议后续考虑分级静置试验，进一步降低费托蜡固含量，探索解决费托合成装置反应器内部浆液在运行一定周期后，催化剂颗粒发生不同程度的破碎粉化，过滤系统运行负荷高、滤液发黑等生产中存在的实际问题。