T-501色泽分析方法的建立

2020-12-07 13:09宋杰
魅力中国 2020年8期
关键词:吸光色度色泽

宋杰

(大连华信理化检测中心有限公司,辽宁 大连 116000)

前言:T-501产品外观一直采用目测分析,误差比较大。两批产品单独目测都为白色结晶,放在一起比较却有色差。T-501产品外观有发黄现象。因此完善T-501产品外观分析方法。

一、试验方法

以分光光度计在波长460nm处,用3cm玻璃皿,以溶剂为参比液,用溶剂将样品按一定比例溶解,测定样品吸收值。然后代入铂-钴色泽标准回归方程计算,得出处理样品相应的铂钴色泽值。

二、仪器和试剂

(一)仪器

721型分光光度计、玻璃皿:3cm、50mL具塞瓶、5mL移液管。

(二)试剂

溶剂:正庚烷、丙酮、汽油、仪表油、酒精。

三、试验步骤

(一)步骤

取样品5g,用5mL溶剂溶解,不能溶剂的增加溶剂量,得到:10mL正庚烷的溶解色度:吸收值比空白小;5mL丙 酮的溶解色度:21.854;10mL汽油的溶解色度:吸收值比空白小;15mL仪表油的溶解色度:20.651;20mL酒精的溶解色度:11.027。

经过溶剂筛选试验,在常用有机溶剂中,正庚烷、酒精、汽油、仪表油、酒精对T-501样品的溶解性差,且溶剂自身色泽较样品深。丙酮对T-501样品溶解性比较好,且溶剂色泽较样品浅。因此初步选定丙酮作为溶剂较为合适。以下试验都以丙酮为溶剂,比例为1:1。

(二)方法概要

称取5g T-501样品于50mL具塞瓶中,用移液管移取5mL溶剂丙酮于已称取样品的具塞瓶中,盖好盖子,摇动至样品完全溶解。将处理的样品装入3cm玻璃皿中,以丙酮为参比液,在波长460nm测定样品吸收值。

(三)计算方法

使用3cm玻璃皿测定样品,代入标准回归方程1:Y=1203X+0.2——(1)

式中:Y——样品的色泽; X——样品的吸收值

四、可行性试验

首先,选取封样室6批样品,每一种各两批,外观目测依次为好、较好、差,分析其色泽。称取5g样品,检测得090935-1吸光值0.018,色泽21.854,090935-2吸光值0.016,色泽19.448,平均色泽20.64,目测外观好,颗粒大;检测得090944-1吸光值0.012,色泽14.636,090944-2吸光值0.011,色泽13.433,平均色泽14.03,目测外观好,颗粒大;检测得090303-1吸光值0.029,色泽35.087,090303-2吸光值0.028,色泽33.884,平均色泽34.59,目测外观一般,颗粒小;检测得090820-1吸光值0.019,色泽23.057,090820-2吸光值0.024,色泽29.072,平均色泽26.06,目测外观一般,颗粒小;检测得090836-1吸光值0.038,色泽45.914,090836-2吸光值0.042,色泽50.726,平均色泽48.32,目测外观差,颗粒大;检测得090943-1吸光值0.048,色泽57.944,090943-2吸光值0.048,色泽57.944,平均色泽57.94,目测外观差,颗粒大。

其次,对当天样品跟踪试验,结果如下。称取5g样品,检测得090959-1吸光值0.010,色泽12.230,090959-2吸光值0.011,色泽13.433,平均色泽12.83,白色结晶,颗粒大;检测得090960-1吸光值0.009,色泽11.027,090960-2吸光值0.005,色泽6.215,平均色泽8.62,白色结晶,颗粒大;检测得090961-1吸光值0.012,色泽14.636,090961-2吸光值0.013,色泽15.839,平均色泽15.24,白色结晶,颗粒大;检测得090962-1吸光值0.004,色泽5.012,090962-2吸光值0.005,色泽6.216,平均色泽5.61,白色结晶,颗粒大;检测得090963-1吸光值0.006,色泽7.418,090963-2吸光值0.006,色泽7.418,平均色泽7.42,白色结晶,颗粒大;检测得090964-1吸光值0.004,色泽5.012,090964-2吸光值0.004,色泽5.012,平均色泽5.01,白色结晶,颗粒大;检测得090972-1吸光值0.016,色泽19.448,090972-2吸光值0.016,色泽19.448,平均色泽19.45,白色结晶,颗粒较小;检测得090973-1吸光值0.008,色泽9.824,090973-2吸光值0.007,色泽8.621,平均色泽9.22,白色结晶,颗粒较小;检测得090974-1吸光值0.030,色泽36.290,090974-2吸光值0.040,色泽48.320,平均色泽42.30,白色结晶,颗粒小,样品较“粘”;检测得090975-1吸光值0.025,色泽30.275,090975-2吸光值0.025,色泽30.275,平均色泽30.28,白色结晶,颗粒小,样品较“粘”。

由上面数据可看出部分产品如090974、090975当天采样分析时目测外观为白色结晶,颗粒较小,样品较粘,但其溶解色度较大。据此推断这一部分样品极有可能就是以后逐步变色的样品。因此,色泽分析方法一定程度可以反映T-501产品质量,起到提前预知T-501产品外观质量。

五、制定标准

从封样室选取5批外观临界合格和不合格之间样品,分析其色泽,结果如下。称取5g样品,检测得090342-1吸光值0.028,色泽33.884,090342-2吸光值0.029,色泽35.087,平均色泽34.49;检测得090402-1吸光值0.026,色泽31.478,090402-2吸光值0.026,色泽31.478,平均色泽31.48;检测得090515-1吸光值0.030,色泽36.290,090515-2吸光值0.031,色泽37.493,平均色泽36.89;检测得090607-1吸光值0.023,色泽27.869,090607-2吸光值0.020,色泽24.260,平均色泽26.06;检测得090727-1吸光值0.027,色泽32.681,090727-2吸光值0.026,色泽31.478,平均色泽32.08;检测得090843-1吸光值0.027,色泽32.681,090843-2吸光值0.029,色泽35.087,平均色泽 33.88。

从上面数据可看出5批外观临界合格和不合格之间的样品,色泽基本集中在30左右,因此,T-501外观验收标准暂定为30.0。

六、储存样品色泽对比试验

从封样中随意抽取2月份样品(外观比较好)2批;库存约一个月时间的样品中选取当天分析色泽小的样品2批;库存约一个月时间已发黄的4批样品。对这批样品进行色泽的分析,结果如下。称取5g样品,090269-0,色泽无,白色结晶,090269-090921,色泽7.22,白色结晶;090272-0,色泽无,白色结晶,090272-090921,色泽5.61,白色结晶;090962-090918,色泽5.61,白色结晶,090962-091014,色泽6.22,白色结晶;090963-090918,色泽7.42,白色结晶,090963-091014,色泽7.42,白色结晶;090974-090921,色泽42.30,白色结晶,090974-091014,色泽284.71,黄色结晶;090975-090921,色泽30.28,白色结晶,090975-091014,色泽232.68,黄色结晶;091103-091022,色泽40.50,白色结晶,091103-091201,色泽60.35,淡黄结晶;091104-091022,色泽36.29,白色结晶,091104-091201,色泽 50.73,淡黄结晶。

由上面数据可知色泽小的样品即使放置时间比较长,色泽比较小,目测外观也好。已发黄的样品在采样当天分析时目测外观虽合格,但其色泽比较大,结果放置一段时间后目测外观变黄,色泽特别大,客户反馈或库房有时发黄的T-501产品很可能属于这一类。

七、结论

总结结论如下:首先,本方法测定T-501样品外观色泽可行。T-501外观验收标准定为30.0;其次,本方法一定程度可反映T-501产品质量,色泽小的样品即使放置时间长,再分析时其色泽也比较小,目测外观也好。当天采样分析色泽大的样品,起到提前预知产品外观质量的作用。

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