碳五分离装置溶剂再生釜长周期影响因素分析

赵建武，和冰涛，马 猛

（新疆天利石化控股有限公司，新疆独山子 833699）

新疆天利石化控股有限公司化工三厂15×104t/a分离装置采用上海石化碳五分离技术，以乙烯裂解副产品碳五轻馏分为原料，采用萃取精馏和普通精馏联合起来，达到分离双烯烃产品的目的。自2014 年9 月15 日投料开车，碳五分离装置溶剂再生釜多次出现排焦困难，投用后不仅影响再生溶剂的负荷，同时影响溶剂系统的品质，严重时造成循环溶剂中环戊二烯指标超标，影响装置产品质量。通过装置近几年来的运行情况及优化，结合实际操作经验，分析再生釜管束聚合结焦的原因，从而延长再生釜的运行周期。

1 工艺流程简述

溶剂再生釜E-501 作用是将一萃塔中间再沸器E-203A/B 送来的部分循环溶剂送至溶剂再生釜E-501 脱除其中所含的焦质，与第三汽提塔C-304 凝液泵P-310A/B 送来的溶剂在溶剂精制塔C-501 通过共沸蒸馏脱出溶剂中的水分、双环戊二烯及其他二聚物以及羰基化合物等微量杂质，纯化溶剂以便溶剂循环使用，流程（见图1）。

2 影响溶剂再生釜E-501 长周期运行的原因探讨及优化

通过近几年对溶剂再生釜的运行情况分析，影响再生釜运行周期的因素主要是再生釜芯子局部结焦，大量的聚合物附着于管束表面，造成E-501 换热器管束芯子换热效率降低，最终导致再生釜运行效果变差，影响装置萃取单元溶剂品质，造成产品中环戊二烯超标。因此，要解决溶剂再生釜E-501 长周期运行，需从以下几方面考虑：

2.1 再生釜选型

分离装置选用的再生釜为15.3 m3的容器，换热面积25 m2，加热源为1.0 MPa 中压蒸汽，并考虑到后期再生釜的底部结焦问题，再生釜采用底部进料，增加冲洗流动性，防止底部焦油长时间聚集；管束根部增加冲洗口，防止因长时间运行，管束根部累积焦油等聚合物，影响排焦后的抽芯操作；排焦口设有倒淋，主要是排焦前用于接临时管线对排焦管线进行暖管，防止排焦过程中，焦油附着在排焦管壁上，堵塞管线，影响装置排焦操作。

图1 工艺流程图

同时在对原设计E-501 的处理能力及结构进行考察验证后，基本满足试用要求，根据同等换热面积的换热器的结构，增加管束的长度，增大管束间距，可增加管束间的焦油流动性，使得焦油排出质量较好,也延长了再生釜的运行周期。

2.2 再生釜进料中水、烃含量的影响

因装置再生介质为DMF，DMF 在高温下容易水解，产生甲酸和二甲胺，甲酸溶解在溶剂中容易腐蚀设备。铁离子在溶剂中容易引发双烯烃聚合，二甲胺与醛类物资结合容易形成褐色聚合物，堵塞设备；因溶剂沸点较高，分离装置再生釜采用负压操作，但操作温度较高，容易发生水解及聚合反应。溶剂再生釜进料中水的来源主要为原料带水、溶剂精制塔操作调整不稳定以及新鲜溶剂中带水，导致循环溶剂中水含量增加，以上水都可以通过汽提塔调整解决。因设计之初，第一汽提塔C-202、第二汽提塔C-303 均未提供运行参数，通过运行调整发现第一汽提塔C-202 第25 层板温度、第二汽提塔C-303 第17 层较为灵敏，温度太低，容易导致塔釜水及烃含量太高，在高温下容易导致水解反应及双烯烃聚合，影响溶剂品质，温度控制太高容易把溶剂带至塔顶，造成溶剂损失，影响产品质量，由此可知分离装置第一汽提塔25 层板、第二汽提塔17 层板为两个汽提塔的灵敏板温度，将此温度控制在138 ℃～165 ℃，具有较好的脱水效果，循环溶剂水含量基本控制在500 mg/kg 以下，此指标下的水含量，对减少设备腐蚀，延长再生釜运行周期有重要意义。

2.3 再生釜排焦周期判断

再生釜的排焦周期对再生釜的管束结焦有较大影响，通过近几年的排焦操作经验及检修情况判断，再生釜排焦周期不宜过长，运行时间太长，再生釜内的焦油含量较高，浓缩时间长，不仅容易堵塞再生釜的管束，而且还影响再生釜长周期运行；浓缩时间短，易造成浓缩不彻底、溶剂损失增加。再生釜运行周期太短，易造成浓缩过程中管束漏出液位面以下，管束局部过热，一方面造成管束表面结焦加剧，另一方面造成设备损坏，影响装置长周期运行。

因此，通过对2017 年再生釜进料中焦质分析，焦质含量为0.22 %，溶剂再生釜进料为3.2 t/h 时，每月产生焦油含量在4.5 t～5.5 t，根据历年每月焦油排放量在5.2 t 左右，初步判定再生釜运行周期25 d～30 d；结合装置实际运行，最终确定溶剂再生釜在负荷不变的情况下，运行周期约30 d 左右（见表1～表3）。

从表1～表3 可以看出，分离装置再生釜运行周期约为30 d，分离装置抽芯次数越少，浓缩排焦效果越来越好，溶剂损失量越小。

2.4 再生釜浓缩排焦操作的关键点

表1 2017 年装置再生釜进料中焦质含量统计表

表2 2017 年装置再生釜运行周期表

表3 2015 年以来装置溶剂损失表

表4 2017 年以来装置再生釜E-501 排渣抽芯周期表

溶剂再生釜浓缩排焦操作关键点判断对再生釜投用至关重要，浓缩焦油太稠，附着于换热器管束上的焦油、聚合物等在高温加热情况下，黏附在管束上，排焦过程中难以排出。再次投用后影响再生釜运行，另外，焦油太稠，易造成排焦不畅，抽芯困难。因此，再生釜排焦操作应从以下几方面优化：

（1）再生釜浓缩过程中，再生釜蒸汽加热调节阀不宜全开，开度不得大于正常运行阀位的10 %，以免换热器管束局部温度过高，造成换热器管束表面结焦，影响投用后运行，当浓缩至终点，蒸汽流量快速下降至10 kg/h～20 kg/h。

（2）再生釜在浓缩过程中，进料停止，液位出现快速下降，再生釜浓缩过程中，加强对现场视镜的检查，通过检查换热器芯子有无裸露于液位面以上，防止换热器芯子局部过热、结焦。

（3）浓缩过程中，再生釜温度会出现明显上涨，正常运行温度在83 ℃，浓缩至终点再生釜温度上升至88.5 ℃左右。

（4）浓缩至终点，通过再生釜视镜，可观察到明显的黏稠介质，并伴有明显大量的小气泡。

（5）再生釜破真空，充压过程中，需将再沸器蒸汽管束内的蒸汽倒空，以免造成排焦过程中，芯子裸露，管束内的蒸汽加热，导致管束表面的焦油硬化，附着在管束表面，影响使用。

（6）排完焦油后，进料前采取正压升温，浸泡一定时间后[1]，再进行抽真空操作，以溶解芯子列管间隙的焦油。通过改善E-501 换热效果，提高E-501 的再生效果的目的。

3 效果

从表4 可以看出，经过上述措施的实施，再生釜E-501 运行周期从85 d 左右延长到平稳运行207 d，创装置开车以来的最好运行水平，改写了再生釜E-501 频繁抽芯的历史。

4 总结

自2014 年9 月装置首次开工，通过近年来的攻关，解决了装置再生釜E-501 频繁抽芯，大大降低了溶剂损耗，降低了装置施工检维修作业量，降低了装置施工作业风险；另外，随着整个溶剂再生系统平稳运行，溶剂系统的品质得到了稳定的提升，为碳五分离装置的长、满、安、稳、优运行提供了有力的保障。