提高偏析法提纯效率的研究及应用

（新疆天展新材料科技有限公司，新疆石河子市，832000）谷 洋

在用偏析法对电解铝提纯、生产高精铝的过程中，由于石墨棒和石墨坩埚与铝液直接接触，对铝液带来一定污染的隐患，同时，石墨棒、石墨坩埚的使用寿命对提纯效率也存在着很大程度地影响，此外，带动坩埚旋转、使坩埚受热的旋转装置执行机构的稳定性也影响着提纯效率，如执行机构不稳定可导致坩埚受热不均，对提纯的效率就会造成不良的影响。

为了解决上述的技术壁垒，进一步提高高精铝的纯度，全面提高高精铝提纯技术与装备水平，力争做出在国际上更有竞争力的优质产品，我们做了研究及实践尝试，已达到提高效率并且节约资源的目的。

1 石墨棒、石墨坩埚的致污机理对高精铝提纯的影响

1.1 石墨棒、石墨坩埚与铝液接触致污机理

在高精铝生产过程中，通过加热装置将熔体维持在熔融状态，向冷却管内通入冷却气体，在石墨坩埚内表面将会结晶出铝晶体，上下移动柱塞（石墨杆）使坩埚内表面的铝晶体通过金属流通孔聚集于坩埚底部。初晶前沿聚集了较多的杂质，通过坩埚外部的电加热装置使一部分初晶再熔解，通过石墨棒的运动可及时除去这种杂质富集层，从而使铝的纯度得到进一步提高。这就不可避免石墨棒、石墨坩埚与铝液长期接触，石墨虽具有化学稳定性、高强度性、高热导率以及低膨胀系数等特性，但普通的石墨棒和石墨坩埚含有硅化合物，在提纯的过程中，会渗入铝液，从而造成对铝液的污染，在高精铝制备过程中，为了保证纯度，需尽可能地减少外来杂质对纯度的影响。

1.2 石墨棒、石墨坩埚的使用寿命以及物理性能分析

石墨棒、石墨坩埚是提纯过程中的关键构件，因而频繁使用，普通的石墨棒与石墨坩埚，随着使用频率会逐渐消耗，传统使用的石墨棒每根平均寿命为90～180d，石墨坩埚平均寿命为150～210d，石墨棒与石墨坩埚消耗不仅使其变细变薄，而且会导致磨耗的杂质渗入铝液、加重污染，同时石墨棒、石墨坩埚形态变化会导致对铝液的冷却变慢、提纯效率下降。

通过研究传统石墨棒、石墨坩埚的最大颗粒直径、散比重、弯曲强度、拉伸强度、固有抵抗、邵尔氏硬度、热膨胀系数和热传导率等工艺参数，研究石墨棒、石墨坩埚与铝液接触杂质和灰质百分比含量，根据规律调整工艺参数，对比分析接触铝液后杂质和灰质百分比含量，得出最佳工艺参数，按照最佳工艺参数定制石墨棒、石墨坩埚。可以使石墨棒平均使用寿命提升到120～240d，石墨坩埚平均使用寿命提升到180～240d。最终成功达成了稳定精制效率，并且降低成本的效果。

2 提纯执行机构运行状态分析监测及新型稳定执行机构的研制

由于铝在提纯过程中容易受到外界因素的干扰，石墨坩埚温度的不均匀或者温度异常都会对提纯造成一定的影响，传统的旋转台执行机构为传统的链条传动、三点均布的托辊支承方式，旋转过程中托辊磨损大、需周期性停炉更换，根据实际生产数据得出，短暂停炉会造成提纯效率下降、导致产品整体纯度下降，同时由于执行机理缺陷，造成旋转台不稳定性，从而导致石墨坩埚受温不均等工艺短板。

通过建立传统机构运动模型，监测传统执）行机构的运动机理，分析执行机构运动机理与铝液受热作用联系，并进行模型表征；判断传统执行机构关键部件疲劳损伤与影响寿命因素，研究执行机构生命周期变化与铝液受热趋势；建立铝液受热状态与铝液纯度二维曲线模型，监测执行机构生命周期；建立分析传统执行机构全生命周期内铝液温度变化曲线，铝液纯度变化曲线。

围绕执行机构稳定运行需求，开展执行机构应力状态、机构运行等技术研究，研制新型稳定执行机构；开展新型稳定执行机构结构疲劳损伤模型预测方法、运行状态诊断和事故预测技术、制动状态诊断和性能预测技术以及执行机构安全性评价方法研究，开展新型稳定执行机构预知维修决策技术研究，开展机构全生命周期安全管理，并进行示范应用。

3 提纯产品检测技术应用

由于经过提纯后所得到的高精铝杂质含量较低，一般的检测方法难以测量出其中的具体含量。因此项目购置了辉光放电质谱仪（德国Element-GD）进行痕量元素的检测。辉光放电质谱法是公认的对固体导电材料直接进行痕量分析的最有效的手段，可以直接固体进样，样品准备过程简单、分析速度快、基体效应小、线性范围宽，是痕量分析的一种重要分析手段，在国外已经成为高纯金属和半导体分析的行业标准方法。在项目过程中采用的辉光放电质谱仪（德国Element-GD）设备进行成分分析，可以使产品的各成分含量得出更准确的结果，提高产品的可靠性。

4 结语

通过提高石墨棒及石墨盘的使用寿命，建立旋转装置新型稳定执行机构，以及使用辉光放电质谱仪在检测技术上的应用，达到了提高高精铝的精制提纯率以及节约资源的目的。