北京特色炮制饮片炒白扁豆仁质量标准研究*

张伟娜，赵颖，李铮

1.北京康仁堂药业有限公司，北京 101300；2.北京康美制药有限公司，北京 102629；3.北京市药品检验所，北京 102206

炒白扁豆仁为豆科植物白扁豆的炮制加工品。白扁豆仁炒制后性温微香，能启脾和胃，偏于健脾止泻，用于脾虚泄泻，白带过多［1］，是北京地区特色炮制饮片，为北京地区习用品，应用较为广泛。

炮制炒白扁豆仁在历代本草中有记载。宋代《类编朱氏集验医方》载：“炒去皮”；明代《普济方》载：“姜汁浸一宿，蒸过，去皮，焙干，微妙”；《奇效良方》载：“姜汁自然汁煮，去皮，炒”；《婴童百问》载：“姜汁浸，去皮，炒”；《医宗粹言》载：“炒熟去壳［2］”。现代法规中最早收载于《中华人民共和国药典》1963年版“白扁豆”的【炮炙】项下，名为“炒扁豆”［3］。在地方炮制规范中，炒白扁豆仁被收录在北京、甘肃、山东三地的炮制规范中［4－6］，主要质量控制项为性状。仅山东省中药饮片炮制规范中有显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物等［6］，但研究对象为白扁豆和炒白扁豆，白扁豆仁和炒白扁豆仁参照研究结果制定。近年来，关于白扁豆的药材鉴别、加工炮制、化学成分、药理、质量标准研究报道较多［7－13］，但未检索到关于炒白扁豆仁的研究。因此，需对炒白扁豆仁进行质量标准研究，以保证北京地区特色用药的安全有效稳定可控。

研究报道表明，白扁豆中止泻的有效成分为派可林酸［14－16］。白扁豆经炮制成炒白扁豆仁后健脾止泻作用增强。因此，选用派可林酸作为炒白扁豆仁的有效成分和指标性成分进行薄层鉴别研究。通过用《中华人民共和国药典》2020版四部通则中的方法对炒白扁豆仁检查项进行测定，通过比较白扁豆仁炒制前后不同提取溶剂中浸出物差异，选择差异较大的溶剂进行测定，综合各项结果制定炒白扁豆仁的质量标准。

1 材料

1.1 试药炒白扁豆仁饮片18批（分别由四家工厂用该厂的大生产设备按照指定炮制工艺生产，具体信息见表1。炮制工艺为：取净白扁豆，置沸水锅内，不断翻动，煮至种皮微鼓时，捞出，搓去种皮，及时干燥，除去种皮为白扁豆仁。取白扁豆仁，置热锅内，炒至表面微黄色，偶见焦斑，取出，晾凉。

表1 18批炒白扁豆仁信息

1.2 试剂对照品：派可林酸（中国食品药品检定研究院，批号：111751－200601）；乙醇、正丁醇、冰醋酸、甲醇、茚三酮均为分析纯；硅胶G薄层板（烟台江友硅胶开发有限公司）。

1.3 仪器JY20002电子天平（上海舜宇恒平）；CPA224S电子分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；CAMAG薄层自动点样仪，CAMAG薄层成像系统，WSZ－200A回旋振荡器（上海一恒科学仪器有限公司），DK－98－IIA型恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司）；展开缸、WGL－230B电热鼓风干燥箱（天津泰斯特仪器有限公司）；SX－G30103节能箱式电炉（马弗炉）（天津市中环实验室电炉有限公司）。

2 方法

2.1 性状鉴别按照《中华人民共和国药典》炒白扁豆项下对其鉴别。

2.2 薄层色谱（thim layer chromatography，TLC）鉴别取样品粉末1.5 g，加稀乙醇10 mL，超声处理1 h，离心（离心半径8.5 cm，10 000 r·min－1）10 min，取上清液作为供试品溶液。另取派可林酸对照品，加乙醇制成每1 mL含1.0 mg的溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述对照品溶液5μL，供试品溶液10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上（高效板），以正丁醇－冰醋酸－水（8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰。

2.3 检查

2.3.1 杂质 按照《中华人民共和国药典》2020年版四部杂质检查法（通则2301）检查。

2.3.2 水分 按照《中华人民共和国药典》2020年版四部水分测定法（通则0832第二法）测定。

2.3.3 灰分 按照《中华人民共和国药典》2020年版四部灰分测定法（通则2302）测定总灰、酸不溶性灰分。

2.3.4 二氧化硫残留量 按照《中华人民共和国药典》2020年版四部二氧化硫残留量测定法（通则2302）测定。

2.4 浸出物

2.4.1 醇浓度选择 比较白扁豆仁炒制前后热浸法水、30%乙醇、50%乙醇、70%乙醇、无水乙醇作溶剂对饮片质量的影响。

2.4.2 不同炮制参数浸出物比较 取同一白扁豆仁分别用文火和武火炒至表面微黄色，偶见焦斑，取出，晾凉，平行做3份，测定其30%乙醇浸出物含量，比较炒制火候对其浸出物的影响。

2.4.3 浸出物测定 按照《中华人民共和国药典》2020年版四部浸出物测定法（通则2201）项下醇溶性浸出物测定法的热浸法对8批炒白扁豆仁浸出物测定，用30%乙醇作溶剂。

2.5 统计学方法经SPSS 20.0数理统计分析，以P＜0.05差异有统计学意义。

3 结果

3.1 性状鉴别根据18批炒白扁豆仁饮片性状描述，确定“2枚子叶多分离，完整者呈扁椭圆形或扁卵圆形。表面微黄色至棕黄色，偶见焦斑，具轻微独特焦豆香气。”见图1。

3.2 TCL薄层鉴别18批炒白扁豆浸出物，有3批不合要求，15批炒白扁豆仁供试品色谱中，在与派可林酸对照品相应的位置上，显相同颜色的主斑点。见图2、图3。

3.3 检查18批样品的杂质为0.2% ～2.6%，水分为5.6%～9.4%，总灰分为2.5% ～3.8%，酸不溶性灰分为0.4%～0.5%，二氧化硫残留量均为0。杂质不超过一般饮片的杂质限度3%，水分不超过一般饮片的水分限度13%。因此，建议不对杂质和二氧化硫残留量进行规定，将标准定为水分不超过11.0%，总灰分不超过4.0%，酸不溶性灰分不超过1.0%。见表2。

图1 炒白扁豆仁性状

图2 15批炒白扁豆仁薄层鉴别图

图3 6批炒白扁豆仁薄层鉴别图

3.4 浸出物

3.4.1 醇浓度 30%乙醇做溶剂时，炒白扁豆仁浸出物含量最高，且各炮制品（白扁豆－白扁豆仁－炒白扁豆仁）间差异最大，能够体现出炮制程度对饮片质量的影响。因此，选择30%乙醇。见图4。

表2 炒白扁豆仁检查、浸出物测定结果 （%）

图4 不同提取溶剂白扁豆炮制品浸出物

3.4.2 不同炮制参数浸出物比较 不同炒制火候炮制出的炒白扁豆仁浸出物含量有差异，文火炒制的较武火炒制出的样品中浸出物显著提高。63版药典和各炮制规范中规定的炮制火候均为文火，浸出物测定结果验证了文火炒制的合理性。见表3、图5。

表3 不同炮制参数浸出物测定结果 （%）

图5 不同炮制参数浸出物测定结果

4 讨论

传统的炒制方式为用铁锅炒制，人工翻动，较易出现焦斑，现在地方标准中的性状中也均有“具焦斑”的规定，所以市场上主流商品的炮制工艺为烫斑（武火1～2 min），几乎每粒炒白扁豆仁都带有焦斑。4家单位按照给出的工艺用文火炮制时，由于炮制设备和炒制温度、时间的差异，有的样品中焦斑极为少见，有的样品都带有焦斑。现阶段应用较为普遍的炒药机为滚筒炒药机，翻动均匀，炒制出的物料均匀，炒到适宜程度时火色浅，极少出现焦斑。随着新型设备的开发和应用，炒制品不出现焦斑，颜色不加深是主流趋势，如何确定炮制终点和从性状上区别生制品是新的研究方向，对方便临床调剂具有重要意义。

对比生产工艺发现，同一原料低温长时间炒制（文火慢炒）所得到的炮制品中浸出物含量较高温短时间炒制（武火快炒）所得到的炮制品中浸出物含量略高，能显著提高浸出物含量。同一厂家中浸出物较低的（13% ～16%），需进一步分析原料至成品的各个环节，找出影响浸出物的关键环节。

选用样品为北京地区4家饮片厂采用不同大生产设备生产的炒白扁豆仁，具有规模大，样品均匀，可重现性高的特点，避免了实验室自制样品的人为因素导致的差异。派可林酸为白扁豆、白扁豆仁、炒白扁豆仁中共有成分，炒白扁豆仁中独特的成分需进一步研究探索。文火慢炒可显著提高炒白扁豆仁中浸出物含量，其机制与物质转化及疗效的关系仍需进一步研究。