聚氯乙烯封边条中树脂含量的测定

2021-03-21 07:04丁建军郭子健吴亚丽李明
中国建材科技 2021年4期
关键词:清液聚氯乙烯无机

丁建军 郭子健 吴亚丽 李明

(中国建材检验认证集团股份有限公司,北京 100024)

0 前言

良好的封边能让家具看起来更平整美观、触摸起来更为光洁,有效隔断板件侧边与空气中的水分接触,避免因水分或受潮导致板件发霉、开裂、膨胀等,提高板件使用寿命[1],同时可大幅抑制板材内部的甲醛、挥发性有机物释放到室内空间,改善环保水平。

常用的封边条有塑料封边条、三聚氰胺封边条、木质封边条,其中,聚氯乙烯塑料封边条因其优异的阻燃性、良好的耐磨性、优良的抗化学腐蚀性、极佳的透明性与较强的电绝缘性,使用量最大。其以聚氯乙烯树脂为主要原料,辅以无机填料、改性剂、热稳定剂、润滑剂、增塑剂等,经机械压制而成,经表面处理而具有木纹、素色等各种色彩。

当前市场上的聚氯乙烯封边条经常出现开裂、折弯发白、修边时产生蹦口、修边及磨边后边缘光泽度差等现象,根源在于其中树脂含量(主要为PVC树脂)太低、碳酸钙等无机填料含量过高。劣质产品为降低成本,碳酸钙的含量高达60%以上。聚氯乙烯封边条中树脂含量是决定其力学强度、柔韧性、使用寿命的关键因素,而当前对其树脂含量的测试方法未见诸报端。封边条产品标准QB/T 4463-2013《家具用封边条技术要求》[3]中亦未对树脂含量提出要求。

本文采取溶解-沉淀法,从聚氯乙烯封边条中提取出树脂,结合红外光谱法鉴别,确认树脂提取完全,而后进行称重计算,操作简便快捷,结果准确可靠。

1 试验部分

1.1 试验样品

未知聚氯乙烯封边条A、B、C,已知聚氯乙烯封边条D(树脂含量为75.5%),剪成约5mm×5mm小颗粒。

1.2 测试仪器

傅里叶变化红外光谱仪(FTIR),BRUKER公司,TENSOR27。

1.3 测试方法

1.3.1 树脂萃取

准确称取约0.5g试验样品于50mL离心管中,加入约10mL四氢呋喃,密封后超声波加速萃取20min,在高速离心机上离心10min(5000rpm),取上层清液到烧杯中;加入约10mL四氢呋喃,重复上述步骤3次;第4次萃取后吸取一滴上层清液滴于KBr盐片上进行红外光谱分析,如无任何有机物特征峰,则萃取完毕,合并上层清液,否则继续加入四氢呋喃萃取,直至红外光谱图上无任何有机物特征峰,合并上层清液。

1.3.2 上层清液红外光谱(FTIR)测试

取一滴上层清液滴于KBr盐片上,50℃烘箱中放置10min,冷却后测试;波数范围:4000cm-1-400cm-1;分辨率:4cm-1;扫描次数:16次。

1.3.3 树脂收集

在快速搅拌下,将上层清液逐滴加入盛有500mL乙醇的烧杯中,待白色析出物完全析出,静置1h。

采用真空抽滤,收集白色析出物,用乙醇洗涤5次,于50℃真空烘箱中烘干2h,冷却后称重。

1.3.4 树脂鉴别—红外光谱(FTIR)测试

取约10mg烘干后的树脂与KBr粉末混合研磨、压片测试;波数范围:4000cm-1-400cm-1;分辨率:4cm-1;扫描次数:16次。

样品处理流程如图1所示。

图1 样品处理流程图

2 结果与讨论

2.1 溶解-沉淀法原理

将高分子材料溶解在合适的溶剂中,通过高速离心,得到上层清液和下层不溶物,再将上层清液在搅拌下滴加到沉淀剂中,沉淀剂量为溶液量的10倍或更多,聚合物沉淀析出,从而实现聚合物与其他组分的分离[2]。

对于聚氯乙烯制品,常用溶剂有四氢呋喃、环己酮、二甲基甲酰胺等,沉淀剂有甲醇、乙醇等。下层不溶物主要为无机填料或颜料,析出物主要为聚氯乙烯树脂和其他树脂(如改性剂ACR、CPE等),滤液中所含主要为小分子助剂,如邻苯二价酸酯类增塑剂、稳定剂等。

2.2 红外光谱法鉴别结果

图2所示为经过4次萃取后萃取液的红外光谱图。

图2 第4次萃取液红外光谱图

结果表明,经过4次萃取后,萃取液中无有机物常见的吸收峰,如-CH2、-CH3,从而确认树脂被完全萃取。

结果表明,树脂的主体成分为聚氯乙烯。

2.3 树脂含量、无机填料测试结果

图3 提取树脂与聚氯乙烯树脂红外光谱图

表1、表2分别为4个样品中树脂和无机填料含量的测试结果。可以看出,样品D的实测结果76.1%与其理论值75.5%基本一致,表明本方法具有较好的准确度。

表1 树脂含量测试结果

表2 无机填料含量测试结果

树脂含量测试中6次实验测试结果相对标准偏差不超过0.6%;无机填料含量测试中6次实验测试结果相对标准偏差不超过1.2%,表明本方法精密度较高,有较高可重复性。

从测试结果可以发现,不同样品相差非常大,树脂含量从35.8%~76.1%,无机填料含量从20.6%~57.9%。由此可见,部分厂家为了压缩成本,不惜降低树脂用量、增加无机填料用量,不同产品的品质确实良莠不齐。

3 结论

1)溶解-沉淀法能快速准确测定聚氯乙烯封边条中的树脂含量。2)本方法是对QB/T 4463-2013的有效补充,结合树脂含量有利于全面评价聚氯乙烯封边条的综合品质。

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