润滑油抗乳化性能研究创新型实验设计

耿 杰，张进恒，范海明，黄维安，魏志毅，刘 钊

（中国石油大学（华东） 石油工程学院，山东 青岛 266580）

1 问题的提出

培养具有科研创新能力的人才是高等教育的目标，也是建设创新型国家的必然要求[1-3]。创新研究型实验是培养学生科研创新能力的重要途经。针对我校石油工程专业本科实验教学中综合型和创新研究型实验比例偏低的现状，为提高学生专业实验兴趣及科研创新能力，设计了润滑油抗乳化性能研究这一创新研究型实验[4-5]。

润滑油在机械设备运转过程中，不仅能减少运动部件表面的摩擦，还能起到冷却、密封、功率传输等作用。润滑油的主要成分是基础油和添加剂。其中，基础油决定了润滑油的基本性质；添加剂用来补充和完善基础油性能方面的不足，使润滑油增添许多新的性能[6-7]。润滑油在使用过程中受到密封性、空气中水分以及剪切力等因素的影响，会与混入的水发生乳化。乳化后的润滑油，润滑能力降低，促进氧化变质，整体上降低油品品质，还会腐蚀管道和仪器设备，危害极大。准确有效地评价润滑油抗乳化性能是研究和改善润滑油抗乳化性的重要前提[8-9]。目前，国内的抗乳化性能评价方法标准主要有 GB/T 8022—2019 和GB/T 7305—2003，后者在石油行业的使用最为广泛。但该标准与实际工况条件差异较大。标准要求将40 mL 水和 40 mL 油混合，在 54 ℃的条件下以1500 r/min 的转速搅拌5 min 进行乳化，乳化完成后，观测油水分离现象和时间，当达到乳化层小于或等于3 mL 时所用时间小于30 min 即为合格。该评价标准的局限性在于，评定的是润滑油在一次进水和固定油水比1∶1 情况下的抗乳化性能，而实际使用过程中润滑油混入的水极少，且润滑油与混入的水是一个多次乳化与破乳的连续过程，而不是评价标准中的单次乳化[10-12]。在评价过程中还会出现因乳化层界面模糊导致读数、测量结果误差较大的情况。因此，需要设计一套更全面、更符合实际的研究型评价方法实验，用以准确有效地评价润滑油的抗乳化性能，研究影响其抗乳化性的众多因素。

2 实验内容设计

实验设计方案包括实验目的、实验原理、实验所需条件、实验内容及实验结果与讨论等，其中实验内容是实验设计的核心[13]。实验选取最常见的市售润滑油为研究对象，目的是改进国标中润滑油抗乳化性评价方法，设计更贴近实际使用情况的实验内容。

在国标GB/T 7305—2003 评价方法中，采用1∶1的比例将油水混合进行实验，但润滑油在使用过程中，掺混进油中的水分远小于润滑油总量。因此，本实验提高了油水比例，选用4∶4、5∶3、6∶2 和7∶1 四种不同油水比例来探究润滑油的抗乳化性能。将润滑油与水按照上述四种比例混合至总体积为80 mL，在54 ℃、1500 r/min 的转速下搅拌5 min，然后静置1 h，观察并记录油水分离情况。将分别从界面整齐情况、分水率、分水速度、油中含水量以及水中含油量五个方面来研究。还将通过测试油水的界面张力、界面膜强度以及乳液粒径分布和光谱稳定性来分析润滑油抗乳化性能的微观作用机制[14-15]。

3 实验结果与讨论

3.1 油水界面情况

油水界面情况是判断润滑油抗乳化性能的标准之一，可直观反映润滑油抗乳化的效果。图1 依次为在油水比4∶4、5∶3、6∶2 和7∶1 情况下，乳化静置1 h 后的油水界面图。从图中可以看出，各比例下的油水界面均比较整齐，水层清澈，5∶3、6∶2 和7∶1的存在油珠挂壁现象，而4∶4 的无挂壁现象。

图1 不同油水比的油水界面情况

3.2 分水率和分水速度

分水率反映了油水分离效果的好坏，分水率可用式（1）计算：

其中，c为最终分水率，Vw为最终分水体积，Vwt为乳状液总含水量。

分水速度反映了润滑油与水分离的快慢，利用润滑油乳状液分水率随时间的变化fw(t) 表征，如式（2）：

实验过程中，观察并记录不同时刻分水体积随时间的变化，根据公式计算分水率及不同油水比时分水率随时间变化的曲线，如图2 所示。

图2 不同油水比时分水率随时间的变化曲线

图2 中，分水率曲线斜率的大小代表了分水速度。可以看出，随着油水比的增加，最终分水率逐渐降低，并且分水速度随油水比的增加略微下降，当油水比增加到7∶1 时分水速度明显降低，由此可知，随着油水比的增加，分水速度逐渐降低。

3.3 不同油水比的油中含水量

将制备好的乳状液恒温静置后，用筒状分液漏斗分离上层油和下层水。将取出的上层油使用WS500C全自动微量水分分析仪测量油中含水量，结果见表1。

表1 不同油水比的油中含水量

从表1 中可以看出，随着油水比的变化，油中含水量的变化不大，基本在6500 mg/L 左右，可见油水比对分离出的油中的含水量影响不大。

3.4 水中含油量

1）标准曲线的绘制。

用石油醚配制浓度为 50 mg/L、100 mg/L、150 mg/L、200 mg/L、250 mg/L 的润滑油石油醚溶液，使用SP-756P 型紫外分光光度计测量其吸光度，结果见表2。

表2 标准浓度吸光度

为准确反映样品浓度与吸光度之间的关系，使用最小二乘法对实验数据进行回归，拟合结果精度高，满足线性关系，得到标准曲线图3，回归方程式为：

图3 润滑油的浓度-吸光度标准曲线

2）不同油水比的水中含油量。

将乳化后静置分离出来的水用石油醚萃取后定容至100 mL，以石油醚作为标准溶液，用紫外分光光度计测量待测溶液吸光度，使用回归得到的标准曲线反求出润滑油石油醚溶液的浓度，再根据分离出水的体积求出水中的油含量，得到不同油水比的润滑油乳状液破乳后的水中含油量，见表3。

表3 不同油水比的水中含油量

从表3 可看出，在油水比为4∶4 的情况下，水中含油量最低，为165.694 mg/L；在油水比为7∶1 的情况下，水中含油量最高，为914.856 mg/L。即随着油水比的增加，水中含油量不断增加。

3.5 乳状液微观形貌

利用XSJ-2 型实验显微镜观察不同油水比的乳液微观形态，如图4 所示。可以看出，随着油水比增加，乳状液液滴粒径减小且分布越来越集中，用稀释法判定均为油包水型乳状液。

图4 不同油水比下乳状液的微观形貌

综上分析可知，随着油水比的增加，乳状液液滴粒径变小，分水速度和分水率逐渐降低，并且水中含油量逐渐增高，表明随着油水比的增加，润滑油抗乳化性能逐渐下降。

4 拓展实验内容

综合考虑实验学时、实验内容的难易程度以及学生对知识的理解和掌握程度，将油水的界面张力测试、界面膜强度以及乳液粒径分布统计和光谱稳定性分析等润滑油抗乳化性能的微观作用机制研究内容设定为拓展实验内容。在实际使用过程中，由于润滑油在有水混入后会是连续乳化与破乳的过程，而不是单次乳化，而多次连续乳化实验需要时间较长，因此可将该实验一并设为拓展实验内容。这些拓展实验内容，既可作为不同实验内容进行课堂教学，也可引导学生进行课后实验拓展，并依托本实验申请大学生创新实验项目，或开展本科毕业设计等工作。

5 结语

本实验针对目前润滑油抗乳化实验研究中存在的问题，设计了更为全面准确的评价研究方法。该实验有助于学生在系统掌握理论知识的同时，了解科学研究的一般方法，学习分光光度计、显微镜等各种常用仪器的使用方法，并且从思想上打破传统，培养创新研究能力。实践证明，该实验激发了学生对创新研究型实验的热情，得到了学生的广泛好评，为他们今后从事石油化学相关专业的科学研究工作奠定了基础。