ML08Al钢的回火形变处理研究

何珺 梁萌 彭会芬 冯建航 姜延飞 宋开红 王荣伟 王井会

摘要 以ML08Al冷镦钢为研究对象，研究了不同回火形变处理条件下，材料组织和力学性能的变化。研究发现，经过1 150 ℃热轧后直接淬火，并于470～530 ℃进行回火形变处理，随回火温度降低，材料的强度略有增加，但塑性和韧性有所下降。回火后的显微组织由细小纤维状回火屈氏体和铁素体组成，且经过500 ℃回火形变处理的ML08Al钢具有最佳的力学性能（室温条件下，屈服强度为796 MPa，拉伸强度为812 MPa，延伸率为13.8%，断面收缩率为43.2%，冲击能量为186 J）。与热轧态的相比，延伸率和断面收缩率分别降低了55%和31%，抗拉强度与屈服强度分别提高了78%与124%，冲击能量提高了约8倍。即使在-60 ℃时，屈服强度为863 MPa，拉伸强度为880 MPa，延伸率为12.7%，断面收缩率为39.4%，冲击能量为147 J。理论计算结果表明：位错强化和细晶强化是导致ML08Al钢回火形变处理后强度提升的两个主要因素。

关 键 词 ML08Al钢;回火形变处理;强韧化;显微组织;热轧

中图分类号 TG142.1     文献标志码 A

Abstract Effect of tempforming on microstructure and mechanical properties of the steel was studied. It was found that this steel was composed of fine fibrous tempered troostite and ferrite through water quenching after 1 150 ℃ hot rolling and then tempforming between 470 ℃ to 530 ℃.With the Temperature decrease， the strength increase while the toughness and plasticity decrease. The sample tempformed at 500 ℃presented optimum mechanical properties， while yielding strength and tensile strength were about 796 MPa and 812 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 13.8% and 43.2%， respectively， together with high impact energy of 186 J with V-type notch， at room temperature. The yielding strength and tensile strength were about 124% and 78% higher， and the impact energy was about 8 times higher， concomitant with elongation and percentage reduction of area about 55% and 31% lower than those of the hot rolled one. Even so， the steel exhibited yielding strength and tensile strength were about 863 MPa and 880 MPa， elongation and percentage reduction of area were about 12.7% and 39.4%， respectively， together with high impact energy of 147 J with V-type notch at low temperature of -60 ℃. Furthermore， theoretical analysis indicated that dislocation strengthening and refinement strengthening were mainly responsible for the increase in strength of the material.

Key words ML08Al cold forging steel; tempforming; strengthening and toughening; microstructure; hot rolled

0 引言

我國钢材产能和消费量已连续20多年保持世界第一，是名副其实的钢铁大国。但我们并非钢铁强国，大量高端产品仍需进口[1]。近年来，现代工业技术的发展对工程材料提出了越来越高的要求，且各种恶劣气候条件对材料也提出了极高的服役性能要求。因此，实现高强度与良好韧性的配合是金属材料领域一个永恒的主题[2-5]。

目前，常用的金属材料强韧化方法是采用复杂的合金化及微合金化手段，再辅以适当的热处理实现较好的强韧性配合。毫无疑问，这会导致材料生产制造成本的增加。如何在保持较低成本的前提下，使材料拥有较高的强度和良好的韧性（特别是低温韧性）成为本领域亟待解决的关键技术问题[6-7]。

回火形变处理（Tempforming）是一种新型的高强韧钢制备技术，它是在一定温度（回复温度以上，再结晶温度以下）下回火的同时进行塑性变形，故能使钢的组织获得极大程度地细化，从而显著改善其综合力学性能[8-10]。与传统的塑性变形（Plastic Deformations）技术相比，采用Tempforming技术不仅获得纳米级晶粒（包括纤维织构、纳米级析出碳化物及超细纤维晶（Ultrafine Elongated Grain， UFEG）），而且避免了单纯晶粒细化导致的材料韧性降低的问题。值得注意的是，UFEG钢在低温条件下表现出良好的冲击韧性，大大提高了材料的低温服役能力[2，7]。

ML08Al属低碳冷镦钢，广泛用于螺栓、螺母、铆钉等紧固件的制造[11-12]。近年来，我国汽车、建筑、电力、石油等行业发展很快，对于高性能冷镦钢材的需求量不断增加[13-14]。为此，本文通过对ML08Al试验钢进行回火形变处理，研究了不同回火形变温度下材料的组织变化规律，以期提高其力学性能，拓展此类钢材的应用范围。

1 试验材料与方法

试验用原材料为宣化钢铁集团生产的ML08Al钢165 mm×165 mm连铸坯，化学成分见表1。首先将铸坯在1 150 ℃加热后，置于Φ350 mm×250 mm二辊热轧机上轧制成厚度38 mm的板材，然后将板材切成38 mm×38 mm×180 mm的棒料，再将棒料加热至1 150 ℃，置于Φ350 mm×850 mm二辊槽轧机轧制成截面尺寸30.8 mm×30.8 mm的方棒料。热轧完成后，迅速将方棒料进行淬水处理，随后将材料分别于470 ℃、500 ℃及530 ℃保温1 h后，在二辊槽轧机上经过10道次轧制（总变形量为82%），空冷得到本研究的试样（截面尺寸变为13 mm×13 mm）。

将试验钢表面进行机械研磨、抛光处理后，用4%硝酸酒精溶液进行腐蚀，在Axio Vert.A1光学显微镜上进行组织观察。采用70%乙酸+20%高氯酸+10%无水乙醇的电解液进行电解抛光，工作电压为60 V，电流为0.5～2 A。然后，在安装TSL OIM软件的JSM-7100F扫描电镜上进行EBSD测试观测轧制面。将样品机械减薄至30 μm以下，再利用德国莱卡EM RES101多功能离子束研磨仪将样品的厚度减至符合要求为止，然后利用FEI公司的Tecnai F30透射电子显微镜进行微观组织观察，加速电压为200 kV。试样进行电解抛光（具体参数与EBSD试样相同），以去除材料表面应力层和变形层对测试结果的影响，采用日本理学的DMax2500型X射線衍射仪对试样进行检测。以CuKα作为辐射源，扫描速度为1.5°/min，步长为0.02°，每步停留2 s。微观应变[ε250]由式（1）Williamson-Hall公式进行估算[15]：

拉伸试样的截取沿轧制方向，并按照GB/T228.1—2010《金属材料  拉伸试验第1部分：室温试验方法》的要求加工成试样。然后，在日本岛津AGS-X-50KN万能试验机进行室温力学性能测试，拉伸速率为1 mm/min。屈服强度是以应力-应变曲线的下屈服点作为参考而定的。低温拉伸性能测试是在吉林冠腾WDW-300G高低温电子万能试验机上进行的，测试温度为-20 ℃和-60 ℃，冷却介质为液氮，拉伸速率为1 mm/min。同时，根据国标GB/T229—2007《金属材料  夏比摆锤冲击试验方法》，将试验材料加工成10 mm×10 mm×55 mm的V型缺口冲击试样，并在深圳万测公司的PIT452G-4型摆锤冲击试验机上进行测试，测试温度为室温～ -150 ℃。

2 实验结果分析

2.1 组织变化

图1为ML08Al钢热轧态与淬火态的金相组织。其中，图1a）为热轧态试样为典型的铁素体（91.2%）和珠光体组织（8.8%），晶粒粗大（晶粒尺寸约32 μm）。图1b）为热轧后直接淬火的组织为马氏体（62%）和块状铁素体（38%）。与热轧态相比，钢的组织变得相对细小均匀。由于该钢的含碳量及合金元素含量都很低，淬透性都很差。即使从终轧较高的温度（约1 000 ℃）快速水冷，也难以避免大量先共析铁素体析出。

图2为在不同温度回火形变处理EBSD晶粒取向图。图2a）为原始热轧试样EBSD晶粒取向图，虽然晶粒尺寸较为粗大，但热轧变形过程中在材料内部产生的加工硬化，会由于动态回复再结晶而迅速消失，故观察到的晶粒基本呈等轴状，看不到明显的方向性。图2b）、图2c）和图2d）为不同温度回火形变处理的样品EBSD晶粒取向图。轧制后的晶粒形状发生明显变化，晶粒由原来等轴状变为纤维状，即晶粒沿着轴向变形方向被拉长。由于材料未能发生再结晶，故变形引起的加工硬化难以消除，以至于材料在变形过程中，沿轧制方向被拉长的晶粒得以保留下来，且材料的晶粒尺寸也明显变得细小，晶粒取向也变得相对集中。说明材料在变形过程中发生了晶粒的转动。随着回火形变温度的升高，样品内部晶粒的取向明显变多。这应归咎于变形温度升高，原子活动能力加强，致使变形晶粒发生回复的程度增加。

2.2 力学性能变化

图3为不同处理状态试验材料的应力-应变曲线。热轧态样品为典型的低碳钢应力-应变曲线，大约在350 MPa产生明显的屈服平台。之后，随着变形量的增加，由于加工硬化导致其强度不断提高。但由于该钢主要由铁素体组成，故拉伸强度很低[（Rm]= 456 MPa）。回火形变处理尽管使材料的强度提高了一倍多，但是应力应变曲线上仍能观察到明显的屈服现象。值得注意的是，经过回火形变处理的样品，在塑性变形阶段，材料的加工硬化程度很小，几乎看不到明显的“山包状”曲线，说明拉伸变形过程中材料内部的位错增殖不明显。

表2是根据图3的应力-应变曲线计算的ML08Al钢在不同处理条件下的力学性能。与热轧态相比，回火形变处理后，虽然材料的塑性指标明显下降，但强度却有大幅度的提升，且在500 ℃回火形变处理后，材料的强度存在极大值，相应的塑性则存在极小值。尽管如此，材料的力学性能变化不大（尤其是延伸率基本都保持在14%左右）。其中，500 ℃回火形变处理的材料获得最佳的综合力学性能（屈服强度Rel为796 MPa，拉伸强度Rm为812 MPa，延伸率A为13.8%，断面收缩率Z为43.2%）。与热轧态的样品相比，在延伸率下降约55%的情况下，屈服强度与抗拉强度分别提高了124%与78%。但回火形变温度升至530 ℃时，材料的塑性虽略有改善，但强度下降相对明显。

众所周知，金属材料在低温环境下使用，往往由于韧性差发生低温脆性断裂，而利用ML08Al钢制作的产品（如：螺栓、铆钉等）经常被用于高寒环境。为了考核这种材料在低温环境中性能变化，我们又对室温力学性能最佳的500 ℃回火形变处理样品，在-20 ℃ ～ -60 ℃的低温环境进行了检测，其应力-应变曲线也列于图3。与常温的类似，低温应力-应变曲线仍能观察到明显的屈服现象，且发生屈服后，材料的强度有所增大。随着测试温度的降低，材料的强度虽又有所增加，但塑性指标几乎保持不变。这一样品在-60 ℃的低温条件下，在保持863 MPa高的屈服强度同时，仍具有12.7%的延伸率，充分说明其综合力学性能的优越性，也说明回火形变处理在改善材料低温力学性能方面的优势。

图4为ML08Al钢经不同温度回火形变处理后的冲击功变化曲线。尽管这一性能指标随测试温度的降低而逐渐下降，但是对于不同处理状态下的样品而言，它们都变化不大。其中，500 ℃回火形变处理样品的冲击功最高，在-60 ℃仍为146 J。值得注意的是，热轧态试样虽有类似的变化规律，但其在-20 ℃仅为18 J，不足500 ℃回火形变试样在-60 ℃数值的1/8，说明回火形变处理后，材料具有很好的低温韧性。对于低碳钢而言，冲击韧性随温度的变化往往在某一温度（-20 ℃ ～ -40 ℃）存在一明显下降，即韧脆转变。这就要求材料的使用必须高于此温度，以保证足够的可靠性。然而，图4的结果表明回火形变处理使得ML08Al钢的这一转变温度明显下降（<-60 ℃），故能大大拓宽了该材料的使用范围。

3 讨论

为了更好地解释材料力学性能变化的原因，我们对ML08Al钢经不同温度回火变形处理试样进行了TEM观察，结果如图5所示。与1 150 ℃热轧态试样相比，回火形变处理使铁素体中位错密度明显升高。说明试验钢在回火形变过程中，由于变形量较大，晶粒逐渐破碎，位错密度不断增加。另一方面，因为变形温度较低，产生的位错难以发生大规模的回复，故使材料保持了相对较高的位错密度，这为材料强度的提高提供了必要的基础。470 ℃回火形变处理的试样，由于变形温度较低致使位错的活动能力受限，故可观察到较多的单根位错，如图5c）箭头所示。当回火形变温度升至500 ℃时，由于位错活动能力提高致使其在某些区域聚集，形成位错缠结（图5e）方框所示），这应该是导致其强度最高的主要原因。随着轧制变形温度的继续升高，原子活动能力加剧，材料发生回复的程度提高，位错密度有所降低。与此同时，回火过程中析出的碳化物产生了沉淀强化，也能提高钢的强度。在回火保温过程中，马氏体分解、脱溶，大量纳米碳化物粒子从马氏体晶界和晶粒内析出，可以起到沉淀强化的作用。值得注意的是，随着回火形变温度的升高，由马氏体析出的碳化物（图5d）， 图5h）， 图5f）箭头所示）尺寸逐渐增大。在470 ℃和500 ℃温度时碳化物颗粒保持小于100 μm，但530 ℃时碳化物颗粒增大，使得弥散强化的作用变弱，这也与图3和图4的力学性能相对应。

本研究的材料都具有多边形或准多边形铁素体晶粒，其在低角度晶界处（2° ≤ θ < 15°）形成位错。因此，位错密度与小角度晶界的体积分数呈正比。值得注意的是，铁素体的晶界应属于大角度晶界（θ≥15°）。图6为基于EBSD测试结果计算的ML08Al钢不同温度回火形变处理的晶界分布状况图，并由其确定小角度晶界的体积分数F（表3）。图7为ML08Al钢经 470 ℃回火形变处理的XRD谱。轧制后晶粒变细，XRD谱峰值越平缓，半高宽越宽。根据其半高宽度计算出该样品的位错密度为3.69×1014 m-2。其余样品的位错密度则是根据小角度晶界的体积分数与470 ℃回火形变处理样品相比较确定的[22]。

根据上述关系式，可计算不同温度回火形变处理条件下材料中的各个参数（表3），以及由不同因素引起的材料强度变化（表4）。计算的材料屈服强度[σscal]，与我们根据图7的实测结果值[σsexp]（表1）十分接近，说明我们的上述推測是比较准确的。值得注意的是，回火变形处理后，由于材料内部位错密度的增加，以及晶粒细化引起的材料强化占比在70%以上。随着回火形变温度的升高，材料的晶粒尺寸增大，细晶强化作用逐渐减弱。而由位错增殖引起的强化在回火形变温度为500 ℃时达到最大值。当形变温度升高至530 ℃，由于温度较高，材料的回复程度提高，各部分的强化都有所减弱。

对于常规的材料而言，强度和韧性往往是两个变化规律相反的力学性能指标，通常，材料的强度提高时，韧性则很差。但是，对于本研究而言，ML08Al钢经过500 ℃回火形变处理，不仅具有很高的强度，同时还具有高的韧性，而且其塑性也较高，从而达到了强度与塑韧性的完美统一。这对于拓宽材料的应用范围具有十分重要的意义，也充分说明了回火形变处理在改善力学性能方面的重要性。

4 结语

1）1 150 ℃热轧后直接淬火，ML08Al钢由马氏体+铁素体组成。然后，于470～530 ℃对其进行回火形变处理，组织变为回火屈氏体和铁素体，它们沿轧制方向形成明显的细小纤维状。

2）500 ℃回火形变处理的ML08Al钢具有最佳的力学性能。室温条件下，Rel = 796 MPa，Rm = 812 MPa，A = 13.8%，Z = 43.2%，Akv = 186 J。与热轧态的相比，A和Z分别降低了55%和31%，Rm与Rel分别提高了78%与124%，Akv提高了约8倍。随温度的降低，材料的强度略有增加，但塑性和韧性有所下降。即使在?60 ℃时，Rel = 863 MPa，Rm = 880 MPa，A = 12.7%，Z = 39.4%，Ak = 147 J。

3）理论计算的结果表明：位错强化和细晶强化是导致ML08Al钢回火形变处理后强度提升的两个主要因素。

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