便携式X荧光仪在测定铅锌精矿中锌、铅、铜、铁等元素的应用

顾玥

摘要：测定铅锌精矿中锌、铅、铜、硫、铁、硅的含量，一般采用化学分析法，且每个元素分别测定，测定周期较长，测定方法较为复杂。因此本文采用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪，一次性测量铅锌精矿中的锌、铅、铁等元素，经过大量实验验证，该方法测量周期短且测定过程快速简单。通过与化学分析法对比，结果准确度在0.3%-5%之间，精密度1.7%～6.7%之间，适用于大量铅锌精矿元素的测量。

关键词：便携式X荧光仪;铅锌精矿;快速准确

1 引言

锌精矿作为金属冶炼行业中的重要原材料，为对后期冶炼过程中产品质量的控制和对提高最终产品中的锌含量，必须对锌精矿中锌以及其他重金属的含量进行测量分析。行业中常用的测量锌精矿中锌及他重金属含量的方法为EDTA滴定法，原子吸收法，X荧光光谱法等【1】。其中X荧光光谱法测量范围较广，根据不同元素具有不同波长的特征谱线，而个谱线的荧光强度又与元素的浓度成一定关系，因此测定待测元素的特征谱线的波长和强度，就可以对待测样品进行定性和定量分析【2】。但該方法测量周期长，尤其是在样品制备过程中耗时较长，无法满足锌精矿量大时的测定工作。因此本文提出用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪对锌精矿进行分析测定。本方法相对上述其余方法具有样品制备过程简单，测量范围广泛，可一次性快速准确测量锌精矿中的锌、铅、铜、硫、铁、硅等元素。

2 实验部分

2.1 仪器

Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪（Thermo Scientific），采用基本参数方法，具有设备自检功能，可实现盲测，不需要借助外界标样，实现仪器自动曲线校正，可在同一模式下实现全部元素检测。

2.2 实验样品制备

选取24个不同产地具有代表性的锌精矿作为原试样，分别编号为1-24。至于恒温烘箱，温度120℃，烘至恒重，取出放置室温。用研磨机进行研磨后，将试样进行装袋并编号，作为标准样品待用。

2.3 实验方法

2.3.1 标准样品定值

用化学分析法对24个标准样品中的锌、铅、铜、镉、硫、铁、硅进行分析测定，每个样品的每个元素平行测定10次，结果取平均值。

2.3.2 实验方法

置于水平桌面，用4um聚丙乙烯膜倒入适量标准样品，包成圆饼状，聚丙烯膜内不能留有空气，防止后期聚丙烯膜破裂，导致样品流失，导致结果测量不准确。用橡胶手锤将包裹好样品按压紧密瓷实，依次在背面标号1-24作为待测样品。用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪，选择矿石模式，用测量窗口对准样品平面，保持手持仪垂直，使测量窗口与待测样品完全接触后进行测量，测量时间为每个样品60s，每个样品平行测定5次，结果取平均值.

2.3.3工作曲线绘制

以手持仪测试值为横坐标，化学分析法测定值为纵坐标，对样品中每个元素分别进行工作曲线绘制。

3 精密度实验

随机选取5个混合锌精矿样品，编号1#-5#，用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪进行测量，每个样品测量8次，得到5个测定值，计算其平均值和标准误差。结果如下：

4结果分析与讨论

由上述实验可知，使用Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪对混合铅锌精矿进行测量分析，其分析结果与使用化学分析法和原子吸收法分析所得结果线性关系良好，各项结果均在允许误差范围内且测量方法更为简便，测量周期更短。        与荧光光谱仪相比较，二者分析测量结果均以化学分析法结果为标准。荧光光谱仪的使用要求先建立方法，再根据化学分析结果进行标准曲线建立及校正，且个别元素在测量过程中受到的干扰因素较多。相对Niton XL2 980 Plus手持式分析仪在使用过程中无需建立标准曲线，只需添加测量值与化学值的线性方程，不断在曲线上添加化学值，调整线性方程即可。

5结语

综上，手持式分析仪在使用过程中具有使用方便，测量结果快速准确等优点，且因其体积小，便于携带等特点，适用与各种测量环境。Niton XL2 980 Plus手持式合金分析仪的计算方式采用基本参数法，仪器具有自检功能，可实现未知样品盲测，适用于大量混合铅锌精矿的快速测量工作。

参考文献

[1]李君颜.EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进[M].冶金分析.

[2]钱建平 ，吴高海 ，陈宏毅. 便携式 X射线荧光光谱仪应用条件试验及效果[M].物探与化探